CN106041113B - 一种纳米吸波材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米吸波材料制备方法，首先选取适量的反应物；将还原剂和PH值调节剂溶解在去离子水中并在磁力搅拌作用下形成还原剂混合溶液；将金属盐和稳定剂、络合剂加入去离子水中并搅拌形成金属盐混合溶液；将还原剂混合溶液和金属盐混合溶液滴入化学镀反应槽，进行充分反应；最后用磁铁收集反应的生成物并进行清洗和干燥得到纳米吸波材料。本发明提供的纳米材料的显著特点是：尺寸小、表面积大、往往会呈现量子效应，导致它产生许多不同于常规材料的特异性能。并且可以降低涡流损耗，从而在更宽的频率拥有良好的电磁吸波效果。
Description
技术领域
本发明涉及电力计量设备领域，特别是一种纳米吸波材料的制备方法。
背景技术
窃电是供电企业普遍面临的问题。通过对查处的各类窃电行为分析后发现，窃电手法层出不穷，而且越来越隐蔽，有些在向高科技、智能化方向发展。其结果是严重扰乱了供电市场的秩序。近年来,窃电行为愈演愈烈。据估算,我国每年因电能被盗损失达200亿元。如果综合目前所采用高科技技术以更隐蔽的手段窃电，则这一数字将更加严重，供电部门为此遭受了巨大的经济损失。虽然我国的社会法制观念在增强，但窃电现象却一直屡禁不止，而且随着科学技术的迅速发展，窃电手段越来越高明，技术含量也越来越先进，给防窃电人员查处带来了极大的难度。
窃电后果十分严重,社会影响恶劣。既给国家造成了巨大经济损失，引发不正当竟争，使国家财产受到损失，严重影响供电企业经济效益。有些地区因窃电造成供电线路短路，损害供电设备，引发火灾，造成供电中断等严重后果。据统计，近年来的触电伤亡事故和火灾事故中，近25％是由于窃电造成短路而引发的。有些地区由于窃电严重，线损增大，造成这些地区电价过高"窃电行为已严重地影响了国家和人民群众的双重利益。
近几年，窃电问题有逐渐加重的趋势，特别是采用电磁干扰这类隐蔽的高科技窃电方式。电磁吸波材料是解决电磁干扰问题的有效方式之一。其中纳米铁磁金属及金属/氧化物复合颗粒凭借着高磁导率、低涡流损耗等优点，逐渐成为吸波材料领域的研究热点。一方面，这类吸波材料具备了铁磁金属的高饱和磁化强度、高Snoek截止频率的优点。另一方面，由于颗粒尺寸效应以及非导电氧化物相的引入，纳米复合颗粒的电导率较之于常规粉体材料明显下降，从而抑制了高频电磁场下颗粒内部的涡流效应，使其磁导率即使在高频下仍然处于较高的水平。因此本发明采用原位还原法制备铁磁纳米颗粒并将其应用于电表箱抗电磁干扰。
发明内容
本发明的目的就是提供一种纳米颗粒的制备方法及其在抗干扰计量电表箱中的应用。该铁纳米颗粒通过与高分子基体复合形成电磁吸波层来实现计量箱和电能表表壳的抗干扰能力。
本发明中的一种纳米吸波材料制备方法，包括如下步骤：
S1.选取适量的反应物，所述反应物包括还原剂、金属盐、稳定剂、络合剂、表面处理剂和PH调节剂；
S2.将还原剂和PH值调节剂溶解在去离子水中并在磁力搅拌作用下形成还原剂混合溶液；
S3.将金属盐和稳定剂、络合剂加入去离子水中并搅拌形成金属盐混合溶液；
S4.将还原剂混合溶液和金属盐混合溶液滴入化学镀反应槽，进行充分反应；
S5.用磁铁收集反应的生成物并进行清洗和干燥得到纳米吸波材料；
所述各反应物的浓度如下：还原剂1～2mol/L、金属盐0.05～0.1mol/L、稳定剂0.02～0.04mol/L、络合剂0.001～0.002mol/L和PH调节剂0.06～0.10mol/L；
所述还原剂为硼氢化钠、甲醛、酒石酸钾钠、硫酸肼、乙二醛、二甲基氨硼烷、米吐尔中的至少一种；
所述的金属盐为六水硫酸镍、六水合二氯化镍、硝酸镍、七水硫酸钴、六水合二氯化钴，硝酸钴中的至少一种；
所述的稳定剂为明胶、二碘酪氨酸、十二烷基醋氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、二甲基二硫甲氨酸酯中的至少一种；
所述的络合剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸盐、二乙烯三胺五羧酸盐、乙二胺四甲叉磷酸钠(EDTMPS)中的至少一种；
所述的表面处理剂为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种；
所述的PH调节剂为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、石灰中的至少一种。
进一步，所述各反应物的浓度如下：还原剂1.2mol/L，金属盐0.05mol/L，稳定剂0.02mol/L，络合剂0.0015mol/L，PH调节剂0.06mol/L。
进一步，根据纳米吸波材料制备方法制备获取具有吸波作用的纳米铁颗粒。
本发明中电磁吸波层，可以按抗干扰电表箱的设计结构，直接安装在电表箱中。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：
本发明提供纳米吸波材料制备方法是一种制作具有抗干扰计量电表箱屏蔽装置的吸波层材料；选用铁纤维、石墨烯等吸波材料同聚氨酯聚合物复合制备电磁波屏蔽层，根据干扰器的频段和强度信息来获取更好的吸收和屏蔽效果。
附图说明
本发明的附图说明如下。
图1为本发明的纳米吸波材料制备方法流程图。
图2为本发明的纳米颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供的一种应用于抗干扰电表箱的铁颗粒的制备方法，由还原剂、金属盐、稳定剂、络合剂、表面处理剂、PH调节剂而成。并且将制备得到的铁纳米线应用于抗干扰电表箱的屏蔽层。
所述的还原剂为硼氢化钠、甲醛、酒石酸钾钠、硫酸肼、乙二醛、二甲基氨硼烷、米吐尔中的至少一种。
所述的金属盐为六水硫酸镍、六水合二氯化镍、硝酸镍、七水硫酸钴、六水合二氯化钴，硝酸钴中的至少一种。
所述的稳定剂为明胶、二碘酪氨酸、十二烷基醋氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、二甲基二硫甲氨酸酯中的至少一种。
所述的络合剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氨三乙酸钠(NTA)、乙二胺四乙酸盐(EDTA二钠或四钠)、二乙烯三胺五羧酸盐(DTPA)、乙二胺四甲叉磷酸钠(EDTMPS)中的至少一种。
所述的表面处理剂为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种。
所述的PH调节剂为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、石灰中的至少一种。
所述各反应物的浓度如下：还原剂1～2mol/L，本实施例也可取1.6或1.8；金属盐0.05～0.1mol/L，本实施例也可取0.06或0.08；稳定剂0.02～0.04mol/L，本实施例也可取0.03或0.035；络合剂0.001～0.002mol/L，本实施例也可取0.0015；PH调节剂0.06～0.10mol/L，本实施例也可取0.07或0.08。
所述各反应物的优选浓度如下：还原剂1.2mol/L，金属盐0.05mol/L，稳定剂0.02mol/L，络合剂0.0015mol/L，PH调节剂0.06mol/L。
所述的制备纳米颗粒的材料优选为由硼氢化钠，六水硫酸镍，明胶，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和氢氧化钠反应制备而成。
本实施例提供的应用于抗干扰电表箱纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a.将还原剂和PH值调节剂溶解在去离子水中并在磁力搅拌作用下形成还原剂混合溶液；
b.将金属盐和稳定剂、络合剂加入去离子水中并搅拌形成金属盐混合溶液；
c.将还原剂混合溶液和金属盐混合溶液滴入化学镀反应槽，进行充分反应；
d.用磁铁收集反应的生成物并进行清洗和干燥，即可得到纳米颗粒。
6.如权利要求1所述应用于抗干扰电表箱，其特征在于：将所制备的纳米颗粒按一定比例与聚氨酯混合形成电磁吸波层。
本实施例提供的电磁吸波层，由多元醇、纳米颗粒、二异氰酸酯、补强剂、有机金属催化剂、促进剂、稳定剂制备而成。
所述多元醇为聚乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、丁二烯多元醇或蓖麻油中的至少一种；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、甲苯二异氰酸酯TDI、对苯二异氰酸酯PPDI、1，5-萘二异氰酸酯NDI，六甲基二异氰酸酯HDI、二甲基联苯二异氰酸酯TODI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的至少一种；
所述补强剂为云母、硫酸钡、高岭土、硅酸钙、蒙脱土或硅灰石中的至少一种；
所述有机金属催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二新癸酸二甲基锡或辛酸亚锡中的至少一种；
所述促进剂为十八醇和/或液体石蜡；
所述稳定剂为三氧化二铁、四氧化三铁、三氧化二铬、四氧化三铅、氧化锌或二氧化钛中的至少一种。
多元醇11％～75％，纳米颗粒10％～80％，二异氰酸酯1％～6.5％，补强剂7％～20％，有机金属催化剂0.1％～0.35％，促进剂0.1％～0.4％，稳定剂0.1％～0.3％。
多元醇22.4％，纳米颗粒60％，二异氰酸酯2％，补强剂15％，有机金属催化剂0.2％，促进剂0.3％，稳定剂0.1％。
所述的粘弹性材料优选由蓖麻油，纳米颗粒，二苯基甲烷二异氰酸酯MDI，云母，辛酸亚锡，十八醇和氧化锌制备而成。
电磁吸波层的制备方法，包括如下步骤：
a、将多元醇在温度为90～130℃、真空度-0.1MPa下干燥30～60分钟；
b、向步骤a中按设定的重量百分比加入纳米颗粒和补强剂搅拌均匀后，按设定的重量百分比加入二异氰酸酯和有机金属催化剂后，加热到80～90℃持续搅拌反应10～20分钟；
c、向步骤b中按设定的重量百分比加入促进剂和稳定剂，再次搅拌均匀后在温度为80～100℃反应20～30分钟后将反应得到的混合物倒入厚度为2mm的特制磨具中，在固化3～4天后取出即可得到应用于抗干扰电表箱的电磁吸波层。
将制备得到的电磁吸波层按抗干扰电表箱的设计结构要求，安装在电表中。
实施例2
本实施例提供的纳米颗粒，反应物按浓度包括以下组份：还原剂(硼氢化钠)1.2mol/L，金属盐(六水硫酸镍)0.05mol/L，稳定剂(明胶)0.02mol/L，络合剂(聚乙烯吡咯烷酮(PVP))0.0015mol/L，PH调节剂(氢氧化钠)0.06mol/L。
具体操作如下：
a.将还原剂和PH值调节剂溶解在去离子水中并在磁力搅拌作用下形成还原剂混合溶液；
b.将金属盐和稳定剂、络合剂加入去离子水中并搅拌形成金属盐混合溶液；
c.将还原剂混合溶液与金属盐混合溶液滴入化学镀反应槽，进行充分反应；
d.用磁铁收集反应的生成物并进行清洗和干燥，得到纳米颗粒。
本实施例中，所述还原剂为硼氢化钠。同等操作条件下，将硼氢化钠按照同等摩尔比浓度替换为甲醛、酒石酸钾钠、硫酸肼、乙二醛、二甲基氨硼烷、米吐尔；或者按照同等重量百分比替换为两种及其以上的混合物，均得到合格纳米颗粒。
本实施例中，所述金属盐为六水硫酸镍。同等操作条件下，将六水硫酸镍按照同等摩尔浓度替换为氯化铁、硫酸铁、氯化亚铁、硝酸铁中的至少一种，均得到合格的纳米颗粒。
本实施例中，所述稳定剂为明胶。同等操作条件下，将明胶按照同等摩尔浓度替换为二碘酪氨酸、十二烷基醋氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、二甲基二硫甲氨酸酯中的至少一种，均得到合格的纳米颗粒。
本实施例中，所述的络合剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。同等操作条件下，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按照同等摩尔浓度替换为氨三乙酸钠(NTA)、乙二胺四乙酸盐(EDTA二钠或四钠)、二乙烯三胺五羧酸盐(DTPA)、乙二胺四甲叉磷酸钠(EDTMPS)；或者按照同等摩尔浓度替换为两种及其以上的混合物，均得到合格的纳米颗粒。
本实施例中，所述PH调节剂为氢氧化钠。同等操作条件下，将氢氧化钠按照同等摩尔浓度替换为液体石蜡；或者按照同等重量百分比替换为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、石灰中的一种，均得到合格的纳米颗粒。
实施例3
本实施例提供的电磁吸波层，制备原料按重量百分比包括以下组份：多元醇(蓖麻油)22.4％，纳米颗粒60％，二异氰酸酯(二苯基甲烷二异氰酸酯)2％，补强剂(云母)15％，有机金属催化剂(辛酸亚锡)0.2％，促进剂(十八醇)0.3％，稳定剂(氧化锌)0.1％；
具体操作如下：
a.对多元醇进行干燥处理，除去其中的水分：按设定重量百分比称取相应重量的多元醇放入广口烧杯，然后将广口烧杯置于真空干燥箱中，在温度为100℃，真空度为-0.1MPa下干燥45分钟，获取不含水分的多元醇。
b.向步骤a中按设定的重量百分比加入纳米颗粒和补强剂搅拌均匀后，按设定的重量百分比加入二异氰酸酯和有机金属催化剂后，加热到85℃持续搅拌反应15分钟。
c.向步骤b中按设定的重量百分比加入促进剂和稳定剂，再次搅拌均匀后在温度为90℃反应25分钟后反应得到的混合物倒入厚度为2mm的特制磨具中，在固化3～4天后取出即可得到应用于抗干扰电表箱的电磁吸波层。
本实施例中，所述多元醇为蓖麻油。同等操作条件下，将蓖麻油按照同等重量百分比替换为聚乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇或丁二烯多元醇；或者按照同等重量百分比替换为两种及其以上的混合物，均得到合格的电磁吸波层，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。同等操作条件下，将MDI按照同等质量百分比替换为甲苯二异氰酸酯(TDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、1，5-萘二异氰酸酯(NDI)、六甲基二异氰酸酯(HDI)、二甲基联苯二异氰酸酯(TODI)或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的至少一种，均得到合格的电磁吸波层，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述补强剂为云母。同等操作条件下，将云母按照同等质量百分比替换为硫酸钡、高岭土、硅酸钙、蒙脱土或硅灰石中的至少一种，均得到合格的电磁吸波层，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述有机金属催化剂为辛酸亚锡。同等操作条件下，将辛酸亚锡按照同等质量百分比替换为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二新癸酸二甲基锡；或者按照同等重量百分比替换为两种及其以上的混合物，均得到合格的电磁吸波层，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述促进剂为十八醇。同等操作条件下，将十八醇按照同等质量百分比替换为液体石蜡；或者按照同等重量百分比替换为十八醇和液体石蜡混合物，均得到合格的电磁吸波层，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述稳定剂为氧化锌。同等操作条件下，将氧化锌按照同等质量百分比替换为三氧化二铁、四氧化三铁、三氧化二铬、四氧化三铅或二氧化钛中的至少一种，均得到合格的电磁吸波层，所得的产品性质并无明显差别。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种纳米吸波材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.选取适量的反应物，所述反应物包括还原剂、金属盐、稳定剂、络合剂、表面处理剂和PH调节剂；
S2.将还原剂和PH值调节剂溶解在去离子水中并在磁力搅拌作用下形成还原剂混合溶液；
S3.将金属盐和稳定剂、络合剂加入去离子水中并搅拌形成金属盐混合溶液；
S4.将还原剂混合溶液和金属盐混合溶液滴入化学镀反应槽，进行充分反应；
S5.用磁铁收集反应的生成物并进行清洗和干燥得到纳米吸波材料；
所述各反应物的浓度如下：还原剂1～2mol/L、金属盐0.05～0.1mol/L、稳定剂0.02～0.04mol/L、络合剂0.001～0.002mol/L和PH调节剂0.06～0.10mol/L；
所述还原剂为硼氢化钠、甲醛、酒石酸钾钠、硫酸肼、乙二醛、二甲基氨硼烷、米吐尔中的至少一种；
所述的金属盐为六水硫酸镍、六水合二氯化镍、硝酸镍、七水硫酸钴、六水合二氯化钴，硝酸钴中的至少一种；
所述的稳定剂为明胶、二碘酪氨酸、十二烷基醋氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、二甲基二硫甲氨酸酯中的至少一种；
所述的络合剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸盐、二乙烯三胺五羧酸盐、乙二胺四甲叉磷酸钠(EDTMPS)中的至少一种；
所述的表面处理剂为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种；
所述的PH调节剂为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、石灰中的至少一种。
2.如权利要求1所述的纳米吸波材料制备方法，其特征在于，所述各反应物的浓度如下：还原剂1.2mol/L，金属盐0.05mol/L，稳定剂0.02mol/L，络合剂0.0015mol/L，PH调节剂0.06mol/L。
3.一种利用权利要求1所述的纳米吸波材料制备方法制备的纳米吸波材料，其特征在于：根据纳米吸波材料制备方法制备获取具有吸波作用的纳米铁颗粒。
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