CN106946295A - 一种等离子体辅助球磨制备片状羰基铁粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子体辅助球磨制备片状羰基铁粉的方法，包括以下步骤：(1)将平均粒度为5～200μm的羰基铁粉在惰性气体保护下采用等离子体辅助球磨机进行干磨，得到粒度小于100μm的多层次片状羰基铁粉；(2)通过行星式球磨对步骤(1)得到的多层次片状羰基铁粉进行干磨，得到平均粒度为2～50μm的二次片状羰基铁粉。本发明制备的片状羰基铁粉纯度高、活性高，有利于工业推广，还可实现片状尺寸的有效可控，对制备高性能的磁性吸波材料具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及磁性吸波材料的制备方法，特别涉及一种等离子体辅助球磨制备片状羰基铁粉的方法。
背景技术
随着国防事业的进步，吸波材料得到了巨大的发展，而作为其关键组成部分的磁性吸波材料也得到越来越深入的研究。羰基铁吸波剂作为一种典型的磁损耗型吸波材料，是目前最为常用的雷达波吸波剂之一。但是，采用传统工艺制备的羰基铁粉常常呈洋葱头结构，该颗粒形状羰基铁粉的磁导率和磁损耗受Snoek关系的影响，导致其吸波性能降低。而片状结构的吸波材料具有较高饱和磁化强度和形状各项异性的特点，可突破Snoek关系的限制，提高其吸波性能。
公开号为CN 102815754 A的专利申请文件中公开了一种高磁导率片状羰基铁粉的制备方法。该方法先采用行星球磨对原始羰基铁粉进行湿磨，再将湿磨后的粉末进行3次酒精清洗并烘干，最后将烘干后的粉末进行二次湿磨，然后经过筛清洗并再次烘干得到片状羰基铁粉。可以看到，该工艺在制备片状羰基铁粉时步骤繁多，生产效率较低，同时“湿磨+酒精清洗+烘干”过程会造成球磨粉体氧化等问题，不利于向工业化生产推进。另外，该工艺采用普通的行星式球磨机并且球磨介质为钢球，因此受能量输出的限制，该工艺很难得到具有优异结构的片状羰基铁粉。
公开号为CN 105271437 A的专利申请文件公开了一种低频电磁波吸收材料用羰基铁粉吸收剂的制备方法。该方法是先将球形羰基铁粉在氢气中高温还原并降低其硬度，其次再在振动球磨机中进行湿磨，最后烘干得到片状结构的羰基铁粉。该工艺采用振动球磨并且球磨介质为碳化钨磨棒，确实优化了片层结构的质量。但是该工艺也采用了较为繁琐的湿法球磨，并且该工艺是通过球料比、碳化钨磨棒尺寸、球磨时间等参数的匹配来调控片状粉末的尺寸，在实际应用时很难把握。
由以上方法可以看到，在制备片状羰基铁粉时主要采用的是湿法球磨，并且球磨设备均采用传统的行星球磨或振动球磨。而经球磨后的粉末还要进行分散、固液分离、干燥、分级等工艺过程，其生产效率低并且很难保证产品质量的稳定，也会影响片状羰基铁粉的性能和后续产品的质量。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种等离子体辅助球磨制备片状羰基铁粉的方法，不仅操作简单、生产效率高，并且易实现片状颗粒尺寸可控，适合工业生产。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种等离子体辅助球磨制备片状羰基铁粉的方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒度为5～200μm的羰基铁粉在惰性气体保护下采用等离子体辅助球磨机进行干磨，得到粒度小于100μm的多层次片状羰基铁粉；
(2)通过行星式球磨对步骤(1)得到的多层次片状羰基铁粉进行干磨，得到平均粒度为2～50μm的二次片状羰基铁粉。
步骤(1)所述采用等离子体辅助球磨机进行干磨，具体为：
球磨时间为3～15h，工作电流1～2A，激发电压10～20kV。
步骤(1)所述采用等离子体辅助球磨机进行干磨，其中球磨介质为碳化钨球，球料比为10：1～50：1。
步骤(1)所述惰性气体为氩气。
步骤(2)所述通过行星式球磨对步骤(1)得到的多层次片状羰基铁粉进行干磨，具体为：
球磨转速为250rpm～400rpm，球磨时间为2h～10h。
步骤(2)所述通过行星式球磨对步骤(1)得到的多层次片状羰基铁粉进行干磨，其中，球磨介质为不锈钢球，球料比为10：1～20：1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明在两次球磨中均采用干磨，相比于传统的湿磨工艺，大大简化了操作步骤，易于推向工业化生产。
(2)本发明在制备片状羰基铁粉时采用等离子体辅助球磨机进行干磨，将冷场放电等离子体引入到机械球磨中，使机械力作用和等离子体作用协同促进铁粉向片状转变，转变效率高，对于原材料形状和粒度的选择上具有更大的灵活性，并且还可以大大减少球磨时间。
(3)本发明通过行星式球磨将等离子体辅助球磨制备的多层次片状羰基铁粉进行修整和细化，在其它球磨工艺不变的前提下，通过对球磨时间的控制很容易实现了片状尺寸的可控。
(4)本发明所制备的片状羰基铁粉纯度高、活性高。
附图说明
图1为实施例1的步骤(1)制备得到的多层次片状羰基铁粉的低倍扫描电子显微镜图。
图2为实施例1的步骤(1)制备得到的多层次片状羰基铁粉的高倍扫描电子显微镜图。
图3为实施例1的步骤(2)制备得到的二次片状羰基铁粉的扫描电子显微镜图。
图4为实施例2的步骤(2)制备得到的二次片状羰基铁粉的扫描电子显微镜图。
图5为实施例3的步骤(2)制备得到的二次片状羰基铁粉的扫描电子显微镜。
图6为实施例4的步骤(2)制备得到的二次片状羰基铁粉的扫描电子显微镜。
图7为实施例5的步骤(2)制备得到的二次片状羰基铁粉的扫描电子显微镜。
图8为实施例6的步骤(2)制备得到的二次片状羰基铁粉的扫描电子显微镜。
图9为实施例7的步骤(1)制备得到的多层次片状羰基铁粉的低倍扫描电子显微镜图。
图10为实施例8下的步骤(1)制备得到的多层次片状羰基铁粉的低倍扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将平均粒度为20μm的不定形状(可以为球形、椭球形或其它形状)羰基铁粉在氩气保护下采用等离子体球磨机进行球磨，球磨介质为碳化钨球，球料比为20：1，球磨时间为7h，工作电流1.5A，激发电压15kV，得到平均粒度小于50μm的多层次片状羰基铁粉。
图1、图2分别为本实施例制备的多层次羰基铁粉的低倍和高倍SEM图。
(2)将上述多层次片状羰基铁粉在氩气保护下采用行星式球磨机进行细化，球磨转速为350rpm，球磨介质为不锈钢球，球料比为10：1，球磨转速为350rpm，球磨时间为2h，得到粒度小于20μm的二次片状羰基铁粉。图3为本实施例制备的二次片状羰基铁粉的SEM图。
实施例2
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是在步骤(2)中，行星式球磨的时间为4h。图4为本实施例制备的二次片状羰基铁粉的SEM图。由图可以看到，二次片状羰基铁粉的粒度小于15μm。与此同时可以看到，相对于实施例1，采用该实施例得到的二次片状羰基铁粉的颗粒尺寸更加均匀。
实施例3
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是在步骤(2)中，行星式球磨的时间为6h。图5为本实施例制备的二次片状羰基铁粉的SEM图。由图可以看到，采用该工艺得到的二次片状羰基铁粉的粒度小于10μm，并且颗粒尺寸较为均匀。
实施例4
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是在步骤(2)中，行星式球磨的时间为8h。图6为本实施例制备的二次片状羰基铁粉的SEM图。由图可以看到，采用该工艺得到的二次片状羰基铁粉的粒度小于5μm，并且出现了一些粒度约为1μm的针片状结构。
实施例5
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是在步骤(2)中，行星式球磨的时间为10h。图7为本实施例制备的二次片状羰基铁粉的SEM图。由图可以看到，采用该工艺得到的二次片状羰基铁粉的粒度小于2μm，并且以针片状结构为主。
实施例6
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是行星球磨修整所采用的球料比为15：1，球磨转速为400rpm。图8为本实施例制备的二次片状羰基铁粉的SEM图。由图可以看到，相对于实施例1，采用该工艺制备的二次羰基铁粉的粒度小于15μm。由此可见，适当增大行星球磨的球料比并提高球磨转速可以加速多层次片状羰基铁粉的细化效率。
实施例7
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是步骤(1)球料比为15：1，球磨时间为5h。图9为本实施例制备的多层次片状羰基铁粉的SEM图。由图可以看到，减小球料比和减少球磨时间后，依然可以得到质量较好的片状结构羰基铁粉，这得益于等离子体辅助球磨机的独特效用。
实施例8
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是步骤(1)所采用的原始羰基铁粉平均粒度为50μm。图10为本实施例制备的多层状羰基铁粉的SEM图，粒度小于100μm。由图可以看到，采用较粗的原始羰基铁粉后，依然可以得到质量较好的片状结构羰基铁粉，这也得益于等离子体辅助球磨机的独特效用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种等离子体辅助球磨制备片状羰基铁粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将平均粒度为5～200μm的羰基铁粉在惰性气体保护下采用等离子体辅助球磨机进行干磨，得到粒度小于100μm的多层次片状羰基铁粉；
(2)通过行星式球磨对步骤(1)得到的多层次片状羰基铁粉进行干磨，得到平均粒度为2～50μm的二次片状羰基铁粉。
2.根据权利要求1所述的等离子体辅助球磨制备片状羰基铁粉的方法，其特征在于，步骤(1)所述采用等离子体辅助球磨机进行干磨，具体为：
球磨时间为3～15h，工作电流1～2A，激发电压10～20kV。
3.根据权利要求2所述的等离子体辅助球磨制备片状羰基铁粉的方法，其特征在于，步骤(1)所述采用等离子体辅助球磨机进行干磨，其中球磨介质为碳化钨球，球料比为10：1～50：1。
4.根据权利要求1所述的等离子体辅助球磨制备片状羰基铁粉的方法，其特征在于，步骤(1)所述惰性气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的等离子体辅助球磨制备片状羰基铁粉的方法，其特征在于，步骤(2)所述通过行星式球磨对步骤(1)得到的多层次片状羰基铁粉进行干磨，具体为：
球磨转速为250rpm～400rpm，球磨时间为2h～10h。
6.根据权利要求5所述的等离子体辅助球磨制备片状羰基铁粉的方法，其特征在于，步骤(2)所述通过行星式球磨对步骤(1)得到的多层次片状羰基铁粉进行干磨，其中，球磨介质为不锈钢球，球料比为10：1～20：1。
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