CN113930203B - 一种高效阻隔性的胶粘剂和制备方法及其在复合绝缘子中的应用 - Google Patents

一种高效阻隔性的胶粘剂和制备方法及其在复合绝缘子中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效阻隔性的胶粘剂和制备方法及其在复合绝缘子中的应用，涉及电力领域。胶粘剂包括环氧树脂、改性g‑C3N4和双氰胺，改性g‑C3N4由四乙氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷对石墨相g‑C3N4改性后制备获得；制备方法为将改性g‑C3N4和环氧树脂超声混合，随后加入双氰胺，混合后即得胶粘剂；该胶粘剂用于复合绝缘子金具与芯棒之间的界面密封粘结。本申请利用改性g‑C3N4增强胶粘剂阻隔水汽的性能，同时利用双氰胺与金具的镀锌层发生氧化还原反应生产化学键，从而加强金具与胶粘剂层的界面粘结强度，进一步提高阻隔水汽的性能。

Description

一种高效阻隔性的胶粘剂和制备方法及其在复合绝缘子中的 应用
技术领域
本发明涉及电力领域，尤其涉及一种高效阻隔性的胶粘剂和制备方法及其在复合绝缘子中的应用。
背景技术
随着运行年限的增加以及紫外辐照等因素的影响，运行线路复合绝缘子内绝缘击穿事故日益增多。复合绝缘子主要由硅橡胶伞裙及护套、环氧树脂玻璃纤维芯棒和两端的金具组成。端部金具与芯棒之间的连接通常采用压接工艺，即通过压紧模具对金具由外向内施压使金具变形而抱紧芯棒。加工工艺的缺陷和密封失效导致潮气入侵等原因使得复合绝缘子内部存在隐蔽性缺陷，内绝缘缺陷的存在会使复合绝缘子发生局部放电，加速芯棒材料老化，最终诱发芯棒脆断等恶性事故，严重影响输电线路的稳定运行，因而保证复合绝缘子金具与芯棒界面的良好密封性对线路稳定运行具有重要意义。
目前金具和芯棒间的密封及阻水主要是通过以下方法来实现的：首先在金具内侧涂抹环氧类胶粘剂/聚酰胺固化剂，装配芯棒后加温处理使环氧固化形成粘结层，该粘结层除了起承载力学作用功能外，同时也起到一定阻隔作用。同时在芯棒表面复合高温硫化硅橡胶(HTV)时，还采用包胶或涂覆室温胶工艺，将金具端部与HTV接头处密封起来，阻止水汽等进入金具和芯棒界面。
复合绝缘子在运行过程中，受周围微环境如电场、光照、温度、潮气等因素的综合作用，有可能导致金具端部与HTV接头处密封胶层发生老化或破坏，导致潮气或水分等进入到金具和芯棒间的压接界面，由于现用的环氧类粘结层的透水性相对较强，水分及其携带的离子等导电介质一方面沿粘结层扩散到金具内表面，在电场等作用下加速金具表面腐蚀并导致粘接破坏；另一方面沿反方向向芯棒/HTV护套界面扩散，并在高场强等作用下引发局部放电，加速芯棒材料老化甚至发生断串等恶性事故，给输电线路的稳定运行带来安全隐患。急需研制出提高复合绝缘子金具-芯棒界面之间阻水性能的粘结技术。
发明内容
本发明提供了一种高效阻隔性的胶粘剂和制备方法及其在复合绝缘子中的应用，以解决复合绝缘子界面间的胶粘剂对水汽阻隔性能较差的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明实施例目的之一提供了一种高效阻隔性的胶粘剂，包括以下重量份的原料:
环氧树脂：100份-200份；
改性g-C3N4：1份-2份；
双氰胺：10份-32份；
其中，所述改性g-C3N4由四乙氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷对石墨相g-C3N4改性后制备获得。
通过采用上述方案，采用四乙氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷改性制得改性g-C3N4，可以较好分散于胶粘剂体系中，不发生团聚，提供阻隔水汽的性能，使得制备获得的胶粘剂具备有优异的阻水密封性能；此外由于复合绝缘子的金具材料通常为铸铁材料且表面镀锌处理，铸铁可以提供金具所需的结构强度，镀锌层则提供防腐蚀效果，而芯棒材料属于环氧玻纤有机复合材料，两种化学结构不同的材料粘结时，利用胶粘剂中的双氰胺与金具的镀锌层发生氧化还原反应，从而形成化学键，加强胶粘接与金具界面的粘结强度，提高阻隔水汽的性能，从而使得胶粘剂在复合绝缘子金具-芯棒之间的界面粘结紧密且阻水密封效果强。
作为优选方案，所述改性g-C3N4的制备方法包括以下步骤:
S101、将四乙氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷按质量比为(5-8)：(2-5)的比例混合，制得初始溶液；
S102、将石墨相g-C3N4加入初始溶液中，初始溶液和石墨相的比值为2mL/g-4.5mL/g，调节pH值为4.5，超声处理1h-2h，即得混悬液；
S103、将所述混悬液离心后保留沉淀，洗涤后制得改性g-C3N4。
通过采用上述方案，采用四乙氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷对石墨相g-C3N4进行表面改性，以增强其在胶粘剂体系中的分散性，从而赋予优异的阻隔水汽性能，避免颗粒发生团聚而产生气体渗透通道。
作为优选方案，在所述S101中，所述石墨相g-C3N4的制备方法为：将研磨后的三聚氰胺以5℃/min-10℃/min的升温速率升温至550℃，保温4h-6h，冷却后研磨，即得石墨相g-C3N4。
作为优选方案，在所述S102中，采用醋酸调节pH值至4.5；在所述S103中，采用乙醇溶液对所述沉淀进行洗涤。
作为优选方案，所述环氧树脂为E51环氧树脂。
为了解决上述技术问题，本发明实施例目的之二提供了一种高效阻隔性的胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S01、在容器中加入改性g-C3N4和环氧树脂，超声分散10min-30min，随后搅拌2h-3h；
S02、在容器中加入双氰胺，超声混合5min-10min，即得胶粘剂。
为了解决上述技术问题，本发明实施例目的之三提供了一种高效阻隔性的胶粘剂在复合绝缘子中的应用，所述胶粘剂用于复合绝缘子金具与芯棒之间的界面密封粘结。
作为优选方案，包括以下步骤：
S1、将所述胶粘剂均匀涂抹在金具的内壁表面；
S2、将芯棒端部插入涂抹有所述胶粘剂的金具内部，压接后于温度为110℃-130℃的条件下固化18min-25min。
作为优选方案，在所述S1中，预先对芯棒的末端进行打磨形成粗糙表面，同时对金具的内壁进行清洁处理，随后将所述胶粘剂均匀涂抹在金具的内壁表面。
通过采用上述方案，利用胶粘剂对金具-芯棒的界面进行粘结并固化处理后，胶粘剂层具备有优异的阻隔水汽的性能，可以阻碍水汽的渗入，避免芯棒由于水汽的渗入而发生局部放电，已压接获得的金具-芯棒可以用于后续复合绝缘子的生产。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
1、采用四乙氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷改性制得改性g-C3N4，以增强其在胶粘剂体系中的分散性，使得制备获得的胶粘剂具备有优异的阻水密封性能，避免颗粒发生团聚而产生气体渗透通道。
2、利用胶粘剂中的双氰胺与金具的镀锌层发生氧化还原反应，从而形成化学键，加强胶粘接与金具界面的粘结强度，提高阻隔水汽的性能，从而使得胶粘剂在复合绝缘子金具-芯棒之间的界面粘结紧密且阻水密封效果强。
附图说明
图1：为本发明应用例1中一种高效阻隔性的胶粘剂在复合绝缘子中的应用所获得复合绝缘子的电化学交流阻抗谱检测结果；
图2：为本发明对比应用例1中一种高效阻隔性的胶粘剂在复合绝缘子中的应用所获得复合绝缘子的电化学交流阻抗谱检测结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备例一
一种改性g-C3N4，采用以下步骤制备而成：
S101、将三聚氰胺研磨均匀后置于半封闭的坩埚中，放置于马弗炉中以5℃/min的速率升温至550℃，并保温4h，降温冷却后取出，再用玛瑙研钵将产物研磨至均匀的粉末状，即得石墨相g-C3N4；
S102、将四乙氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷按质量比为7：3的比例混合，制得初始溶液；
S103、将10g石墨相g-C3N4加入30mL初始溶液中，利用醋酸将溶液的pH值调节至4.5,随后超声处理1h，即得混悬液；
S104、将混悬液采用离心的方式收集沉淀，采用乙醇溶液对沉淀洗涤5次，制得改性g-C3N4。
制备例二
一种改性g-C3N4，采用以下步骤制备而成：
S101、将三聚氰胺研磨均匀后置于半封闭的坩埚中，放置于马弗炉中以8℃/min的速率升温至550℃，并保温5h，降温冷却后取出，再用玛瑙研钵将产物研磨至均匀的粉末状，即得石墨相g-C3N4；
S102、将四乙氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷按质量比为5：5的比例混合，制得初始溶液；
S103、将10g石墨相g-C3N4加入45mL初始溶液中，利用醋酸将溶液的pH值调节至4.5,随后超声处理1.5h，即得混悬液；
S104、将混悬液采用离心的方式收集沉淀，采用乙醇溶液对沉淀洗涤3次，制得改性g-C3N4。
制备例三
一种改性g-C3N4，采用以下步骤制备而成：
S101、将三聚氰胺研磨均匀后置于半封闭的坩埚中，放置于马弗炉中以10℃/min的速率升温至550℃，并保温6h，降温冷却后取出，再用玛瑙研钵将产物研磨至均匀的粉末状，即得石墨相g-C3N4；
S102、将四乙氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷按质量比为8：2的比例混合，制得初始溶液；
S103、将10g石墨相g-C3N4加入20mL初始溶液中，利用醋酸将溶液的pH值调节至4.5,随后超声处理2h，即得混悬液；
S104、将混悬液采用离心的方式收集沉淀，采用乙醇溶液对沉淀洗涤4次，制得改性g-C3N4。
实施例一
一种高效阻隔性的胶粘剂，包括以下制备步骤：
S01、将制备例一获得的改性g-C3N4和E51环氧树脂按照质量比为1：200的比例混合后加入容器中，改性g-C3N4的添加量为1g，E51环氧树脂的添加量为200g，超声分散20min后，在搅拌速率为1000r/min的条件下搅拌2h；
S02、将32g双氰胺加入容器中混合，双氰胺与E51环氧树脂的质量比为1：10，超声处理5min，即得胶粘剂。
实施例二
一种高效阻隔性的胶粘剂，包括以下制备步骤：
S01、将制备例二获得的改性g-C3N4和E51环氧树脂按照质量比为1：100的比例混合后加入容器中，改性g-C3N4的添加量为1g，E51环氧树脂的添加量为100g，超声分散10min后，在搅拌速率为1500r/min的条件下搅拌2.5h；
S02、将14g双氰胺加入容器中混合，双氰胺与E51环氧树脂的质量比为14：100，超声处理8min，即得胶粘剂。
实施例三
一种高效阻隔性的胶粘剂，包括以下制备步骤：
S01、将制备例三获得的改性g-C3N4和E51环氧树脂按照质量比为1：50的比例混合后加入容器中，改性g-C3N4的添加量为2g，E51环氧树脂的添加量为100g，超声分散30min后，在搅拌速率为1200r/min的条件下搅拌3h；
S02、将16g双氰胺加入容器中混合，双氰胺与E51环氧树脂的质量比为16：100，超声处理10min，即得胶粘剂。
应用例一
一种高效阻隔性的胶粘剂在复合绝缘子中的应用，包括以下步骤：
S1、使用400目的砂纸对芯棒的末端进行充分的打磨，打磨长度大于芯棒内壁的深度，同时对金具的内壁进行清洁处理，去除污秽和油脂；
S2、将实施例一获得的胶粘剂均匀涂抹在金具的内壁表面；
S3、将打磨后的芯棒末端插入金具内部，进行压接处理后，将金具和芯棒连接处置于加热炉中加热，在温度为120℃的条件下固化21min，即可对金具-芯棒的界面进行密封粘结。
应用例二
一种高效阻隔性的胶粘剂在复合绝缘子中的应用，包括以下步骤：
S1、使用400目的砂纸对芯棒的末端进行充分的打磨，打磨长度大于芯棒内壁的深度，同时对金具的内壁进行清洁处理，去除污秽和油脂；
S2、将实施例二获得的胶粘剂均匀涂抹在金具的内壁表面；
S3、将打磨后的芯棒末端插入金具内部，进行压接处理后，将金具和芯棒连接处置于加热炉中加热，在温度为110℃的条件下固化25min，即可对金具-芯棒的界面进行密封粘结。
应用例三
一种高效阻隔性的胶粘剂在复合绝缘子中的应用，包括以下步骤：
S1、使用400目的砂纸对芯棒的末端进行充分的打磨，打磨长度大于芯棒内壁的深度，同时对金具的内壁进行清洁处理，去除污秽和油脂；
S2、将实施例三获得的胶粘剂均匀涂抹在金具的内壁表面；
S3、将打磨后的芯棒末端插入金具内部，进行压接处理后，将金具和芯棒连接处置于加热炉中加热，在温度为130℃的条件下固化18min，即可对金具-芯棒的界面进行密封粘结。
对比例一
一种高效阻隔性的胶粘剂，包括以下制备步骤：将100gE51环氧树脂和10g的双氰胺混合后，超声混合处理5min，即得胶粘剂。
对比应用例一
一种高效阻隔性的胶粘剂在复合绝缘子中的应用，包括以下步骤：
S1、使用400目的砂纸对芯棒的末端进行充分的打磨，打磨长度大于芯棒内壁的深度5cm，同时对金具的内壁进行清洁处理，去除污秽和油脂；
S2、将对比例一获得的胶粘剂均匀涂抹在金具的内壁表面；
S3、将打磨后的芯棒末端插入金具内部，进行压接处理后，将金具和芯棒连接处置于加热炉中加热，在温度为120℃的条件下固化21min，即可对金具-芯棒的界面进行密封粘结。
性能检测试验
1、对应用例1-3和对比应用例1获得的复合绝缘子在金具-芯棒界面进行电化学交流阻抗谱检测，首先将金具和芯棒拉脱分离，分离后将金具单独取下且将凹槽垂直向上放置并固定，并向金具内部倒入室温硫化硅橡胶至液面达到金具高度的一半，待室温硫化硅橡胶固化后，倒入氯化钠盐溶液，深度为5cm左右，浸泡时长为48h，随后将金具接工作电极，对电极和参比电极浸入盐溶液中，即可测得，检测结果如下表1和图1-2所示。
表1-应用例1-3和对比应用例1获得复合绝缘子的顶化学交流阻抗谱检测结果
检测项目 0h 48h
应用例1 1×109Ωcm2 3×108Ωcm2
应用例2 1×109Ωcm2 2.5×108Ωcm2
应用例3 1×109Ωcm2 2.7×108Ωcm2
对比应用例1 1×109Ωcm2 1×109Ωcm2
结合表1和图2所示，使用对比例1获得的胶粘剂对复合绝缘子金具-芯棒界面进行密封粘结时，胶粘剂在48h浸泡后，电化学交流阻抗谱图显示低频处模值从超过109Ωcm2下降到约107Ωcm2，说明该胶粘剂由于长期的浸泡导致水汽的渗入，水汽沿胶粘剂层扩散到了芯棒界面，引发局部放电。
结合表1和图1所示，使用实施例1获得的胶粘剂对复合绝缘子金具-芯棒界面进行密封粘结时，胶粘剂在48h浸泡后，电化学交流阻抗谱图显示低频处模值从大概1×109Ωcm2下降至约3×108Ωcm2，相比于对比应用例1下降幅度显著降低，说明实施例1获得的胶粘剂具备有优异的阻水性能，可以在复合绝缘子金具-芯棒界面有效阻隔水汽的渗入。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高效阻隔性的胶粘剂，其特征在于，包括以下重量份的原料:
环氧树脂： 200份；
改性g-C3N4：1份；
双氰胺：32份；
其中，所述改性g-C3N4由四乙氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷对石墨相g-C3N4改性后制备获得；所述改性g-C3N4的制备方法包括以下步骤:
S101、将四乙氧基硅烷和氨基丙基三乙氧基硅烷按质量比为7：3的比例混合，制得初始溶液；
S102、将石墨相g-C3N4加入初始溶液中，初始溶液和石墨相的比值为2 mL/g -4.5mL/g，调节pH值为4.5，超声处理1h-2h，即得混悬液；
S103、将所述混悬液离心后保留沉淀，洗涤后制得改性g-C3N4；
所述石墨相g-C3N4的制备方法为：将研磨后的三聚氰胺以5℃/min -10℃/min的升温速率升温至550℃，保温4h-6h，冷却后研磨，即得石墨相g-C3N4；在所述S102中，采用醋酸调节pH值至4.5；在所述S103中，采用乙醇溶液对所述沉淀进行洗涤。
2.如权利要求1所述的一种高效阻隔性的胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂为E51环氧树脂。
3.一种如权利要求1或2所述的高效阻隔性的胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01、在容器中加入改性g-C3N4和环氧树脂，超声分散10min-30min，随后搅拌2h-3h；
S02、在容器中加入双氰胺，超声混合5min-10min，即得胶粘剂。
4.一种如权利要求1或2所述的高效阻隔性的胶粘剂在复合绝缘子中的应用，其特征在于，所述胶粘剂用于复合绝缘子金具与芯棒之间的界面密封粘结。
5.如权利要求4所述的一种高效阻隔性的胶粘剂在复合绝缘子中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将所述胶粘剂均匀涂抹在金具的内壁表面；
S2、将芯棒端部插入涂抹有所述胶粘剂的金具内部，压接后于温度为110℃-130℃的条件下固化18min-25min。
6.如权利要求5所述的一种高效阻隔性的胶粘剂在复合绝缘子中的应用，其特征在于，在所述S1中，预先对芯棒的末端进行打磨形成粗糙表面，同时对金具的内壁进行清洁处理，随后将所述胶粘剂均匀涂抹在金具的内壁表面。
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