CN115703690B - 一种全氟辛酸铜-铝粉含能复合粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全氟辛酸铜‑铝粉含能复合粒子的制备方法，属于含能材料制备与加工领域。该含能复合粒子以铝粉和全氟辛酸铜为原料，通过全氟辛酸铜溶液法包覆工艺，形成全氟辛酸铜‑铝粉含能复合粒子。该含能复合粒子相比铝粉具有低点火温度和燃烧剧烈的特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种全氟辛酸铜-铝粉含能复合粒子及其制备方法，属于含能材料制备与加工领域。
背景技术
铝粉因其在燃烧热值、密度、耗氧量等方面具有优异的综合性能，成为最广泛应用于固体推进剂中一种金属燃料，以提高推进剂的密度和比冲。铝粉由密实的氧化铝外壳层和内部铝核组成。在固体推进剂燃烧过程中，氧化铝壳层的存在阻碍了外界氧与铝核的氧化反应，提高了铝核被氧化的反应能垒。因此，铝粉在固体复合推进剂应用中常常出现点火阈值高、燃烧团聚与燃烧效率不足的现象，这严重影响了铝粉的能量。
大量研究证明，含氟氧化剂可以通过破坏铝粉的氧化铝外壳层达到提高铝粉点火与燃烧性能的效果。含氟氧化剂的热分解释放出的含氟强氧化性气体腐蚀氧化铝壳层，能够打开铝核与外部氧化剂接触的通道，降低铝核被氧化的反应能垒，加快铝的点火进程。目前，常用的含氟氧化剂主要是含氟聚合物、小分子有机含氟酸。含氟氧化剂与铝粉的组装方式直接影响其作用效果，紧密与均匀的组装方式，例如球磨法、包覆法与原位合成法等，是未来的重点发展方向。
然而，多数高分子含氟聚合物溶解性能较差，不能形成良好的包覆效果；溶解性较好的小分子全氟酸包覆铝粉后，易影响推进剂固化性能与力学性能；机械球磨法得到的复合粒子不易保存，而原位合成法对工艺要求较高。因此，寻找合适的有机氟化物包覆剂，通过简单的方法获取良好的核壳结构的有机氟-铝粉复合粒子，以大幅度地提升铝粉的能量释放效率是当前研究热点。
发明内容
本发明的目的是为了提高铝粉的点火和燃烧性能，提出一种全氟辛酸铜-铝粉含能复合粒子及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种全氟辛酸铜-铝粉含能复合粒子的制备方法，该方法的步骤包括：
对铝粉表面进行全氟辛酸铜的负载：按所需求的全氟辛酸铜负载量将全氟辛酸铜溶解于有机溶剂中，得到全氟辛酸铜溶液；将全氟辛酸铜溶液和铝粉加入玻璃容器中，混合溶液经搅拌后，通过超声条件下的溶剂挥发法，将有机溶剂充分挥发后，即可得到全氟辛酸铜-铝粉含能复合粒子(以下简称“复合铝粉”)。
有益效果
(1)本发明通过超声法与溶剂挥发法将全氟辛酸铜均匀地负载在铝粉表面，制备了一种有全氟辛酸铜-铝粉含能复合粒子。
(2)本发明采用的全氟辛酸铜，缩写为Cu(PFO)2，使用的铝粉为普通商业铝粉，粒径在50nm-30μm，其余所用试剂乙醇(CH3CH2OH)、丙酮、去离子水等试剂，均为常规商业化学试剂。
(3)本发明制备的含能复合粒子反应活性高，全氟辛酸铜对铝粉表面氧化层具有破坏作用，可以使含能复合粒子在铝的熔点(660℃)以下发生点火，且在空气气氛和富氧环境下含能复合粒子具有更强的氧化反应、剧烈燃烧的特性。这对于在燃烧条件下抑制铝粉的团聚、提高铝的能量释放效能具有重要应用价值。
(4)本发明所采用的全氟辛酸铜在有机溶剂中具有良好的溶解性，在乙醇等有机溶剂挥发后具有良好的成膜性。基于全氟辛酸铜在有机溶剂中具有良好的溶解性和溶液成膜性，在本发明制备含能复合粒子过程中，全氟辛酸铜均匀地负载在铝粉表面，形成了包覆效果良好的含能复合粒子。本发明所制备的含能复合粒子具有良好的壳核结构，在热氧化反应以及点火实验过程，表面的全氟辛酸铜与铝粉氧化铝壳层间的预反应有效地破坏了铝粉的外壳层，加速了外部氧与内部铝核反应的进程，铝粉的点火与燃烧性能得到了改善。
附图说明
图1为全氟辛酸铜包覆的纳米铝粉的形貌电镜图与表面元素分布图；
图2为全氟辛酸铜包覆的微米铝粉的形貌电镜图与表面元素分布图；
图3为全氟辛酸铜对纳米铝粉的动态点火温度影响图；
图4为不同全氟辛酸铜包覆量的纳米铝粉在富氧环境中的燃烧情况记录图。
具体实施方式
实施例1
取一定质量的全氟辛酸铜溶于30ml无水乙醇中，按照全氟辛酸铜：铝粉质量比为1:9的比例称取相应的500nm纳米铝粉并加入全氟辛酸铜乙醇溶液中。混合溶液在室温、转速为800rpm的搅拌下，搅拌180min；随后开始超声-溶剂挥发处理，超声条件设定为40℃，700W。乙醇挥发后，得到全氟辛酸铜包覆铝粉含能复合粒子。对得到的含能复合粒子进行扫描电镜测试和表面元素分布测试，结果如图1所示。从图1中可以看出，全氟辛酸铜均匀分布在纳米铝粉表面。对得到的全氟辛酸铜包覆的纳米铝粉进行动态点火温度和富氧环境燃烧测试，结果分别如图3、图4所示。从图3中可以看出，在全氟辛酸铜含量为10wt％时，全氟辛酸铜包覆纳米铝粉的点火温度为543℃，相比于铝粉的动态点火温度，该含能复合粒子的动态点火温度下降了约149℃。从图4中可以看出，富氧环境下全氟辛酸铜包覆的纳米铝粉的点火与燃烧速度显著提高。
实施例2
取一定质量的全氟辛酸铜溶于30ml无水乙醇中，按照全氟辛酸铜：铝粉质量比为1:19的比例称取相应的500nm纳米铝粉并加入全氟辛酸铜乙醇溶液中。混合溶液在室温、转速为800rpm的搅拌下，搅拌180min；随后开始超声-溶剂挥发处理，超声条件设定为40℃，700W。乙醇挥发后，得到全氟辛酸铜包覆铝粉含能复合粒子。对得到的全氟辛酸铜包覆的纳米铝粉进行动态点火温度和富氧环境燃烧测试，结果分别如图3、图4所示。从图3中可以看出，与纳米铝粉相比，在全氟辛酸铜含量为5wt％时，全氟辛酸铜包覆纳米铝粉的点火温度下降了约15℃。从图4中可以看出，富氧环境下全氟辛酸铜包覆的纳米铝粉的点火与燃烧速度明显提高。
实施例3
取一定质量的全氟辛酸铜溶于30ml无水乙醇中，按照全氟辛酸铜：铝粉质量比为1:48的比例称取相应的500nm纳米铝粉并加入全氟辛酸铜乙醇溶液中。混合溶液在室温、转速为800rpm的搅拌下，搅拌180min；随后开始超声-溶剂挥发处理，超声条件设定为40℃，700W。乙醇挥发后，得到全氟辛酸铜包覆铝粉含能复合粒子。对得到的全氟辛酸铜包覆的纳米铝粉进行动态点火温度和富氧环境燃烧测试，结果分别如图3、图4所示。从图3中可以看出，与纳米铝粉相比，在全氟辛酸铜含量为2wt％时，全氟辛酸铜包覆纳米铝粉的点火温度下降了约9℃。从图4中可以看出，富氧环境下全氟辛酸铜包覆的纳米铝粉的点火与燃烧速度明显提高。
实施例4
取一定质量的全氟辛酸铜溶于30ml无水乙醇中，按照全氟辛酸铜：铝粉质量比为1:9的比例称取相应的5μm微米铝粉并加入全氟辛酸铜乙醇溶液中。混合溶液在室温、转速为800rpm的搅拌下，搅拌180min；随后开始超声-溶剂挥发处理，超声条件设定为40℃，700W。乙醇挥发后，得到全氟辛酸铜包覆铝粉含能复合粒子。对得到的含能复合粒子进行扫描电镜测试和表面元素分布测试，结果如图2所示。从图2中可以看出，全氟辛酸铜均匀分布在纳米铝粉表面。
Claims (3)
1.一种全氟辛酸铜-铝粉含能复合粒子，其特征在于：通过超声法与溶剂挥发法制备了全氟辛酸铜-铝粉含能复合粒子，该复合粒子包括全氟辛酸铜和铝粉，制备方法如下：
在铝粉表面进行全氟辛酸铜的负载：将全氟辛酸铜溶解于有机溶剂中，得到全氟辛酸铜溶液，按所需求的全氟辛酸铜负载量将全氟辛酸铜溶液和铝粉加入玻璃容器中，混合溶液经一定时间搅拌后，通过超声条件下的溶剂挥发法，将有机溶剂充分挥发后，即可得到全氟辛酸铜-铝粉含能复合粒子；搅拌工艺条件中搅拌温度范围为10～40℃，搅拌时间范围为1～6h，搅拌转速范围为100～1500rpm；超声条件中超声功率范围为300～700W。
2.根据权利要求1所述的一种全氟辛酸铜-铝粉含能复合粒子的制备方法，其特征在于所述的铝粉为粒子尺寸在50nm～30μm的球形或片状铝粉。
3.根据权利要求1所述的一种全氟辛酸铜-铝粉含能复合粒子的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂是乙醇、丙酮或乙醚。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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