CN111604043A - 担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料制备技术领域，公开了一种担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料及制备方法，所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料包括无机非金属矿物载体、担载在所述载体上的纳米二氧化钛层、担载在所述纳米二氧化钛层上的功能层；所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法包括将单分散微球溶液与粘合剂混合液与纳米二氧化钛分散液混合，并将无机非金属矿物浸入混合液体中，得到预聚物；将预聚物置于模框中固化。本发明制备的复合材料能发挥光催化活性，拓宽了复合材料的应用领域，提高了最终产品的综合性能；制备复合材料的方法简单、成本低，无需高温煅烧，可制得担载率较高的纳米二氧化钛层。

Description

担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，尤其涉及一种担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料及制备方法。
背景技术
目前，二氧化钛是与我们生活密切相关的一种重要化工原料，当其粒径下降到纳米级时，由于其特殊的结构层次，使其具备较好的吸收紫外线的光学性能和光催化性能，因此成为近20年的研究热点。但由于纳米二氧化钛较大的比表面能，使纳米二氧化钛在涂料、塑料、纸张、橡胶、环境处理等领域中应用，不能实现真正的纳米分散，只能以微米级团聚体的形式存在于应用体系中，不能充分展现纳米性能。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：目前纳米二氧化钛不能实现真正的纳米分散，只能以微米级团聚体的形式存在于应用体系中，不能充分展现纳米性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料及制备方法。
本发明是这样实现的，一种担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法，所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，按1200～2000r/min的速度搅拌均匀形成钛醇液；所述酸正丁酯在无水乙醇的浓度为80～150g/L；
步骤二，将乙基纤维素加入至步骤一得到的钛醇液中，在功率为800～1200W、温度为40～80℃的条件下微波反应3～5h，得到分散钛液；
步骤三，将步骤二得到的分散钛液进行高压静电纺丝，然后在4～8℃条件下低温固化30～60min，得到纳米纤维；
步骤四，将步骤三得到的纳米纤维放入紫外光照装置内，在温度为50～70℃，光照强度为5～15W/cm2的恒温光照条件下反应2～5h，制得所述纳米二氧化钛；
步骤五，将过渡金属盐、表面活性剂以及去离子水混合均匀后，在搅拌的条件下加入络合剂再次混合搅拌，搅拌反应1.5h～2.0h，即可制得所述过渡金属盐溶液；
步骤六，按照无机酸：无机非金属矿物：纳米二氧化钛：过渡金属盐溶液＝8～12：12～15：10～15：5～8的质量比，分别称量无机酸、第一分散剂、第二分散剂、无机非金属矿物、纳米二氧化钛以及过渡金属盐溶液；
步骤七，将所述纳米二氧化钛、第一分散剂、偶联剂混合后，得到纳米二氧化钛水溶液；向水溶液中加入所述过渡金属盐溶液，在50～400℃条件下搅拌均匀后，超声分散，得到纳米二氧化钛分散液；
步骤八，将所述无机酸、第二分散剂和无机非金属矿物混合溶于水中，备用作载体材料的无机非金属矿物的分散悬浮液；
步骤九，将单分散微球溶液与粘合剂混合，超声分散，得到混合液A；将混合液A与纳米二氧化钛分散液混合后，再与无机非金属矿物的分散悬浮液混合，得到混合液B；
步骤十，将含有无机非金属矿物的混合液B进行超声分散，得到分散液；对分散液搅拌1～3h，得到均相溶液；
步骤十一，将步骤十得到的均相溶液在温度为50～60℃、湿度为50～80％的环境下进行组装、静置，得到预聚物，然后倒入模框中干燥；
步骤十二，将干燥的预聚物置于模框中，于200℃、20～30MPa环境下固化2～3h，制得担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料；
步骤十三，将制得的复合材料在水和第一分散剂的存在下分散制得混悬液，将用于制备功能层的原料加入到所述复合材料混悬液中，使其反应完全，以在复合材料上担载一层新的功能层。
进一步，步骤三中，所述高压静电纺丝的参数为：电压为30～60kV，温度为70～90℃，推进速度为20～40μL/min，接收距离为20～35cm，滚筒转速为300～600r/min。
进一步，步骤五中，所述络合剂选自包括氨水、草酸盐或硫代硫酸盐中的任一种；所述过渡金属盐为金属氯化盐或金属硝酸盐；所述过度金属盐中的金属元素选自包括铁、镍、铂、银、锌或铜中的任一种。
进一步，步骤六中，所述无机非金属矿物为高岭土、云母、滑石粉、硫酸钡、硅藻土、膨润土、蒙脱土、白炭黑、硅灰石、沸石、海泡石、凹凸棒、磁石、绿坡铝石中的一种或多种。
进一步，步骤七和步骤十中，所述超声分散的频率为500～200kHz。
进一步，步骤九中，所述单分散微球溶液的浓度为0.1wt％～5wt％；
所述单分散微球溶液中的单分散微球的粒径为100～200nm；
所述单分散微球的单分散性为0.2％～3％。
进一步，步骤九中，所述粘合剂为多巴胺、多巴胺衍生物、天然树胶、天然橡胶、阿拉伯树胶、聚氨酯类、环氧树脂类或聚乙烯醇类中的任意一种。
本发明的另一目的在于提供一种应用所述的担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法制备得到的担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料，所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料包括无机非金属矿物载体、担载在所述载体上的纳米二氧化钛层、担载在所述纳米二氧化钛层上的功能层；
所述纳米二氧化钛层由多个二氧化钛纳米颗粒组成。
进一步，所述功能层为紫外线屏蔽防护层、阻燃层、光催化增强层、抗菌层或光催化抗菌增强层中的一种或多种。
进一步，所述紫外线屏蔽防护层包含选自氧化硅、水合氧化硅、氧化铝、水合氧化铝、氧化锆的一种或多种氧化物；所述阻燃层包含氢氧化镁；所述光催化增强层包含氧化锌；所述抗菌层包含银盐；所述光催化抗菌增强层包含氧化锌和银盐。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的载体在担载二氧化钛的同时进行功能层担载，能够实现光催化、抗菌等性能的增强，实现复合材料应用领域的拓宽；由于多个二氧化钛纳米单颗粒组成纳米球使得纳米二氧化钛层不仅能发挥高折射率、高遮盖力的优势，而且能发挥光催化活性，拓宽了复合材料的应用领域，提高了最终产品的综合性能。本发明制备复合材料的方法工艺简单、成本低，无需高温煅烧，可制得担载率较高的纳米二氧化钛层，制得的复合材料中纳米二氧化钛层牢固地担载在无机非金属矿物载体上。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的纳米二氧化钛的制备方法流程图。
图3是本发明实施例提供的纳米二氧化钛分散液及无机非金属矿物的分散悬浮液的制备方法流程图。
图4是本发明实施例提供的预聚物的制备方法流程图。
图5是本发明实施例提供的担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料及制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法包括以下步骤：
S101，通过钛酸正丁酯、无水乙醇及乙基纤维素利用微波反应得到分散钛液后，进行静电纺丝，并于紫外光照装置恒温光照反应制得纳米二氧化钛；
S102，将过渡金属盐、表面活性剂以及去离子水混合后，在搅拌的条件下将混合溶液与络合剂混合，制得过渡金属盐溶液；
S103，按照质量比分别称量无机酸、第一分散剂、第二分散剂、无机非金属矿物、纳米二氧化钛以及过渡金属盐溶液；
S104，制备纳米二氧化钛分散液及用作载体材料的无机非金属矿物的分散悬浮液；
S105，将单分散微球溶液与粘合剂混合，超声分散，得到混合液A；将混合液A、纳米二氧化钛分散液及无机非金属矿物的分散悬浮液混合，得混合液B；
S106，将含有无机非金属矿物的混合液B进行超声分散，组装、静置后，得到预聚物，然后倒入模框中干燥；
S107，将干燥的预聚物置于模框中，于200℃、20～30MPa环境下固化2～3h，制得担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料；
S108，将制得的复合材料在水和第一分散剂的存在下分散制得混悬液，将用于制备功能层的原料加入到所述复合材料混悬液中，使其反应完全，以在复合材料上担载一层新的功能层。
如图2所示，本发明实施例提供的纳米二氧化钛的制备方法包括：
S201，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，按1200～2000r/min的速度搅拌均匀形成钛醇液；所述酸正丁酯在无水乙醇的浓度为80～150g/L；
S202，将乙基纤维素加入至S201得到的钛醇液中，在功率为800～1200W、温度为40～80℃的条件下微波反应3～5h，得到分散钛液；
S203，将S202得到的分散钛液进行高压静电纺丝，然后在4～8℃条件下低温固化30～60min，得到纳米纤维；
S204，将S203得到的纳米纤维放入紫外光照装置内，在温度为50～70℃，光照强度为5～15W/cm2的恒温光照条件下反应2～5h，制得所述纳米二氧化钛。
如图3所示，本发明实施例提供的纳米二氧化钛分散液及无机非金属矿物的分散悬浮液的制备方法如下：
S301，将所述纳米二氧化钛、第一分散剂、偶联剂混合后，得到纳米二氧化钛水溶液；
S302，向水溶液中加入所述过渡金属盐溶液，在50～400℃条件下搅拌均匀后，超声分散，得到纳米二氧化钛分散液；
S303，将所述无机酸、第二分散剂和无机非金属矿物混合溶于水中，备用作载体材料的无机非金属矿物的分散悬浮液。
如图4所示，本发明实施例提供的预聚物的制备包括以下步骤：
S401，将含有无机非金属矿物的混合液B进行超声分散，得到分散液；
S402，对分散液搅拌1～3h，得到均相溶液；
S403，将得到的均相溶液在温度为50～60℃、湿度为50～80％的环境下进行组装、静置，得到预聚物，然后倒入模框中干燥，得到预聚物。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例
取备得到的担载有二氧化钛层的硅藻土复合材料1g，与20g乙醇混合，制成5％的混悬液，高速分散2小时，再用乙醇将混悬液的浓度稀释为0.05％，取0.02ml稀释液作为样本，用透射电子显微镜检测，选择颗粒明显、均匀且集中的区域，分别以×5000和×20000的放大倍率拍摄电镜图，得到如图5所示的电镜照片。从图中可以看出，本发明制得的复合材料经高速分散均质机分散后，未出现明显的游离二氧化钛纳米球。由此表明，纳米二氧化钛层牢固地担载于硅藻土表面上。
以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法，其特征在于，所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，按1200～2000r/min的速度搅拌均匀形成钛醇液；所述酸正丁酯在无水乙醇的浓度为80～150g/L；
步骤二，将乙基纤维素加入至步骤一得到的钛醇液中，在功率为800～1200W、温度为40～80℃的条件下微波反应3～5h，得到分散钛液；
步骤三，将步骤二得到的分散钛液进行高压静电纺丝，然后在4～8℃条件下低温固化30～60min，得到纳米纤维；
步骤四，将步骤三得到的纳米纤维放入紫外光照装置内，在温度为50～70℃，光照强度为5～15W/cm2的恒温光照条件下反应2～5h，制得所述纳米二氧化钛；
步骤五，将过渡金属盐、表面活性剂以及去离子水混合均匀后，在搅拌的条件下加入络合剂再次混合搅拌，搅拌反应1.5h～2.0h，即可制得所述过渡金属盐溶液；
步骤六，按照无机酸：无机非金属矿物：纳米二氧化钛：过渡金属盐溶液＝8～12：12～15：10～15：5～8的质量比，分别称量无机酸、第一分散剂、第二分散剂、无机非金属矿物、纳米二氧化钛以及过渡金属盐溶液；
步骤七，将所述纳米二氧化钛、第一分散剂、偶联剂混合后，得到纳米二氧化钛水溶液；向水溶液中加入所述过渡金属盐溶液，在50～400℃条件下搅拌均匀后，超声分散，得到纳米二氧化钛分散液；
步骤八，将所述无机酸、第二分散剂和无机非金属矿物混合溶于水中，备用作载体材料的无机非金属矿物的分散悬浮液；
步骤九，将单分散微球溶液与粘合剂混合，超声分散，得到混合液A；将混合液A与纳米二氧化钛分散液混合后，再与无机非金属矿物的分散悬浮液混合，得到混合液B；
步骤十，将含有无机非金属矿物的混合液B进行超声分散，得到分散液；对分散液搅拌1～3h，得到均相溶液；
步骤十一，将步骤十得到的均相溶液在温度为50～60℃、湿度为50～80％的环境下进行组装、静置，得到预聚物，然后倒入模框中干燥；
步骤十二，将干燥的预聚物置于模框中，于200℃、20～30MPa环境下固化2～3h，制得担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料；
步骤十三，将制得的复合材料在水和第一分散剂的存在下分散制得混悬液，将用于制备功能层的原料加入到所述复合材料混悬液中，使其反应完全，以在复合材料上担载一层新的功能层。
2.如权利要求1所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述高压静电纺丝的参数为：电压为30～60kV，温度为70～90℃，推进速度为20～40μL/min，接收距离为20～35cm，滚筒转速为300～600r/min。
3.如权利要求1所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述络合剂选自包括氨水、草酸盐或硫代硫酸盐中的任一种；所述过渡金属盐为金属氯化盐或金属硝酸盐；所述过度金属盐中的金属元素选自包括铁、镍、铂、银、锌或铜中的任一种。
4.如权利要求1所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述无机非金属矿物为高岭土、云母、滑石粉、硫酸钡、硅藻土、膨润土、蒙脱土、白炭黑、硅灰石、沸石、海泡石、凹凸棒、磁石、绿坡铝石中的一种或多种。
5.如权利要求1所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤七和步骤十中，所述超声分散的频率为500～200kHz。
6.如权利要求1所述的担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤九中，所述单分散微球溶液的浓度为0.1wt％～5wt％；
所述单分散微球溶液中的单分散微球的粒径为100～200nm；
所述单分散微球的单分散性为0.2％～3％。
7.如权利要求1所述的担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤九中，所述粘合剂为多巴胺、多巴胺衍生物、天然树胶、天然橡胶、阿拉伯树胶、聚氨酯类、环氧树脂类或聚乙烯醇类中的任意一种。
8.一种应用如权利要求1～7任意一项所述的担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料的制备方法制备得到的担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料，其特征在于，所述担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料包括无机非金属矿物载体、担载在所述载体上的纳米二氧化钛层、担载在所述纳米二氧化钛层上的功能层；
所述纳米二氧化钛层由多个二氧化钛纳米颗粒组成。
9.如权利要求8所述的担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料，其特征在于，所述功能层为紫外线屏蔽防护层、阻燃层、光催化增强层、抗菌层或光催化抗菌增强层中的一种或多种。
10.如权利要求9所述的担载有二氧化钛层的无机非金属矿物复合材料，其特征在于，所述紫外线屏蔽防护层包含选自氧化硅、水合氧化硅、氧化铝、水合氧化铝、氧化锆的一种或多种氧化物；所述阻燃层包含氢氧化镁；所述光催化增强层包含氧化锌；所述抗菌层包含银盐；所述光催化抗菌增强层包含氧化锌和银盐。
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