CN102827496A - 一种对物质的表面进行包裹改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对物质的表面进行包裹改性的方法。作为本发明的一个方面,该方法可以通过将不同物质分散在不同的溶剂中,并加入水和氨水,使氨的浓度为0.15-10wt%,之后在搅拌或超声等操作下加入烷氧基硅烷,并在设定温度下反应,其后将反应所得的产物进行分离、洗涤、干燥,最后得到表面包覆SiO2或硅烷改性或包覆SiO2及改性的产品。本发明可以在多种不同物质表面包覆SiO2以及对这些物质的表面改性,包覆的SiO2或硅烷改性层的厚度可以通过控制加入烷氧基硅烷的种类和量进行自由调节。本发明方法的原料廉价易得、工艺简单、成本低廉、易于控制,产品质量稳定,工艺重复性好,并可以大大扩大原有材料的应用范围。尤为重要的是,本发明方法具有普适性。
Description
技术领域
本发明涉及一种对物质进行改性的方法,尤其涉及一种在高浓度氨水中对物质表面进行二氧化硅、硅烷包覆或改性的方法,属于无机功能材料技术领域。
背景技术
在过去的几十年中,材料科学不断地朝着交叉领域的方向发展,人们的研究不再局限于以往传统化合物,而转向对有机、无机、高分子以及生物材料的杂化。在众多的杂化材料中,核壳材料因其组成、大小和结构排列的不同而具有特殊的光、电、磁、热和化学性质,近年来备受科学家的关注。
具有核壳结构的复合低维纳米材料,其内部和外部分别富集不同成分,显示出特殊的双层或者多层结构,提供了将不同材料的优点集中到同一种体系中的可能;通过核与壳的功能复合与互补,调制出有别于核或壳本身的性能的新型功能材料,其应用和构建的必要性在各个领域越来越显著。比如,V2O3和VO2材料具有优异的光学、电学、磁学性质,从而使它们在热敏电阻材料、光电开关材料、智能窗材料、智能控温材料、红外探测材料、非线性电阻材料、气敏传感器、抗激光材料、光存储等领域具有广泛的应用前景。但是这些材料有一个致命的弱点,即,若长期曝露在空气中容易被空气中的氧气氧化。而如果在其表面包覆一层致密稳定的SiO2,则能明显提高其抗氧化性能,使其使用寿命延长。再比如在有毒物质表面包覆一层SiO2,可以大大降低其毒性。总之,复合材料具有一些单一材料没有的性能,大大提高一些材料的应用前景。
一些材料由于单独使用由于存在与其他辅助材料的相容性问题,其效果受到大大得限制。而如果对这些材料进行改性,在材料的表面增加丰富的官能团,可以提高和拓展材料的本身性能及应用前景。比如TiO2具有独特的光催化性、优异的颜色效应以及紫外线屏蔽等功能,在光催化剂、化妆品、抗紫外线吸收剂、功能陶瓷、气敏传感器件等方面具有广阔的应用前景。而如果对TiO2的表面进行修饰,可以明显提高其光催化性能等。
在橡胶、塑料、树脂中添加无机填料,可以形成杂化材料,提高材料的综合性能,但由于相容性问题,在一般情况下必须对无机填料进行表面改性,以提高填料和有机高分子材料的相容性。
对于核壳材料的制备以及对材料的表面进行改性,目前有一些报道,但是这些方法普遍比较繁琐,过程复杂,成本高,很难找到简易的方法;而且,这些方法一般都是只对一种或者两种物质有效,实用范围有限,不能同时对一列物质进行包覆与改性,大大限制了它们的应用范围。目前,关于物质表面包覆SiO2日益增加,但是这些方法都是在一种物质表面包覆,没有普适性。包覆SiO2与改性的过程基本是将被包覆与改性物,TEOS或者硅烷偶联剂,乙醇,水等混合,然后再加入酸(如HCl)调节pH为3~5或者碱(如NaOH,氨水等)调节pH为8~9(换算为氨的浓度为0.005mmol),从而得到产品。而此类方案最大的问题是只能适应于一种或者有限的几种物质的制备,如果改用其它物质,则反应条件要进行很多改变。其中,如果将酸性或者碱性进一步加强,烷氧基硅烷则很容易凝胶。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足,提供一种对物质的表面进行包裹改性的方法,从而克服现有技术中的不足。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
该对物质的表面进行包裹改性的方法包括如下步骤:
(1)将待包裹改性的原料物质与醇、水和氨水均匀混合形成分散液;
(2)在步骤(1)所获分散液中加入烷氧基硅烷形成混合反应体系,并使所述混合反应体系在设定温度条件下充分反应,从而获得表面包覆SiO2和/或活性基团的目标产品。
进一步的,所述原料物质包括粒径为2nm~1cm的固体颗粒或胶体粒子。
进一步的,所述原料物质的材料可选自金属氧化物、氢氧化物、金属、盐、C和SiO2中的任意一种或两种以上的组合,但不限于此。
进一步的,所述金属氧化物可选自MgO,Al2O3,除钾和钙之外的第四周期金属元素的氧化物,除铷、锶、锝、钌之外的第五周期金属元素的氧化物,HfO2,WO3,ReO2,PtO2,Tl2O3,PbO,Bi2O3中的任一种或两种以上的组合,但不限于此。
进一步的,所述氢氧化物可选自Mg(OH)2、Al(OH)3、Mn(OH)2、Zn(OH)2、Fe(OH)2、Fe(OH)3、Cu(OH)2、Cr(OH)3和VO(OH)2中的任一种或两种以上的组合,但不限于此。
进一步的,所述金属选自V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Pd、Ag、Cd、W和Au中的任一种或两种以上的组合,但不限于此。
进一步的,所述盐选自MgCO3、CaCO3、BaCO3、MnCO3、ZnCO3、FeCO3、CuCO3、Ag2CO3、CaSO4、BaSO4、PdSO4、Ag2SO4、AgCl、CaC2O4、FeC2O4、ZnC2O4、BaC2O4、多酸盐和复盐中的任一种或两种以上的组合,但不限于此。
进一步的,所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、丙二醇和丙二醇单甲醚中的任一种或两种以上的组合,但不限于此。
进一步的,所述烷氧基硅烷选自四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四正丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基硅烷)、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、β-氨乙基三甲氧基硅烷、β-氨乙基三乙氧基硅烷、β-氨乙基甲基二甲氧基硅烷、β-氨乙基甲基二乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、(N-全氟辛基磺酰基)-氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基二甲基乙氧基硅烷、十二氟癸基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基苯基甲氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷和硅氮烷中的任一种或两种以上的组合,但不限于此。
作为优选方案之一,所述混合反应体系包含0.01-50wt%的待包裹改性的原料物质,1-90wt%的醇,3-90wt%的水,0.15-10wt%的氨以及0.001-30wt%的烷氧基硅烷。
作为优选方案之一,步骤(2)中所述混合反应体系的反应温度在0℃至混合反应体系中所用溶剂的沸点。
作为可实施的方案之一,步骤(1)中是通过将待包裹改性的原料物质与醇、水和氨水混合后,搅拌或者超声1min-48h,从而形成分散液的;而在步骤(2)中是将混合反应体系在设定温度条件下搅拌或者超声1min-48h,从而获得目标产品。
作为优选方案之一,该对物质的表面进行包裹改性的方法还可包括如下步骤:
(3)将步骤(2)所获目标产物从混合反应体系中分离,并依次进行洗涤、干燥处理。
进一步的,步骤(2)中是将两种以上烷氧基硅烷混合后加入步骤(1)所获分散液中,或者是将两种烷氧基硅烷依次加入步骤(1)所获分散液中。
与现有技术相比较,本发明方法的优点是:
(1)可以对多种物质进行包覆与改性;
(2)在不同物质表面进行二氧化硅、硅烷包覆或改性,制得的产物具有核壳结构(以不同的物质为核,以SiO2为壳)或者在无机材料表面改性,引入有机基团(-R)或有机官能团(-OH、-SH、-NH2、C=C等活性官能团)的结构材料,大大拓展了它们的应用范围;
(3)采用的原料简单,价格低廉,产品质量稳定;反应工艺重复性好,操作工艺简单、易于控制,可实现大规模工业化生产。
附图说明
图1a-图1c分别为TiO2SiO2核壳材料的XRD图谱、TEM图谱及FT-IR图谱;
图2a-图2b分别为Fe2O3SiO2核壳材料的FT-IR图谱及TEM图谱;
图3a-图3b分别为V3O7·H2OSiO2核壳材料的FT-IR图谱及TEM图谱;
图4a-图4b分别为VO2SiO2核壳材料的FT-IR图谱及TEM图谱;
图5a-图5b分别为CSiO2核壳材料的FT-IR图谱及TEM图谱;
图6a为AgSiO2核壳材料的TEM图谱;
图6b为Cr(OH)3SiO2核壳材料的TEM图谱;
图7为用WD-21改性SiO2的FT-IR图谱。
具体实施方式
如前所述,现有的物质改性方法通常只能特异性的针对一种或有限的几种物质进行表面改性,因而不具有普适性的缺陷,这也是本领域长期以来一直渴望解决的技术难题。有鉴于此,本案发明人经长期研究和大量实践,提出了本发明的技术方案,其能有效的实现对多种物质表面进行改性,且产品质量稳定,反应工艺重复性好,操作工艺简单,易于控制,能应用于大规模工业化生产。
概括的讲,本发明是通过将大量的浓氨水加入到溶剂中,对被包覆与改性的物质进行表面修饰,然后再通过控制加入烷氧基硅烷,实现对物质表面的包覆或者改性,制得的产物具有核壳结构(以不同的物质为核,以SiO2为壳)或者在无机材料表面改性,引入有机基团(-R)或有机官能团(-OH、-SH、-NH2、C=C等活性官能团);该方法工艺过程简单、成本低廉、易于控制、产品质量稳定、工艺重复性好,可以实现大规模工业制备。
更为具体的讲,作为本发明的一个方面,是通过将不同物质分散在不同的溶剂中,并加入一定量的水,然后加入高浓度的氨水对物质表面进行修饰,之后在搅拌或超声等操作下,加入一定量的烷氧基硅烷,并在一定的温度下反应一定的时间,将所得的产物进行过滤或离心、洗涤、真空干燥,最后得到表面包覆SiO2及改性的产品。
作为本发明的一较佳的实施样例,其涉及对不同物质的表面进行包覆SiO2及改性的方法,包括以下步骤:
(1)将被包覆与改性的原料、醇、水和高浓度氨水按一定量的比例混合,进行磁力搅拌或者超声一段时间1min-48h,形成分散液;
(2)在步骤(1)所得的分散液中一次性加入或滴加入一定量的烷氧基硅烷,在一定温度下搅拌或者超声1min-48h;
(3)将步骤(2)所得的产物进行过滤或离心、洗涤、真空干燥,最后得到表面包覆SiO2及硅烷改性的产品。
优选的,上述步骤(1)中所述的被包覆与改性的原料的质量占总量的为0.01%-50%,醇类占1%-90%,水占3%-90%,氨(NH3)占0.15%-10%,烷氧基硅烷占0.001%-30%。
优选的,上述步骤(1)中所述的被包覆与改性的原料为金属氧化物、氢氧化物、金属、盐及C和SiO2:金属氧化物包括MgO、Al2O3、第四周期金属元素(除钾、钙外)的氧化物、第五周期金属元素(除铷、锶、锝、钌外)的氧化物、HfO2、WO3、ReO2、PtO2、Tl2O3、PbO、Bi2O3中的任一种或几种的混合物;或者为上述元素的复合氧化物。氢氧化物包括Mg(OH)2、Al(OH)3、Mn(OH)2、Zn(OH)2、Fe(OH)2、Fe(OH)3、Cu(OH)2、Cr(OH)3、VO(OH)2等中的任一种或几种的混合物;或者为上述元素的复合氢氧化物。金属包括V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Pd、Ag、Cd、W、Au等中的任一种;或者为上述元素的合金。盐包括MgCO3、CaCO3、BaCO3、MnCO3、ZnCO3、FeCO3、CuCO3、Ag2CO3、CaSO4、BaSO4、PdSO4、Ag2SO4、AgCl、CaC2O4、FeC2O4、ZnC2O4、BaC2O4、多酸盐、复盐等中的任一种。
优选的,上述步骤(1)中所述的醇是指甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、丙二醇、丙二醇单甲醚中的任一种或几种的混合物。
优选的,上述步骤(2)中所述的烷氧基硅烷是指四乙氧基硅烷(TEOS)、四甲氧基硅烷(TMOS)、四正丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷(WD-10)、十八烷基三甲氧基硅烷(WD-11)、甲基三甲氧基硅烷(WD-921)、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷(WD-922)、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷(WD-21)、乙烯基三乙氧基硅烷(WD-20)、甲基乙烯基二甲氧基硅烷(WD-23)、甲基乙烯基二乙氧基硅烷(WD-24)、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基硅烷)(WD-27)、γ-氯丙基三乙氧基硅烷(WD-30)、γ-氯丙基三甲氧基硅烷(WD-31)、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷(WD-33)、γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷(WD-37)、γ-巯丙基三甲氧基硅烷(WD-80)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(WD-81)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(WD-51)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(WD-52)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(WD-53)、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(WD-54)、γ-氨丙基三甲氧基硅烷(WD-56)、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(WD-57)、β-氨乙基三甲氧基硅烷、β-氨乙基三乙氧基硅烷、β-氨乙基甲基二甲氧基硅烷、β-氨乙基甲基二乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、(N-全氟辛基磺酰基)-氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基二甲基乙氧基硅烷、十二氟癸基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基苯基甲氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷、硅氮烷中的任一种或几种混合物。。
例如,若采用四烷氧基硅烷为原料,则所得产品为物质表面SiO2改性或包覆;而若采用三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷和单烷氧基硅烷为原料,则所得产品为物质表面为有机硅包覆或改性;也可以先包裹SiO2,然后再进行有机硅包覆或改性。
以下结合附图及若干实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
将200mL乙醇,10mL水与5mL氨水混合,再加入0.08g TiO2,并进行磁力搅拌或者超声48h,然后加入一定量的1mL TEOS(质量分数为10%),继续磁力搅拌或者超声1h,待反应完成后,将所得的产物进行过滤、离心、洗涤、真空干燥,最后得TiO2SiO2核壳结构材料。产物经XRD表征为TiO2,还出现无定形SiO2的峰,如图1a所示;产物经TEM表征,说明是具有核壳结构的材料,如图1b所示;经红外测试,产物含有很强的Si-O-Si键,如图1c所示。
实施例2
将10mL乙醇,185mL水与5mL氨水混合,再加入0.16g Fe2O3,并进行磁力搅拌或者超声1min,然后加入0.5mL TMOS,继续磁力搅拌或者超声48h,待反应完成后,将所得的产物进行过滤、离心、洗涤、真空干燥,最后得Fe2O3SiO2核壳结构材料。产物经红外测试,产物含有很强的Si-O-Si键,如图2a所示;经TEM表征,说明是具有核壳结构的材料,如图2b所示。
实施例3
将200mL异丙醇,10mL水与0.8mL浓氨水混合,再加入2.83g V3O7·H2O,并进行磁力搅拌或者超声2h,然后加入10mL TEOS,继续磁力搅拌或者超声8h,待反应完成后,将所得的产物进行过滤、离心、洗涤、真空干燥,最后得V3O7·H2OSiO2核壳结构材料。产物经红外测试,产物含有很强的Si-O-Si键,如图3a所示;经TEM表征,说明是具有核壳结构的材料,如图3b所示。
实施例4
将200mL乙醇,10mL水与50mL氨水混合,再加入0.83g VO2,并进行磁力搅拌或者超声2h,然后加入一定量的0.2mL TMOS,继续磁力搅拌或者超声24h,待反应完成后,将所得的产物进行过滤、离心、洗涤、真空干燥,最后得VO2SiO2核壳结构材料。产物经红外测试,产物含有很强的Si-O-Si键,如图4a所示;经TEM表征,说明是具有核壳结构的材料,如图4b所示。
实施例5
将200mL乙醇,10mL水与80mL氨水混合,再加入0.24g C,并进行磁力搅拌或者超声2h,然后加入一定量的0.1mL TEOS,继续磁力搅拌或者超声10h,待反应完成后,将所得的产物进行过滤、离心、洗涤、真空干燥,最后得CSiO2核壳结构材料。产物经红外测试,产物含有很强的Si-O-Si键,如图5a所示;经TEM表征,说明是具有核壳结构的材料,如图5b所示。
实施例6
将200mL乙醇,10mL水与1mL氨水混合,再加入0.4g Ag,并进行磁力搅拌或者超声1h,然后加入0.1mL TEOS,继续磁力搅拌或者超声36h,待反应完成后,将所得的产物进行过滤、离心、洗涤、真空干燥,最后得AgSiO2核壳结构材料。产物经TEM表征,说明是具有核壳结构的材料,如图6a所示。
实施例7
将200mL乙醇,10mL水与5mL氨水混合,再加入1.03g Cr(OH)3,并进行磁力搅拌或者超声0.5h,然后加入10mL TEOS,继续磁力搅拌或者超声4h,待反应完成后,将所得的产物进行过滤、离心、洗涤、真空干燥,最后得Cr(OH)3SiO2核壳结构材料。产物经TEM表征,说明是具有核壳结构的材料,如图6b所示。
实施例8
按实施例6所示工艺,保持其他条件不变,而利用WD-21改性SiO2纳米粒子,使SiO2表面含有丰富的C=C。图7是用WD-21改性SiO2的FT-IR图,验证改性后SiO2表面含有C=C。
最后需要指出的是,以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容,除此之外,本发明还有其他实施方式,但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示,而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (14)
1.一种对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,它包括如下步骤:
(1)将待包裹改性的原料物质与醇、水和氨水均匀混合形成分散液;
(2)在步骤(1)所获分散液中加入烷氧基硅烷形成混合反应体系,并使所述混合反应体系在设定温度条件下充分反应,从而获得表面包覆SiO2和/或活性基团的目标产品。
2.根据权利要求1所述的对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,所述原料物质包括粒径为2nm~1cm的固体颗粒或胶体粒子。
3.根据权利要求1或2所述的对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,所述原料物质的材料选自金属氧化物、氢氧化物、金属、盐、C和SiO2中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求3所述的对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,所述金属氧化物选自MgO,Al2O3,除钾和钙之外的第四周期金属元素的氧化物,除铷、锶、锝、钌之外的第五周期金属元素的氧化物,HfO2,WO3,ReO2,PtO2,Tl2O3,PbO,Bi2O3中的任一种或一种以上的组合。
5.根据权利要求3所述的对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,所述氢氧化物选自Mg(OH)2、Al(OH)3、Mn(OH)2、Zn(OH)2、Fe(OH)2、Fe(OH)3、Cu(OH)2、Cr(OH)3和VO(OH)2中的任一种或一种以上的组合。
6.根据权利要求3所述的对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,所述金属选自V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Pd、Ag、Cd、W和Au中的任一种或一种以上的组合。
7.根据权利要求3所述的对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,所述盐选自MgCO3、CaCO3、BaCO3、MnCO3、ZnCO3、FeCO3、CuCO3、Ag2CO3、CaSO4、BaSO4、PdSO4、Ag2SO4、AgCl、CaC2O4、FeC2O4、ZnC2O4、BaC2O4、多酸盐和复盐中的任一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、丙二醇和丙二醇单甲醚中的任一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求1所述的对物质的表面进行包裹和/或改性的方法,其特征在于,所述烷氧基硅烷选自四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四正丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基硅烷)、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、β-氨乙基三甲氧基硅烷、β-氨乙基三乙氧基硅烷、β-氨乙基甲基二甲氧基硅烷、β-氨乙基甲基二乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、(N-全氟辛基磺酰基)-氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基二甲基乙氧基硅烷、十二氟癸基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基苯基甲氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷和硅氮烷中的任一种或一种以上的组合。
10.根据权利要求1所述的对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,所述混合反应体系包含0.01-50wt%的待包裹改性的原料物质,1-90wt%的醇,3-90wt%的水,0.15-10wt%的氨以及0.001-30wt%的烷氧基硅烷。
11.根据权利要求1所述的对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,步骤(2)中所述混合反应体系的反应温度在0℃至混合反应体系中所用溶剂的沸点。
12.根据权利要求1所述的对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,步骤(1)中是通过将待包裹改性的原料物质与醇、水和氨水混合后,搅拌或者超声1min-48h,从而形成分散液的;而在步骤(2)中是将混合反应体系在设定温度条件下搅拌或者超声1min-48h,从而获得目标产品。
13.根据权利要求1或12所述的对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,该方法还包括如下步骤:
(3)将步骤(2)所获目标产物从混合反应体系中分离,并依次进行洗涤、干燥处理。
14.根据权利要求1所述的对物质的表面进行包裹改性的方法,其特征在于,步骤(2)中是将两种以上烷氧基硅烷混合后加入步骤(1)所获分散液中,或者是将两种烷氧基硅烷依次加入步骤(1)所获分散液中。
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Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103087556A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-08 | 东莞市万钧化工新材料科技有限公司 | 一种导热填料的表面处理方法及应用 |
CN103509470A (zh) * | 2013-09-28 | 2014-01-15 | 浙江大学 | 用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法 |
CN104371330A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-02-25 | 廖文成 | 乙烯基硅树脂碳酸钙粉体改性剂 |
CN105623315A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-06-01 | 安徽恒昊科技有限公司 | 一种新材料用粉体的制备方法 |
CN105778566A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-07-20 | 三祥新材股份有限公司 | 一种利用碳酸锰制备色料的方法 |
CN106833024A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-06-13 | 江苏泰禾金属工业有限公司 | 核壳结构改性二氧化硅包覆的氧化亚铜及其制备方法 |
CN107286705A (zh) * | 2016-03-30 | 2017-10-24 | 长城汽车股份有限公司 | 纳米无机复合颜料及其制备方法 |
CN108699333A (zh) * | 2015-12-25 | 2018-10-23 | 3M创新有限公司 | 组合物、制备组合物的方法、以及制品 |
CN108745335A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-06 | 淮阴工学院 | 光电功能材料及其制备方法 |
CN109294277A (zh) * | 2017-07-25 | 2019-02-01 | 上海大学 | 一种表面改性的二氧化钒及其制备方法 |
CN109851457A (zh) * | 2019-03-22 | 2019-06-07 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种含金属燃料的电控固体推进剂及其制备方法 |
CN110387145A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-10-29 | 常州大学 | 一种用于丁苯橡胶补强的高耐磨白炭黑的制备方法 |
CN110903484A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-03-24 | 株洲鑫湘钰环保科技有限公司 | 一种有机硅改性有机聚硅氮烷及由其制得的高硬度易清洁涂层 |
CN111574314A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-08-25 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 利用氟代烷基化合物改性铝粉以提高稳定性和燃烧性能的方法 |
CN111690174A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-09-22 | 东莞市固泰有机硅有限公司 | 一种含有改性白炭黑的胶辊用硅橡胶及其制备方法 |
CN111944331A (zh) * | 2020-08-04 | 2020-11-17 | 上海核工程研究设计院有限公司 | 一种抗沉降碳化硼粉体的表面改性处理方法 |
CN112142053A (zh) * | 2020-10-14 | 2020-12-29 | 顺德职业技术学院 | 一种无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法及其分散材料 |
CN110590483B (zh) * | 2019-08-27 | 2021-09-03 | 南京理工大学 | 含氟化合物包覆微纳米铝粉的制备方法 |
CN113646390A (zh) * | 2019-03-29 | 2021-11-12 | 住友大阪水泥股份有限公司 | 无机粒子的表面修饰方法、分散液的制造方法及分散液 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1994876A (zh) * | 2006-12-22 | 2007-07-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种纳米二氧化硅颗粒包覆碳纳米管复合粉体的制备方法 |
CN101789297A (zh) * | 2009-11-06 | 2010-07-28 | 苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 磁性氧化硅球及其合成方法 |
CN101927147A (zh) * | 2010-04-16 | 2010-12-29 | 四川大学 | 一种纳米级磁性二氧化硅复合微球及其制备方法 |
CN102097194A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-06-15 | 北京化工大学 | 壳核结构SiO2/Fe3O4复合磁性粒子的制备方法 |
-
2012
- 2012-09-17 CN CN2012103413539A patent/CN102827496A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1994876A (zh) * | 2006-12-22 | 2007-07-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种纳米二氧化硅颗粒包覆碳纳米管复合粉体的制备方法 |
CN101789297A (zh) * | 2009-11-06 | 2010-07-28 | 苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 磁性氧化硅球及其合成方法 |
CN101927147A (zh) * | 2010-04-16 | 2010-12-29 | 四川大学 | 一种纳米级磁性二氧化硅复合微球及其制备方法 |
CN102097194A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-06-15 | 北京化工大学 | 壳核结构SiO2/Fe3O4复合磁性粒子的制备方法 |
Cited By (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103087556A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-08 | 东莞市万钧化工新材料科技有限公司 | 一种导热填料的表面处理方法及应用 |
CN103087556B (zh) * | 2012-12-31 | 2014-11-12 | 东莞市万钧化工新材料科技有限公司 | 一种导热填料的表面处理方法及应用 |
CN103509470A (zh) * | 2013-09-28 | 2014-01-15 | 浙江大学 | 用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法 |
CN104371330A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-02-25 | 廖文成 | 乙烯基硅树脂碳酸钙粉体改性剂 |
CN108699333A (zh) * | 2015-12-25 | 2018-10-23 | 3M创新有限公司 | 组合物、制备组合物的方法、以及制品 |
CN105623315A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-06-01 | 安徽恒昊科技有限公司 | 一种新材料用粉体的制备方法 |
CN105778566A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-07-20 | 三祥新材股份有限公司 | 一种利用碳酸锰制备色料的方法 |
CN107286705A (zh) * | 2016-03-30 | 2017-10-24 | 长城汽车股份有限公司 | 纳米无机复合颜料及其制备方法 |
CN106833024A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-06-13 | 江苏泰禾金属工业有限公司 | 核壳结构改性二氧化硅包覆的氧化亚铜及其制备方法 |
CN106833024B (zh) * | 2017-01-18 | 2020-04-21 | 江苏泰禾金属工业有限公司 | 核壳结构改性二氧化硅包覆的氧化亚铜及其制备方法 |
CN109294277A (zh) * | 2017-07-25 | 2019-02-01 | 上海大学 | 一种表面改性的二氧化钒及其制备方法 |
CN108745335B (zh) * | 2018-06-15 | 2020-09-25 | 淮阴工学院 | 光电功能材料及其制备方法 |
CN108745335A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-06 | 淮阴工学院 | 光电功能材料及其制备方法 |
CN109851457A (zh) * | 2019-03-22 | 2019-06-07 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种含金属燃料的电控固体推进剂及其制备方法 |
CN113646390B (zh) * | 2019-03-29 | 2024-01-30 | 住友大阪水泥股份有限公司 | 无机粒子的表面修饰方法、分散液的制造方法及分散液 |
CN113646390A (zh) * | 2019-03-29 | 2021-11-12 | 住友大阪水泥股份有限公司 | 无机粒子的表面修饰方法、分散液的制造方法及分散液 |
CN110387145A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-10-29 | 常州大学 | 一种用于丁苯橡胶补强的高耐磨白炭黑的制备方法 |
CN110590483B (zh) * | 2019-08-27 | 2021-09-03 | 南京理工大学 | 含氟化合物包覆微纳米铝粉的制备方法 |
CN110903484B (zh) * | 2019-12-09 | 2022-02-08 | 湖南钰宏新材料科技有限公司 | 一种有机硅改性有机聚硅氮烷及由其制得的高硬度易清洁涂层 |
CN110903484A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-03-24 | 株洲鑫湘钰环保科技有限公司 | 一种有机硅改性有机聚硅氮烷及由其制得的高硬度易清洁涂层 |
CN111574314A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-08-25 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 利用氟代烷基化合物改性铝粉以提高稳定性和燃烧性能的方法 |
CN111690174A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-09-22 | 东莞市固泰有机硅有限公司 | 一种含有改性白炭黑的胶辊用硅橡胶及其制备方法 |
CN111944331A (zh) * | 2020-08-04 | 2020-11-17 | 上海核工程研究设计院有限公司 | 一种抗沉降碳化硼粉体的表面改性处理方法 |
CN112142053A (zh) * | 2020-10-14 | 2020-12-29 | 顺德职业技术学院 | 一种无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法及其分散材料 |
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