CN110752051B - 一种铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的制备方法及烧结方法 - Google Patents
一种铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的制备方法及烧结方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的制备方法，包括：S1：制备铟覆金刚石颗粒，配置纳米银溶液；S2：将铟覆金刚石颗粒加入纳米银溶液，获得铟覆金刚石掺杂纳米银浆液，所述铟覆金刚石掺杂纳米银浆液内，所述铟覆金刚石质量占铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏总质量比范围为0.5％‑5％；S3：采用混合器对铟覆金刚石掺杂纳米银浆液做均匀混合处理，获得铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏。本发明解决了现有的纳米银膏体烧结后裂纹较多，孔隙率较大，连接强度较低的的技术问题，有效提高银烧结膏热学，电学，力学性能可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体芯片封装技术领域，更具体地，涉及一种用于电气互连的膏体
背景技术
功率电子器件已经被广泛的应用在现代社会的各个领域，包括电力电子，电动汽车，自动化系统及能源转换等。对于新型互连材料及先进封装的要求也不断提高。其中，高压高电流高温下的互连材料的稳定性对可靠性极为重要，互连材料如何实现高导电率、高导热率、高机械强度，以及实现低温烧结，成为急需解决的问题。
现有的银烧结技术，基于银与焊接塑形变形的扩散原理，利用银离子表面的自由能作为驱动力，由于电子迁移速率较快，烧结后容易产生裂纹，孔隙率较高，降低连接强度，且热导率较低。
发明内容
为解决现有的纳米银膏体烧结后裂纹较多，连接强度较低，热导率较低的的技术问题，本发明提出一种铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的制备方法，包括：
S1：制备铟覆金刚石颗粒，配置纳米银溶液；
S2：将铟覆金刚石颗粒加入纳米银溶液，获得铟覆金刚石掺杂纳米银浆液，所述铟覆金刚石掺杂纳米银浆液内，所述铟覆金刚石质量占铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏总质量比范围为0.5％-5％；
S3：采用混合器对铟覆金刚石掺杂纳米银浆液做均匀混合处理，获得铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏。
优选的，纳米银粒径小于100nm，铟覆金刚石颗粒粒径小于50nm。
优选的，所述制备铟覆金刚石颗粒的方法为：
将铟融化为液体；
将液体铟与平均粒径为20-30nm的金刚石颗粒高温真空混合，获得晶粒粒径低于50nm，平均粒径为25-35nm的铟覆金刚石颗粒。
优选的，所述配置纳米银溶液的方法为：
配置溶剂，所述溶剂包括分散剂，稀释剂及粘合剂；分散剂，稀释剂及粘合剂的质量分数比应为2∶2∶1；
将纳米银颗粒加入溶剂中，采用螺旋振荡器进行机械振荡至少15分钟，采用超声清洗器进行超声震荡至少50分钟；
采用混合器对铟覆金刚石掺杂纳米银浆液做均匀混合处理。
优选的，所述S2包括：将铟覆金刚石颗加入纳米银溶液，采用螺旋振荡器进行机械振荡至少15分钟，采用超声清洗器进行超声震荡至少50分钟，获得铟覆金刚石掺杂纳米银浆液。
优选的，所述分散剂为松油醇，所述稀释剂为异丁醇，所述粘合剂为聚乙烯醇。
优选的，，所述采用混合器对铟覆金刚石掺杂纳米银浆液做均匀混合处理温度范围为：70-150℃。
一种采用上述铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的制备方法制备的低温烧结的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的烧结方法，包括：
S1：将铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏涂覆至基板上；
S2：将芯片贴合至涂覆的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏上；
S3：控制压力及温度烧结所述基板，冷却获得烧结完成的连接器件。
优选的，所述S3中，尺寸大于10x10cm2的芯片的烧结压力为10-20MPa，持续1-2分钟，烧结温度为220-250℃，烧结温度阶梯上升，持续1-3小时。
优选的，所述S3中，尺寸小于2x2cm2的芯片不设置烧结压力，烧结温度为220-250℃，烧结温度阶梯上升，烧结时间为1-3小时。
本发明通过通过在纳米银膏体内无团聚的分散添加铟覆金刚石颗粒，可有效提高银烧结膏热学，电学，力学性能可靠性，可应用于高温环境，降低银烧结膏的银迁移速率并提高连接强度，从而达到降低因银迁移产生的裂纹萌生，提升连接强度，提高导热率及使用寿命的技术效果。采用本发明提供的铟覆金刚石掺杂纳米银膏体烧结连接时，烧结温度低于传统银烧结膏，工艺程序对于小尺寸芯片无需加压，无需惰性气体保护。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施，有必要在此指出的是，以下实施只是用于本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍然属于本发明的保护范围。
实施例一
本实施例提供一种低温烧结的铟掺杂纳米银烧结膏的制备方法。
步骤1：溶剂制备。溶剂包括松油醇(分散剂)，异丁醇(稀释剂)和粘合剂(聚乙烯醇)。分散剂，稀释剂和粘合剂的质量分数比应为2∶2∶1。
步骤2：制备纳米银浆。将纳米银颗粒加入溶剂中。先利用螺旋振荡器进行机械振荡(～800rpm/min)20分钟，然后用超声清洗器进行超声震荡(～1h，震荡功率为～150W)，最后控制混合温度在70-150℃之间混合。
步骤4：制备铟覆金刚石颗粒。将铟融化为液体，通过与金刚石粉末颗粒(平均粒径在25nm)高温真空混合获得晶粒尺寸在50nm以下，平均粒径约为30nm 的铟覆金刚石颗粒。
步骤5：加入铟覆金刚石颗粒。将上述纳米银浆加入铟覆金刚石颗粒。在重复螺旋震荡，超声震荡和特殊混合器控温混合。螺旋振荡器进行机械振荡(～800rpm/min)20分钟，然后用超声清洗器进行超声震荡(～1h，震荡功率为～150W)，最后并控制混合温度在70-150℃之间混合，保证纳米银与纳米铟覆金刚石无团聚的均匀分布在烧结膏中。
铟覆金刚石颗粒的质量占铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏总质量比在 0.5％-5％，最佳比例约为2.5％。在该比例下，由于金刚石优异的高热导率，掺杂的纳米银烧结膏实现热导率提升到400W/(m·K)。
纳米银烧结膏将银纳米颗粒与低熔点金属(如铟)覆盖的金刚石颗粒(纳米级<50nm)混合，实现热导率的提升。因为铟的导电性能Electrical resistivity 83.7nΩ·m(at 20℃)比银的导电性能略差Electrical resistivity 15.87nΩ·m(at 20℃)，所以要控制铟覆层的厚度在5-10nm 之间，控制铟覆金刚石颗粒占总质量比在0.5％-5％，最佳比例约为2.5％。
上述纳米级的铟覆金刚石颗粒可以在烧结过程中为纳米银离子提供形核核心细化晶粒，从而提高基体强度。液相烧结工艺，让银和铟混合后，烧结温度达到铟熔点时，低熔点的铟融化。此时液相铟和固态银的相互扩散加快，液态的铟扩散到银基体中，产生毛细作用力，发生银原子重排和致密化。等温度凝固过程后，银铟相互扩散形成稳定的金属间化合物。这个过程由于发生了细晶强化，固溶强化及形成了第二相粒子，会提高银基体的连接强度。
故而，无团聚掺杂的铟覆金刚石颗粒可以为银烧结膏带来优良热学，电学，力学性能可靠性，可以应用于高温环境，从而达到降低因银迁移产生的裂纹萌生，增加烧结银层在热循环下的可靠性。
实施例二
本实施例提供一种铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的烧结方法。
步骤1：混合银颗粒与铟覆金刚石，制备烧结膏。
步骤2：将烧结膏涂覆在基板上，厚度控制在30um左右。
步骤3：芯片贴合。
步骤4：对于大尺寸芯片进行有压烧结，压力控制在10-20MPa，时间在1-2 分钟左右，温度控制在220-250℃，最佳温度在240℃左右，且控制温度阶梯上升，优选的，在160度，180度，220-250度分阶段升温；对于小尺寸芯片进行无需加压的烧结，且无需惰性气体保护，烧结温度同样控制在220-250℃，最佳温度在240℃左右，烧结时间应控制在1-3小时。
由于银颗粒与铟覆金刚石颗粒被有机溶剂包覆，需要在不同温度采用控温让二者有效扩散，形成有效烧结结构，因此低温烧结工艺需要进行客制化。
步骤4：冷却，完成烧结。
通过对250度下烧结的10by 10cm2硅基覆银芯片进行热导率测试，采用 LFA427激光热导测试仪，发现当铟覆金刚石掺杂量达到2.5wt％的时候，热导率可以达到400W/(m·K)以上。
本实施例提供的低温烧结的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏制备方法，工艺程序严密，烧结温度低于传统银烧结膏，工艺程序对于小尺寸芯片无需加压，无需惰性气体保护。对于大尺寸芯片仍需加压，但烧结温度较低，连接强度较强。
综上，本发明提供的低温烧结的铟掺杂纳米银烧结膏的制备方法及烧结方法，可以获得以下技术效果：
(1)通过添加铟覆金刚石纳米粒子，银迁移速率降低，降低银迁移产生的裂纹，并提高连接强度；
(2)铟覆金刚石纳米粒子可有效提热导率，提高使用寿命，整体提升提高银烧结膏的热学，电学，力学性能可靠性；
(3)降低连接的烧结温度，小尺寸芯片无需加压，无需惰性气体保护实现可靠连接。
尽管为了说明的目的，已描述了本发明的示例性实施方式，但是本领域的技术人员将理解，不脱离所附权利要求中公开的发明的范围和精神的情况下，可以在形式和细节上进行各种修改、添加和替换等的改变，而所有这些改变都应属于本发明所附权利要求的保护范围，并且本发明要求保护的产品各个部门和方法中的各个步骤，可以以任意组合的形式组合在一起。因此，对本发明中所公开的实施方式的描述并非为了限制本发明的范围，而是用于描述本发明。相应地，本发明的范围不受以上实施方式的限制，而是由权利要求或其等同物进行限定。
Claims (9)
1.一种铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的制备方法，其特征在于，包括：
S1：制备铟覆金刚石颗粒，配置纳米银溶液；
S2：将铟覆金刚石颗粒加入纳米银溶液，获得铟覆金刚石掺杂纳米银浆液，所述铟覆金刚石掺杂纳米银浆液内，所述铟覆金刚石质量占铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏总质量比范围为0.5%-5%；
S3：采用混合器对铟覆金刚石掺杂纳米银浆液做均匀混合处理，获得铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏；
铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏采用液相烧结工艺；
制备所述铟覆金刚石颗粒的方法为：将铟融化为液体；将液体铟与平均粒径为 20-30nm 的金刚石颗粒高温真空混合，获得晶粒粒径低于 50nm，平均粒径为 25-35nm 的铟覆金刚石颗粒；其中铟占总铟覆金刚石颗粒的质量分数在 50%以下。
2.根据权利要求1所述的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的制备方法，其特征在于，纳米银粒径小于100nm，铟覆金刚石颗粒粒径小于50nm。
3.根据权利要求1所述的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的制备方法，其特征在于，所述配置纳米银溶液的方法为：
配置溶剂，所述溶剂包括分散剂，稀释剂及粘合剂；分散剂，稀释剂及粘合剂的质量分数比应为2:2:1；
将纳米银颗粒加入溶剂中，采用螺旋振荡器进行机械振荡至少15分钟，采用超声清洗器进行超声震荡至少50分钟；
采用混合器对铟覆金刚石掺杂纳米银浆液做均匀混合处理。
4.根据权利要求1所述的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的制备方法，其特征在于，所述S2包括：将铟覆金刚石颗加入纳米银溶液，采用螺旋振荡器进行机械振荡至少15分钟，采用超声清洗器进行超声震荡至少50分钟，获得铟覆金刚石掺杂纳米银浆液。
5.根据权利要求3所述的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的制备方法，其特征在于，所述分散剂为松油醇，所述稀释剂为异丁醇，所述粘合剂为聚乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的制备方法，其特征在于，所述采用混合器对铟覆金刚石掺杂纳米银浆液做均匀混合处理温度范围为：70-150°C。
7.一种采用权利要求1-6之一所述的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的制备方法制备的低温烧结的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的烧结方法，其特征在于，包括：
S1：将铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏涂覆至基板上；
S2：将芯片贴合至涂覆的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏上；
S3：控制压力及温度烧结所述基板，冷却获得烧结完成的连接器件。
8.根据权利要求7所述的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的烧结方法，其特征在于，所述S3 中，尺寸大于10x10cm2的芯片的烧结压力为10-20MPa，持续1-2分钟，烧结温度为220-250°C，烧结温度阶梯上升，持续1-3小时。
9.根据权利要求7所述的铟覆金刚石掺杂纳米银烧结膏的烧结方法，其特征在于，所述S3 中，尺寸小于2x2cm2的芯片不设置烧结压力，烧结温度为220-250°C，烧结温度阶梯上升，烧结时间为1-3小时。
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