CN111072072A - 吸波粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种吸波粉的制备方法，包括：步骤一：将羰基铁粉原料进行第一次球磨处理并进行第一次加热烘干，得到磨碎的羰基铁粉；步骤二：将磨碎的羰基铁粉进行第二次球磨处理并进行第二次加热烘干，以得到吸波粉。本发明的目的在于至少实现提升吸波粉的低频磁导率和低频吸波性能。

Description

吸波粉的制备方法

技术领域

本发明涉及微波吸收领域，具体地，涉及一种吸波粉的制备方法。

背景技术

随着电磁波在无线通信领域的广泛应用，诸如电磁干扰、信息泄露等问题亟待解决。军事领域中的电磁隐身技术与导弹的微波制导需要，使得微波吸收材料受到持续而广泛的关注。羰基铁作为典型的磁损耗型吸波材料，与传统的铁氧体材料相比，具有C波段吸收强、匹配厚度薄的优点，但是在低频S波段(2～4GHz)下其磁导率较低且低频的吸波性能不足。

目前，为了提高羰基铁的磁导率、得到性能优异吸波剂作了很多研究，但其最终产量及工业化程度的探索很少。现阶段的吸波材料由于制备条件苛刻、步骤繁琐、工业产量低、制备效率低下等原因而导致在工业生产上很难得到广泛应用，尤其是在低频段下无法得到应用。

发明内容

针对相关技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种吸波粉的制备方法，以至少实现提升吸波粉的低频磁导率和低频吸波性能。

为实现上述目的，本发明提供了一种一种吸波粉的制备方法，包括：步骤一：将羰基铁粉原料进行第一次球磨处理并进行第一次加热烘干，得到磨碎的羰基铁粉；步骤二：将磨碎的羰基铁粉进行第二次球磨处理并进行第二次加热烘干，以得到吸波粉。

根据本发明的一个实施例，步骤一中的羰基铁粉原料具有球状结构，并且吸波粉具有片状结构。

根据本发明的一个实施例，第一次加热烘干和第二次加热烘干的温度和时间均分别为40～80℃和5～8h。

根据本发明的一个实施例，在步骤一中进一步包括：将羰基铁粉原料和无水乙醇混合后放入具有多个锆珠的球磨罐中进行湿磨，以得到具有磨碎的羰基铁粉的浆料。

根据本发明的一个实施例，球磨罐设置在卧式行星式球磨机中，卧式行星式球磨机的转速为300～450r/min，球磨时间为20～30h。

根据本发明的一个实施例，羰基铁粉原料和无水乙醇的比值为200～600g：800～1000mL。

根据本发明的一个实施例，多个锆珠和羰基铁粉原料的质量比为2～5：1，多个锆珠包括质量比为5～20:80～90的直径分别为10mm和6mm的锆珠，多个锆珠的总质量为2～3kg。

根据本发明的一个实施例，在步骤二中进一步包括：将磨碎的羰基铁粉和无水乙醇混合后放入具有多个锆珠的球磨罐中进行湿磨，以得到具有吸波粉的浆料。

根据本发明的一个实施例，球磨罐设置在卧式行星式球磨机中，卧式行星式球磨机的转速为300～450r/min，球磨时间为8～12h。

根据本发明的一个实施例，磨碎的羰基铁粉和无水乙醇的比值为200～600g：800～1000mL。

根据本发明的一个实施例，多个锆珠和磨碎的羰基铁粉的质量比为2～5：1，多个锆珠的直径为1mm，多个锆珠的总质量为2～3kg。

本发明的有益技术效果在于：

通过对羰基铁进行球磨改形，可使其微粒结构转变为片形，具有形状各向异性，能够进一步提升低频磁导率，突破Snoke限制，获得优异的低频吸波性能，尤其是通过两次球磨处理，将磨碎的羰基铁再次球磨成片状，相比较未作任何处理的羰基铁粉原料的吸波性能，两次处理之后羰基铁粉的峰值强度和频宽在低频段都有了明显的提高，两次的球磨处理大幅度降低了球料比，最终获得较高产量的吸波剂，明显提高吸波剂的制备效率。通过对球磨工艺的优化，将原料在低球料比的球磨条件下，由球形结构快速变成具有各向异性的片状结构，大批量得到高性能的吸波剂。该制备方法成本低廉、工艺简单，制取的吸波频带宽、低频性能好。

附图说明

图1是根据本发明实施例的制备吸波粉的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，在本发明的一个实施例中，吸波粉的制备方法100，包括以下步骤：步骤一：将羰基铁粉原料进行第一次球磨处理并进行第一次加热烘干，得到磨碎的羰基铁粉；步骤二：将磨碎的羰基铁粉进行第二次球磨处理并进行第二次加热烘干，以得到吸波粉。也就是说，在本发明的吸波粉的制备方法100中，对羰基铁粉原料先后进行了两次球磨处理。

根据本发明的一个实施例，步骤一中的羰基铁粉原料具有球状结构，并且吸波粉具有片状结构。话句话说，通过先后两次的球磨处理，将羰基铁粉原料的微粒从原来的球状结构转变成片状结构，得到了吸波粉。

根据本发明的一个实施例，第一次加热烘干和第二次加热烘干的温度和时间分别为40～80℃和5～8h。根据生产需要的不同，两次加热烘干的温度和时间参数可以相同，也可以不同，本发明不限制于此。

根据本发明的一个实施例，在步骤一中进一步包括：将羰基铁粉原料和无水乙醇混合后放入具有多个锆珠的球磨罐中进行湿磨，以得到具有磨碎的羰基铁粉的浆料。在将浆料中的锆珠滤出后进行第一次加热烘干，就得到了磨碎的羰基铁粉。

根据本发明的一个实施例，球磨罐设置在卧式行星式球磨机中，卧式行星式球磨机的转速为300～450r/min，球磨时间为20～30h。

根据本发明的一个实施例，羰基铁粉原料和无水乙醇的比值为200～600g：800～1000mL。

根据本发明的一个实施例，多个锆珠和羰基铁粉原料的质量比为2～5：1，多个锆珠包括质量比为5～20:80～90的直径分别为10mm和6mm的锆珠，多个锆珠的总质量为2～3kg。

根据本发明的一个实施例，在步骤二中进一步包括：将磨碎的羰基铁粉和无水乙醇混合后放入具有多个锆珠的球磨罐中进行湿磨，以得到具有吸波粉的浆料。在将浆料中的锆珠滤出后，进行第二次加热烘干，就能得到具有片状结构的吸波粉

根据本发明的一个实施例，球磨罐设置在卧式行星式球磨机中，卧式行星式球磨机的转速为300～450r/min，球磨时间为8～12h。

根据本发明的一个实施例，磨碎的羰基铁粉和无水乙醇的比值为200～600g：800～1000mL。

根据本发明的一个实施例，多个锆珠和磨碎的羰基铁粉的质量比为2～5：1，多个锆珠的直径为1mm，多个锆珠的总质量为2～3kg。

通过两次球磨处理，将磨碎的羰基铁粉再次球磨成具有片状结构的吸波粉，相比较具有球状结构的羰基铁粉原料的吸波性能，两次球磨处理之后制得的吸波粉的峰值强度和频宽都有了明显的提高。本发明的吸波粉的制备方法100还可以降低球料比，获得较高产量的吸波剂，明显提高吸了波剂的制备效率。

在本发明的一个实施例中，本发明的吸波粉的制备方法100具体包括：

对羰基铁粉原料进行第一次球磨处理：将购买的羰基铁粉原料、无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐中进行湿磨。具体地，在卧式行星式球磨机中进行球磨，球磨机的转速为300～450r/min，球磨时间为20～30h。其中羰基铁粉原料与无水乙醇的比值分别为200～600g：800～1000mL。球磨罐中的多个锆珠与羰基铁粉原料的质量比为2～5：1，多个锆珠锆珠是由直径为10mm、6mm的大、中两种锆珠组成，其中，大、中两种锆珠的质量比为5～20：80～95，两者总重量为2～3Kg。第一次球磨处理完成后取出浆料，在40～80℃的温度下加热烘干5～8h，得到磨碎的羰基铁粉。

随后对磨碎的羰基铁粉进行第二次球磨处理：将磨碎的羰基铁粉与无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐中进行湿磨。具体地，在卧式行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为300～450r/min，球磨时间为8～12h。其中磨碎的羰基铁粉与无水乙醇的比值分别为200～600g：800～1000mL。球磨罐中的多个锆珠与磨碎的羰基铁粉的质量比为2～5：1，多个锆珠由直径1mm左右的锆珠组成，多个锆珠的总重量为2～3Kg。第二次球磨完成后取出浆料，在40～80℃的温度下加热烘干5～8h，就得到了具有片状结构的羰基铁粉，也就是吸波粉。

按质量份数，将7～8份未经过球磨处理的羰基铁粉原料与1～2份石蜡在温度为50～60℃的高温炉内加热，之后迅速拿出并混合搅拌均匀，制成粘稠状固体填充到同轴圆环模具中(模具的外径为7mm，内径为3.04mm)，从而制备得到1～2mm厚的羰基铁粉(即未处理的羰基铁粉)，作为本发明的对比例。

按质量份数，分别将7～8份经过本发明两次球磨处理之后的具有片状结构的羰基铁粉(也就是本发明得到的吸波粉)与1～2份石蜡在温度为50～60℃的高温炉内加热，之后迅速拿出并混合搅拌均匀，制成粘稠状固体填充到同轴圆环模具中(模具的外径为7mm，内径为3.04mm)，从而制备得到1～2mm厚的吸波粉。

再采用网络矢量分析仪分别测得其复介电常数和复磁导率，然后根据电磁场传输线理论通过matlab仿真计算出未经过球磨处理的羰基铁粉原料和经过两次球磨处理之后的吸波粉在厚度为2mm时的反射损耗随频率变化曲线。

通过同轴圆环测试方法对本发明的对比例和本发明实施例分别进行吸波性能的测试，测试结果证实经过两次球磨处理之后的吸波粉的吸波性能相比未经过球磨处理的羰基铁粉原料的吸波峰值强度和频宽都有了明显的提高。通过本发明的吸波粉的制备方法100制备的吸波剂(即两次球磨处理之后的羰基铁粉)在≤10dB反射损耗的吸波频宽均大于2.6GHz，与现有技术中具有球状结构的未经过任何处理的羰基铁粉原料在≤10dB反射损耗的吸波频宽1.3GHz相比，提高了1.3GHz以上；同时，通过本发明的吸波粉的制备方法100制备的吸波剂在低频2.6GHz处的峰值-35.1dB，与现有技术中具有球状结构的未经过任何处理的羰基铁粉原料在4.7GHz处的峰值-23.4dB相比，整整降低了-11.7dB，而且峰值频率也向低频偏移了2.1GHz。本发明的吸波粉的制备方法100通过将具有球状结构的羰基铁粉原料球磨成具有片状结构的吸波粉，实现了各向异性特性，抑制了涡流效应，提高了磁导率，从而提升了吸波粉的吸波性能，使其低频效果显著。在球磨过程中球料比低，其产量(400g/L球磨罐)相比现有技术工艺有了加大的提升。

根据本发明的实施例，本发明的吸波粉的制备方法100还可以广泛应用于移动装置、显示装置、计算机、数字设备、电子产品等抗电磁辐射干扰、微波暗室、屏蔽箱、微波辐射防护技术领域吸波材料。此外，在雷达、通信和航空航天领域。吸波贴片在改善机载、航载雷达设备的兼容性，提高整机性能等方面也有着广阔的应用空间。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种吸波粉的制备方法，其特征在于，包括：

步骤一：将羰基铁粉原料进行第一次球磨处理并进行第一次加热烘干，得到磨碎的羰基铁粉；

步骤二：将所述磨碎的羰基铁粉进行第二次球磨处理并进行第二次加热烘干，以得到所述吸波粉。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的所述羰基铁粉原料具有球状结构，并且所述吸波粉具有片状结构。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次加热烘干和所述第二次加热烘干的温度和时间均分别为40～80℃和5～8h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中进一步包括：将所述羰基铁粉原料和无水乙醇混合后放入具有多个锆珠的球磨罐中进行湿磨，以得到具有所述磨碎的羰基铁粉的浆料。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨罐设置在卧式行星式球磨机中，所述卧式行星式球磨机的转速为300～450r/min，球磨时间为20～30h。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述羰基铁粉原料和所述无水乙醇的比值为200～600g：800～1000mL。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述多个锆珠和所述羰基铁粉原料的质量比为2～5：1，所述多个锆珠包括质量比为5～20:80～90的直径分别为10mm和6mm的锆珠，所述多个锆珠的总质量为2～3kg。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中进一步包括：将所述磨碎的羰基铁粉和无水乙醇混合后放入具有多个锆珠的球磨罐中进行湿磨，以得到具有所述吸波粉的浆料。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述球磨罐设置在卧式行星式球磨机中，所述卧式行星式球磨机的转速为300～450r/min，球磨时间为8～12h。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述磨碎的羰基铁粉和所述无水乙醇的比值为200～600g：800～1000mL。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述多个锆珠和所述磨碎的羰基铁粉的质量比为2～5：1，所述多个锆珠的直径为1mm，所述多个锆珠的总质量为2～3kg。

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