CN110590483B - 含氟化合物包覆微纳米铝粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氟化合物包覆微纳米铝粉的制备方法。所述方法先将FAS‑17溶解在有机溶剂中制备前驱溶液，然后加入微纳米铝粉，搅拌反应，得到FAS‑17包覆的微纳米铝粉。本发明制备条件温和、反应过程简单、制备成本低，适合工业化生产和批量化制备。采用本发明方法制备的含氟化合物包覆微纳米铝粉，可有效阻止铝粉的氧化，保持铝粉的活性；将包覆材料加入固体推进剂进行高温燃烧时，表面包覆的氟化物率先与铝粉表面的Al2O3反应，提供额外的燃烧热，促进纳米铝的快速燃烧反应，从而提高固体推进剂的燃烧性能。

Description

含氟化合物包覆微纳米铝粉的制备方法
技术领域
本发明属于含能材料的制备技术领域，涉及一种含氟化合物包覆微纳米铝粉的制备方法。
背景技术
金属燃烧剂通常可以在燃烧时释放出大量的热量，将其作为固体推进剂的燃烧添加剂可以极大地提高推进剂燃烧时的能量释放和能量密度，为火箭提供足够的推动力。金属铝粉由于燃烧耗氧量低，具有较高的燃烧热、密度高、燃烧产物无毒、来源丰富、成本低廉等优点成为固体火箭推进剂及火炸药最为适合的金属燃烧添加剂(Sundaram D S,Puri P,Yang V.A general theory of ignition and combustion of nano-and micron-sizedaluminum particles[J].Combustion and Flame,2016,169:94-109.)。
微纳米超细铝粉作为一种新型纳米含能材料，应用在固体火箭推进剂中能大幅度提高推进剂的燃速、增加推进剂燃烧稳定性、降低压强敏感系数和提高比冲等。但是在实际应用中，由于铝粉的高表面能，颗粒表面极易氧化形成惰性壳层，使得颗粒活性降低，同时极易引起颗粒之间的团聚(Hahma A,Gany A,Palovuori K.Combustion of activatedaluminum[J].Combustion and Flame,2006,145(3):464-480.)。为了克服微米或纳米铝粉易氧化失活的缺点，在颗粒表面原位包覆一层均匀的薄膜形成具备核壳结构的复合微粒，可以改变铝粉表面的电荷特性、表面化学反应特性、功能化性质等，亦可以改善微米或纳米铝粉的耐腐蚀性与抗氧化性，提高微米或纳米铝粉的有效活性铝含量，这对于延长微米或纳米铝粉使用与储存寿命，实现其对于推进剂能量比冲的增益具有重要意义。
目前，研究较多的主要是在微米或纳米铝颗粒表面紧密包覆惰性材料(刘志芳,刘新红,黄亚磊,等.铝粉表面包覆改性的研究进展[J].材料导报,2017(11).)，从而达到保护微纳米铝粉活性的目的。堵同宽等将硬脂酸溶解在无水乙醇中，再加入纳米铝粉，成功制备出纳米铝粉硬脂酸复合粒子(堵同宽,朱宝忠,李浩,等.硬脂酸包覆纳米铝粉燃烧特性[J].安徽工业大学学报(自然科学版),2016,33(1):23-27.)。采用硬脂酸可以提高纳米铝粉的分散性，而硬脂酸的包覆隔绝了纳米铝粉与外界环境的接触，保护了纳米铝粉不被氧化。但是将得到的纳米复合材料应用于固体推进剂中进行燃烧时，铝颗粒表面固有的Al2O3壳并不参与反应，降低推进剂的燃烧效率，从而不利于燃烧的充分进行。
发明内容
本发明目的在于提供一种简便易行的含氟化合物包覆微纳米铝粉的制备方法。该方法采用含氟化合物十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS-17)对微纳米铝粉进行表面均匀包覆，有效提高纳米铝粉的抗氧化性能，保持纳米铝粉的活性。
实现本发明目的的技术方案如下：
含氟化合物包覆微纳米铝粉的制备方法，包括以下步骤：
将含氟化合物十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS-17)溶解在有机溶剂中，搅拌均匀得到前驱溶液；然后将微纳米铝粉加入前驱溶液中，搅拌反应，过滤、洗涤，得到FAS-17包覆的微纳米铝粉。
优选的，所述的前驱溶液中，FAS-17的质量浓度为0.1～15％。
优选的，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和正丙醇中的一种或两种。
优选的，所述的微纳米铝粉的尺寸为50nm～5μm。
优选的，所述的微纳米铝粉的分散浓度为1～20mg/mL。
优选的，所述的搅拌反应时间为10min～5h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)FAS-17本身含氟量较高，将其与铝粉形成的核壳结构复合材料加入固体推进剂进行高温燃烧时，氟优先与铝粉表面的Al2O3壳反应，提供额外的燃烧热，提高铝粉的燃烧效率，从而提高固体推进剂的燃烧性能；(2)采用FAS-17在微纳米铝粉表面形成均匀包覆，有效阻止铝粉的氧化，保持铝粉的活性；(3)包覆的FAS-17具有极强的疏水性，有效隔绝空气中氧气和水蒸气与铝表面的进一步反应；(4)本发明方法是在液相中进行的化学聚合包覆，对设备要求低、反应简单、易于操作且可批量制备。
附图说明
图1为FAS-17包覆微纳米铝粉的制备过程示意图。
图2为实施例1中的纳米铝粉的SEM图。
图3为实施例1中制备得到的FAS-17包覆纳米铝粉的SEM图。
图4为实施例1中的纳米铝粉的TEM图。
图5为实施例1中制备得到的FAS-17包覆纳米铝粉的TEM图。
图6为实施例1中的纳米铝粉的XRD图。
图7为实施例1中制备得到的FAS-17包覆纳米铝粉的XRD图。
具体实施方式
以下通过实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
将0.80g的FAS-17溶解在39.2g的无水乙醇中，搅拌10min，得到质量浓度为2％前驱溶液；将0.5g颗粒尺寸为50nm的铝粉加入前驱溶液中，搅拌反应1h，过滤、洗涤，得到FAS-17包覆的纳米铝粉。
图3和图5分别为本实施例下制备得到的FAS-17包覆纳米铝粉的SEM和TEM图，从图中可以看出FAS-17已在纳米铝粉表面形成均匀包覆层。图7为本实施例下制备得到的FAS-17包覆纳米铝粉的XRD图，对比图5可以发现，FAS-17包覆纳米铝粉后未改变铝粉的性质，纯度较好。
实施例2
将4.36g的FAS-17溶解在39.2g的无水乙醇中，搅拌10min，得到质量浓度为10％前驱溶液；将0.5g颗粒尺寸为5μm的铝粉加入前驱溶液中，搅拌反应1h，过滤、洗涤，得到FAS-17包覆的微米铝粉。
实施例3
将0.80g的FAS-17溶解在39.2g的无水乙醇中，搅拌10min，得到质量浓度为2％前驱溶液；将0.1g颗粒尺寸为50nm的铝粉加入前驱溶液中，搅拌反应20min，过滤、洗涤，得到FAS-17包覆的纳米铝粉。
实施例4
将0.04g的FAS-17溶解在39.2g的无水乙醇中，搅拌10min，得到质量浓度为0.1％前驱溶液；将0.1g颗粒尺寸为50nm的铝粉加入前驱溶液中，搅拌反应5h，过滤、洗涤，得到FAS-17包覆的纳米铝粉。
实施例5
将1.63g的FAS-17溶解在39.2g的无水乙醇中，搅拌10min，得到质量浓度为4％前驱溶液；将1.0g颗粒尺寸为50nm的铝粉加入前驱溶液中，搅拌反应4h，过滤、洗涤，得到FAS-17包覆的纳米铝粉。
实施例6
将2.50g的FAS-17溶解在39.2g的无水乙醇中，搅拌10min，得到质量浓度为6％前驱溶液；将1.0g颗粒尺寸为5μm的铝粉加入前驱溶液中，搅拌反应5h，过滤、洗涤，得到FAS-17包覆的微米铝粉。

Claims (4)

1.含氟化合物包覆微纳米铝粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将FAS-17溶解在有机溶剂中，搅拌均匀得到前驱溶液；然后将微纳米铝粉加入前驱溶液中，搅拌反应，过滤、洗涤，得到FAS-17包覆的微纳米铝粉，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和正丙醇中的一种或两种，FAS-17的质量浓度为0.1~15%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的微纳米铝粉的尺寸为50nm~5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的微纳米铝粉的分散浓度为1~20mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的搅拌反应时间为10min~5h。
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