CN105502517A - 一种羰基铁粉电磁参数的改性方法 - Google Patents

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刘佳
郇彦
王杰
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Abstract

本发明涉及一种羰基铁粉电磁参数的改性方法，属于吸收剂制备领域。解决现有制法制得的羰基铁粉类吸收剂在高掺加量情况下介电常数与磁参数失配的技术问题。本发明的制备方法是首先将未经处理的羰基铁粉用非金属罐体和球磨球进行球磨的方法处理，达到增加比表面积和改变微观形状进而调整电磁参数的目的；然后利用金属钝化化学工艺在羰基铁粉表面生成一层钝化膜，用以有效降低其介电常数。将干燥后的羰基铁粉进行非破坏性研磨，最终得到磷化的相对均匀的微米级羰基铁粉颗粒。测试其电磁参数发现处理后的羰基铁粉介电常数实部显著降低，磁损耗基本保持不变，达到参数匹配和对其改性的目的。

Description

一种羰基铁粉电磁参数的改性方法
技术领域
本发明属于吸收剂的制备领域，具体涉及一种采用球磨与磷化工艺优化的物理与化学方法结合处理实现对羰基铁粉电磁参数进行改变的羰基铁粉电磁参数的改性方法。
背景技术
传统方法制备的羰基铁粉类吸收剂在较高浓度使用条件下，多数都会因为介电常数的实部与虚部过高，而导致磁导率、磁损耗失配的现象，无法满足吸波材料各波段实现高衰减的使用需求。基于此原因，试图寻找一种可以适当调整介电常数实部与虚部，且基本不改变磁导率与磁损耗的处理方法，实现吸收剂本体电磁参数的匹配性能，使其可以在各种浓度下得到最好的优化使用。
发明内容
本发明要解决现有制法制得的羰基铁粉类吸收剂在高掺加量情况下介电常数与磁参数失配的技术问题，提供一种利用物理机械球磨的方法改变羰基铁粉颗粒的形状、增加比表面积，改善磁参数；再利用金属磷化工艺在羰基铁粉表面形成金属钝化膜，在几乎不改变磁参数的情况下有效降低其介电常数，从而达到电磁参数的匹配的羰基铁粉电磁参数的改性方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
一种羰基铁粉电磁参数的改性方法，包括如下步骤：
步骤一：首先在四个容积为500ml的球磨罐中分别放置直径为20mm的球磨球10个，8mm的球磨球25个，将1000g羰基铁粉平均分配放置于每个球磨罐内；
步骤二：将配重后的四个球磨罐固定在行星式球磨机上，控制转速为200-300r/min，每隔0.5小时更换一次球磨的旋转方向循环进行，球磨10-20小时后停止，将羰基铁粉取出；
步骤三：将取出的羰基铁粉按以下配方比例进行混合：羰基铁粉100kg，分析纯丙酮40-50L，分析纯磷酸150-300ml，充分进行搅拌后在25-35℃环境下干燥直至溶剂完全挥发；
步骤四：将干燥后的羰基铁粉收集起来放入玛瑙研钵内对其进行不破坏表面结构与性状的分散性研磨，将其中存在的团簇性颗粒充分分散，获得尺寸相对均匀的磷化后的微米级羰基铁粉颗粒。
优选的是，步骤一中所述羰基铁粉是直接由五羰基铁经由还原法制备的初级铁粉。
优选的是，步骤一中所述的球磨罐为非金属材质的玛瑙罐。
优选的是，步骤一中所述的球磨球为非金属材质的玛瑙球。
优选的是，步骤二中所述的球磨机球磨过程中方向周期性改变。
优选的是，所述步骤三的具体步骤为：首先要将两种分析纯溶液均匀混合，再将羰基铁粉放入。
优选的是，步骤四中所述玛瑙研钵内处理羰基铁粉的过程为只要将聚集成团的羰基铁粉均匀分散开即可。
本发明具有以下的有益效果：
本发明提供的一种羰基铁粉电磁参数的改性方法是能有效解决羰基铁粉类吸收剂在高掺加量情况下介电常数与磁参数失配问题的方法，利用物理机械球磨的方法改变羰基铁粉颗粒的形状、增加比表面积，改善磁参数；再利用金属磷化工艺在羰基铁粉表面形成金属钝化膜，在几乎不改变磁参数的情况下有效降低其介电常数，从而达到电磁参数的匹配。
本发明选取非金属材质的玛瑙罐与玛瑙球，目的是为了在球磨过程中，羰基铁粉不与其他磁性或非磁性金属类杂质进行接触，如有这类杂质的混入，将会直接影响到羰基铁粉的磁导率与磁损耗参数。玛瑙罐的容积与玛瑙球的大小，不同直径玛瑙球数量的选取应相应配套，以达到对羰基铁粉充分球磨的目的。
本发明步骤二中周期性改变球磨的方向，是为了进一步达到球磨球与羰基铁粉颗粒的充分接触，达到对铁粉颗粒形状的改变和比表面积增加的目的。
本发明步骤三中首先要将两种分析纯溶液均匀混合，再将羰基铁粉放入，是为了避免在溶液中由于磷酸局部浓度过高与羰基铁粉发生剧烈反应的现象出现。
本发明步骤四中，玛瑙研钵内处理羰基铁粉的过程中要控制好力度，只要将聚集成团的羰基铁粉均匀分散开即可。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为实施例1制得的两种磷化配方处理的羰基铁粉和未经过处理的初始羰基铁粉的介电常数实部与磁损耗参数变化图。
图2为实施例2制得的磷化羰基铁粉和未经过处理的初始羰基铁粉的介电常数实部与磁损耗参数变化图。
具体实施方式
本发明的发明思想为：本发明提供的一种羰基铁粉电磁参数的改性方法，经过遗传算法优化设计的结果可以发现，当羰基铁粉在树脂中的质量百分含量为50-80％时，在雷达波段可以有较好的吸收效果，此时铁粉的介电常数实部控制在30以内可以与磁性参数最佳匹配情况。常规方法制备的羰基铁粉在浓度为80％时介电常数实部在低频最大可以达到60-80，失配现象非常明显。本发明提供的一种羰基铁粉电磁参数的改性方法首先通过对羰基铁粉的球磨处理，实现铁粉比表面积的增加以及颗粒形状的改变，从而使其磁导率、磁损耗进一步得到增加，介电常数此时也会有一定程度的增加；然后用金属磷化工艺，使铁粉表面形成钝化膜，大幅度降低其导电性能，从而达到降低介电常数的目的。
本发明提供的一种羰基铁粉电磁参数的改性方法，具体步骤如下：
步骤一：为了不在材料的改性过程中再次掺杂进入磁性材料杂质而对材料的电磁参数产生影响，球磨工艺采用玛瑙罐与玛瑙球。首先在四个容积为500ml的玛瑙罐中分别放置直径为20mm的玛瑙球10个，8mm的玛瑙球25个，将1000g羰基铁粉平均分配放置于每个玛瑙罐内；
步骤二：将配重后的四个玛瑙罐固定在行星式球磨机上(如有条件可以使用真空球磨罐)，控制转速为200-300r/min，每隔0.5小时更换一次球磨的旋转方向循环进行，球磨10-20小时后停止，将羰基铁粉取出；
步骤三：将取出的羰基铁粉按以下配方比例进行混合：羰基铁粉100kg，分析纯丙酮40-50L，分析纯磷酸150-300ml，充分进行搅拌后在25-35℃环境下干燥直至溶剂完全挥发；
步骤四：将干燥后的羰基铁粉收集起来放入玛瑙研钵内对其进行不破坏表面结构与性状的分散性研磨，将其中存在的团簇性颗粒充分分散，获得尺寸相对均匀的磷化后的微米级羰基铁粉颗粒。
优选的是，步骤一中所述羰基铁粉是直接由五羰基铁经由还原法制备的初级铁粉；所述的球磨罐为非金属材质的玛瑙罐；所述的球磨球为非金属材质的玛瑙球；步骤二中所述的球磨机球磨过程中方向周期性改变；所述步骤三的具体步骤为：首先要将两种分析纯溶液均匀混合，再将羰基铁粉放入；步骤四中所述玛瑙研钵内处理羰基铁粉的过程为只要将聚集成团的羰基铁粉均匀分散开即可，羰基铁粉再次不破坏表面状态研磨的过程。
实施例1
将江西悦安超细金属材料有限公司生产未经其他工艺处理的羰基铁粉置于南京科析实验仪器研究所XQM-2L变频行星式球磨机的四个玛瑙罐中，每个罐内放置铁粉250g，直径为20mm的玛瑙球10个，8mm的玛瑙球25个；
将玛瑙罐固定在行星式球磨机上，控制转速为200r/min，每隔0.5小时更换一次球磨旋转方向的周期进行，球磨20小时后停止，将羰基铁粉取出；
将取出的羰基铁粉分别按照以下配方进行混合：(1)将0.75ml分析纯磷酸滴入200ml分析纯丙酮中充分搅拌至混合均匀，加入球磨后的羰基铁粉500g继续搅拌直至不再有气泡产生，在25-35℃环境下继续搅拌直至溶剂完全挥发。(2)将分析纯磷酸使用量增加至1.50ml，分析纯丙酮与羰基铁粉用量及工艺过程保持不变，得到另一份磷化羰基铁粉。将处理后的羰基铁粉放置于玛瑙研钵内进行分散性研磨，得到最终产品。
将获得的两种磷化羰基铁粉和未经过处理的初始羰基铁粉分别制成质量百分浓度为85％的同轴样品环，使用安捷伦公司的AgilentPNA-X系列N-5244A矢量网络分析仪对其进行电磁参数的测试，其中介电常数实部与磁损耗参数结果分别如图1(a)与(b)所示。图中1#曲线代表未处理前羰基铁粉，2#曲线代表按照第一种磷化配方处理的羰基铁粉，3#曲线代表按照第二种磷化配方处理的羰基铁粉。测试其电磁参数发现处理后的羰基铁粉介电常数实部显著降低，磁损耗基本保持不变，达到参数匹配和对其改性的目的。
实施例2
将江西蓝海吸波材料有限公司生产的羰基铁粉置于南京科析实验仪器研究所XQM-2L变频行星式球磨机的四个真空玛瑙罐中，每个罐内分别放置羰基铁粉250g，直径为20mm的玛瑙球10个，8mm的玛瑙球25个；
玛瑙罐固定于行星式球磨机上，控制转速为300r/min，以每隔0.5小时更换一次球磨旋转方向的周期循环进行10小时后停止，将罐中的羰基铁粉取出；
将取出的羰基铁粉按以下配方进行混合：将0.75ml分析纯磷酸滴入200ml分析纯丙酮中充分搅拌至混合均匀，加入球磨后的羰基铁粉500g继续搅拌直至不再有气泡产生，在25-35℃环境下继续搅拌直至溶剂完全挥发。将处理后的铁粉放置于玛瑙研钵内进行分散性研磨，得到最终产品。
将获得的磷化羰基铁粉和未经过处理的初始羰基铁粉分别制成质量百分浓度为85％的同轴样品环，使用安捷伦公司的AgilentPNA-X系列N-5244A矢量网络分析仪对其进行电磁参数的测试，其中介电常数实部与磁损耗参数结果分别如图2(a)与(b)所示。图中1#曲线代表未处理前的羰基铁粉，2#曲线代表磷化处理后羰基铁粉。测试其电磁参数发现处理后的羰基铁粉介电常数实部显著降低，磁损耗基本保持不变，达到参数匹配和对其改性的目的。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种羰基铁粉电磁参数的改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：首先在四个容积为500ml的球磨罐中分别放置直径为20mm的球磨球10个，8mm的球磨球25个，将1000g羰基铁粉平均分配放置于每个球磨罐内；
步骤二：将配重后的四个球磨罐固定在行星式球磨机上，控制转速为200-300r/min，每隔0.5小时更换一次球磨的旋转方向循环进行，球磨10-20小时后停止，将羰基铁粉取出；
步骤三：将取出的羰基铁粉按以下配方比例进行混合：羰基铁粉100kg，分析纯丙酮40-50L，分析纯磷酸150-300ml，充分进行搅拌后在25-35℃环境下干燥直至溶剂完全挥发；
步骤四：将干燥后的羰基铁粉收集起来放入玛瑙研钵内对其进行不破坏表面结构与性状的分散性研磨，将其中存在的团簇性颗粒充分分散，获得尺寸相对均匀的磷化后的微米级羰基铁粉颗粒。
2.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤一中所述羰基铁粉是直接由五羰基铁经由还原法制备的初级铁粉。
3.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤一中所述的球磨罐为非金属材质的玛瑙罐。
4.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤一中所述的球磨球为非金属材质的玛瑙球。
5.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤二中所述的球磨机球磨过程中方向周期性改变。
6.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述步骤三的具体步骤为：首先要将两种分析纯溶液均匀混合，再将羰基铁粉放入。
7.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤四中所述玛瑙研钵内处理羰基铁粉的过程为只要将聚集成团的羰基铁粉均匀分散开即可。
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