CN109108524A - 一种金刚石-纳米银焊膏导热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金刚石‑纳米银焊膏导热材料及其制备方法，所述的复合导热材料由改性的纳米金刚石悬浮液与纳米银浆料混合而成，具有较低的烧结温度，较高的粘接强度等优点，所述的纳米金刚石颗粒、纳米银颗粒，其粒径分别是100~200nm、30~100nm，首先经过酸化处理，除去金刚石颗粒中的杂质金属，然后由非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂对其进行表面改性，选择合适的溶剂和表面活性剂，最后将纳米金刚石悬浮液与纳米银浆料进行混合。本发明的纳米银浆制备工艺简单，烧结温度低，机械性能好，特别适合作为电子封装领域互连大功率芯片的导热材料。

Description

一种金刚石-纳米银焊膏导热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种金刚石-纳米银焊膏导热材料及其制备方法。
背景技术
纳米银焊膏作为新型互连材料，由于其功能相银具有卓越的导电和导热性能、较高的熔点(块状银的熔点为960℃)并能实现低温下烧结等优势而受到越来越多的关注。由于受材料自身性能、纳米银浆烧结理论及工艺的不完善、芯片和基板表面粗糙度及互连材料间热匹配问题的条件限制，使得纳米银焊膏烧结时容易产生大的裂纹和孔洞，增大界面热阻，导致了纳米银焊膏与功率芯片及基板的粘接性能及纳米银焊膏的散热能力还没达到满足高功率器件发展的需求。这使得纳米银浆制备技术和烧结工艺成为一个亟待解决的难题。
目前提高纳米银焊膏烧结的热性能和机械性能的方法不多，主要是改善烧结工艺和掺杂金属颗粒，前者的工艺流程复杂，能耗比较大，后者会升高纳米银焊膏的烧结温度。因此，开发新型的高分子材料，将其作为纳米银焊膏中的增强相具有重要的价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种金刚石-纳米银焊膏的制备方法，以纳米金刚石作为增强相，通过表面改性后掺杂在纳米银焊膏中，合成具有良好机械性能的纳米银焊膏；所述的方法简单，具有较高的实际应用价值。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是：
一种金刚石-纳米银焊膏制备方法，包括如下步骤：
(1)纳米金刚石酸化处理：将一定量的纳米金刚石颗粒加入到浓硫酸溶液中，静止浸泡12h，除去纳米金刚石中的少量杂质金属以及对金刚石表面进行轻微刻蚀，然后再用丙酮清洗，接着用无水乙醇清洗，最后用蒸馏水冲洗干净，烘干备用；
(2)纳米金刚石改性处理：将酸化处理过的纳米金刚石加入到蒸馏水中超声分散，然后置于水浴锅中加热至40～80℃，加入一定量的改性剂、浓硫酸和双氧水，反应结束后离心分离，产物用去离子水洗涤两次，然后在60℃下真空干燥，得到表面具有羟基含氧官能团的改性纳米金刚石悬浮液；
(3)制备纳米银浆料：将一定量30～100nm纳米银颗粒加入到有机溶剂中，再加入一定量的表面活性剂，然后通过磁力搅拌30min，再通过离心分离，得到高导热性能的纳米银浆料；
(4)制备纳米金刚石-纳米银焊膏：在常温下将改性纳米金刚石悬浮液与纳米银浆料进行混合，磁力搅拌1～2h，确保颗粒之间的均匀分散，经洗涤、离心分离，得到纳米金刚石-纳米银焊膏。
进一步的，步骤(2)中，改性剂采用非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂，其中，非离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，阳离子表面活性剂为op-10，非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的质量比为2～6:1。
进一步的，步骤(2)中，纳米金刚石与改性剂的质量比为3～8:1。
进一步的，步骤(3)中，有机溶剂为乙醇，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
进一步的，步骤(3)中，纳米银颗粒与表面活性剂的质量比为10～15:1。
与现有技术相比，本发明的优点是：
本发明制备的金刚石-纳米银焊膏，其烧结温度低，机械性能好，粘接强度高，有较好的实际应用价值；所述的制备工艺简单，周期较短，经济环保。
附图说明
图1是金刚石-纳米银焊膏导热材料的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
发明人尝试制备纳米金刚石掺杂的纳米银焊膏导热材料，以期纳米金刚石与纳米银颗粒较好的结合在一起，提高纳米银焊膏烧结后的热性能与机械性能，开发一种独特的多功能的芯片互连材料。然而，在本申请中，发明人意外地发现，在纳米银焊膏中掺杂纳米金刚石，并没有像预期的明显的提高纳米银焊膏的导热率，但是纳米金刚石与纳米银颗粒之间实现了有效的结合，烧结机械性能有显著提高。本申请为制备高性能纳米银焊膏导热材料提供了一种独特的新思路，兼具科学与实用价值。
图1示出了金刚石-纳米银焊膏导热材料的制备方法的制备流程示意图。
实施例1
(1)对购买的纳米金刚石进行酸化处理，将0.5g的纳米金刚石加入到15ml的浓硫酸溶液中，静置浸泡12h，除去纳米金刚石中的少量杂质金属，然后再用丙酮清洗1次，接着用无水乙醇清洗1次，最后用蒸馏水冲洗干净，烘干备用；
(2)对纳米金刚石再进行改性处理，将0.2g的酸化处理过的纳米金刚石加入到30ml蒸馏水中，置于100ml烧杯中，直接加入1g非离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，超声分散30min，然后置于水浴锅中加热至50℃，再加入10ml浓硫酸，慢慢滴加10ml双氧水，溶液变黄色后加入0.5g阳离子表面活性剂op-10溶液，反应结束后离心分离，产物用去离子水洗涤两次，然后在60℃下真空干燥，得到表面具有羟基含氧官能团的改性纳米金刚石悬浮液；
(3)制备纳米银浆料，取30～100nm纳米银颗粒0.5g加入50ml乙醇中，再加入0.15g聚乙烯吡咯烷酮，然后通过磁力搅拌30min，再通过真空蒸发，得到高导热性能的纳米银浆料；
(4)制备纳米金刚石-纳米银焊膏，在常温下将所述改性纳米金刚石悬浮液与纳米银浆料进行混合，磁力搅拌1h，确保颗粒之间的均匀分散，以5000r/min离心分离，产物用丙酮清洗2次，得到纳米金刚石-纳米银焊膏。
对本实施例制备的金刚石-纳米银焊膏导热材料进行性能检测，通过热重曲线分析仪得出烧结温度为220℃，推拉力检测仪测得剪切强度为35.4MPa。
实施例2
其他条件同实施例1,检验不同非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的质量比例所制备的材料的性能，实验结果见表1。
表1不同非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的质量比例所制备的材料的性能
由上述结果可知，非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的质量比优选2:1(实施例1)。
实施例3
其他条件同实施例1,检验不同水浴加热温度所制备的材料的性能，实验结果见表2。
表2不同水浴加热温度所制备的材料的性能
由上述结果可知，水浴加热温度优选50℃(实施例1)。
实施例4
其他条件同实施例1,检验不同纳米金刚石与改性剂的质量比例所制备的材料的性能，实验结果见表3。
表3不同纳米金刚石与改性剂的质量比例所制备的材料的性能
由上述结果可知,纳米金刚石与改性剂的质量比例优选7:1(实施例1)。
实施例5
其他条件同实施例1,检验不同纳米银颗粒与表面活性剂的质量比例所制备的材料的性能，实验结果见表4。
由上述结果可知,纳米银颗粒与表面活性剂的质量比例优选13:1(实施例1)。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金刚石-纳米银焊膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纳米金刚石酸化处理：将纳米金刚石颗粒加入到浓硫酸中，静止浸泡12h以上，清洗后干燥；
（2）纳米金刚石改性处理：将酸化处理过的纳米金刚石加入到水中超声分散，加热至40~80℃，加入一定量的改性剂、浓硫酸和双氧水，反应结束后离心分离、洗涤、真空干燥，得到表面具有羟基含氧官能团的改性纳米金刚石悬浮液；
（3）制备纳米银浆料：将纳米银颗粒加入到有机溶剂中，再加入表面活性剂，搅拌均匀，离心分离，得到高导热性能的纳米银浆料；
（4）制备纳米金刚石-纳米银焊膏：在常温下将改性纳米金刚石悬浮液与纳米银浆料进行混合，搅拌直至颗粒之间均匀分散，经洗涤、离心分离，得到纳米金刚石-纳米银焊膏。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，改性剂采用非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂，其中，非离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，阳离子表面活性剂为op-10，非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的质量比为2~6:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，酸化处理过的纳米金刚石与改性剂的质量比为3~8:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，置于水浴锅中加热至40~80℃；在60℃下真空干燥。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，酸化处理过的纳米金刚石、浓硫酸和双氧水三者之间的比为5～8:1:1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，有机溶剂为乙醇，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，纳米银颗粒与表面活性剂的质量比为10~15:1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，纳米银颗粒粒径为30~100nm；金刚石的粒径为100nm~200nm。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，将纳米银颗粒加入到有机溶剂中，再加入表面活性剂，通过磁力搅拌30min以上。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，磁力搅拌1~2h，直至颗粒之间均匀分散。
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