CN111943791B - 一种Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法,包括:制备Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料;将Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料和Al粉加入到N,N‑二甲基甲酰胺中,超声,离心、干燥,将干燥的产物加入到球磨罐中,加入球磨球,向球磨罐中通入液氮,恒温后球磨;收集球磨物料,即Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料。通过加入氟硅烷改性氧化石墨烯分散液制备Al/Bi2O3纳米含能材料,氟硅烷改性氧化石墨烯表面的羟基和羧基基团可以与纳米粒子复合,减少纳米颗粒的团聚,使两相均匀混合,实现最佳相界面接触,同时氟硅烷改性氧化石墨烯在高温下可分解产生小分子氟碳化合物,其能与活性燃料Al发生高放热氧化还原反应,可以改善纳米铝热剂的燃烧性能。
Description
技术领域
本发明涉及含能材料技术领域,具体涉及为一种Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法。
背景技术
含能材料作为一种反应性材料,广义上是指在一定外部触发条件下,可以独立进行快速化学反应,并释放大量能量的一类物质。目前研究的含能材料主要包括发射药,推进剂,炸药以及烟火剂,并且具有广阔的应用前景。纳米复合含能材料是指由起支撑作用的基质与有机或无机的含能材料组成的复合材料。在纳米复合含能材料中,纳米铝粉由于纳米尺度颗粒具有高的比表面积,增大了氧化剂和可燃剂的接触面积,可以获得高能量密度和高释放速率的含能材料。基于铝热反应的原理,铝和氧化性较强的氧化物可形成铝热剂类含能材料,具有高质量密度和高能量密度的特点,广泛应用于焊接、冶金和军事领域。传统铝热含能材料反应速度慢,限制了这类含能材料的应用。纳米含能材料将纳米Al颗粒和纳米或微米氧化物混合,增加了二者之间的接触面积,使其反应速度和燃烧速度得到了极大的提高,放热量提高,同时材料相对制备简单,成本下降。从广义上讲,铝热剂的主体是由铝粉与氧化性较强的金属或非金属氧化物所组成的混合物,如Bi2O3、Fe2O3、NiO、 CuO等,它们之间在受到热或者机械力的引发后能够发生剧烈的氧化还原反应并放出大量的热。纳米铝热剂由于反应物之间单位质量原子接触的面积大,减小了传质和热传导的距离,使得其反应速率得到极大地提高,且铝热剂具有放热量高、易于制备、低毒等优点,因此近年来纳米铝热剂作为纳米复合含能材料中的代表引起广泛关注。现在已有的纳米复合含能材料种类较少,并且由于纳米铝粉尺寸极小,表面能很高,表面活性很大,稳定性较差,粒子之间相互吸引发生团聚,使得表面能及表面活性降低,纳米复合含能材料的实用效果变差,丧失很多优越性。现在的纳米复合含能材料的制备方法主要有溶胶-凝胶法、溶剂-非溶剂法(重结晶法)、高能球磨法等。但是现存的方法制备的纳米含能材料中的铝粉和金属氧化物的混合均匀性差、容易团聚,使得铝热剂的能量密度低。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将Bi2O3粉加入超临界CO2反应釜中,同时加入氟硅烷改性氧化石墨烯分散液和聚乙二醇,搅拌均匀,然后向超临界CO2反应釜中注入二氧化碳,在温度100~120℃、压力12~17MPa下搅拌反应1~3h,泄压,冷却,离心,洗涤,真空干燥,得到Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料;
步骤二、将Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料和Al粉加入到 N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散5~8h,离心、真空干燥,将真空干燥的产物加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入球磨球,向球磨罐中通入液氮,使真空干燥的产物浸没在液氮中,温度为-150℃~-175℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温8min后开始球磨,球磨60min;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置5~8小时,收集球磨物料,即Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料。
优选的是,所述步骤一中,Bi2O3粉与氟硅烷改性氧化石墨烯分散液中的氟硅烷改性氧化石墨烯的质量比为30~60:1;所述氟硅烷改性氧化石墨烯与聚乙二醇的质量比为3~5:1。
优选的是,所述氟硅烷改性氧化石墨烯分散液的制备方法为:按重量份,将氟硅烷改性氧化石墨烯加入乙二醇乙醚中,超声分散3~5h,得到 0.5~2.5mg/mL的氟硅烷改性氧化石墨烯分散液。
优选的是,所述氟硅烷改性氧化石墨烯的制备方法为:取氧化石墨烯后超声分散于去离子水中,然后加入双氧水,在温度60~80℃下搅拌反应40~70min,搅拌反应的同时施加紫外光照射;反应后的产物离心分离,洗涤,干燥;干燥后的物料加入超临界CO2反应釜中,同时加入氟硅烷溶液,然后向超临界CO2反应釜中注入二氧化碳,在温度60~80℃、压力10~12MPa下搅拌反应1~2h,泄压,反应后的产物离心分离,洗涤,干燥,得到氟硅烷改性氧化石墨烯。
优选的是,氟硅烷溶液为全氟癸基三乙氧基硅烷溶液、全氟癸基三甲氧基硅烷溶液、全氟十二烷基硅烷溶液、十三氟辛基三甲氧基硅烷溶液、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷溶液中的至少一种;所述氟硅烷溶液的溶剂为乙醇、丙醇、丙二醇、丁二醇中的至少一种。
优选的是,所述紫外光照射的波长为254~400nm、光强度为 5~12mW/cm2。
优选的是,所述氧化石墨烯与去离子水的质量比为0.0004~0.0006:1;所述双氧水与去离子水的体积比为1:3~5;所述双氧水的浓度为35~45wt%;所述氟硅烷溶液的浓度为2~4mg/mL;所述氟硅烷溶液中氟硅烷与氧化石墨烯的质量比为2~5:1。
优选的是,所述步骤二中,Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料和 Al粉的质量比为5~8:1;所述Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料与 N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g:350~500mL。
优选的是,所述步骤二中,所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙;所述球磨的转速为300~500r/min。
优选的是,所述Al粉的粒径为40nm~100nm,Bi2O3粉的粒径为 50~120nm。
本发明至少包括以下有益效果:通过加入氟硅烷改性氧化石墨烯分散液制备Al/Bi2O3纳米含能材料,氟硅烷改性氧化石墨烯表面的羟基和羧基基团可以与纳米粒子复合,减少纳米颗粒的团聚,使两相均匀混合,实现最佳相界面接触,同时氟硅烷改性氧化石墨烯在高温下可分解产生小分子氟碳化合物,其能与活性燃料Al发生高放热氧化还原反应,因此可以改善纳米铝热剂的燃烧性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1:
一种Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将300mg Bi2O3粉加入超临界CO2反应釜中,同时加入10mL 氟硅烷改性氧化石墨烯分散液和2.5mg聚乙二醇,搅拌均匀,然后向超临界 CO2反应釜中注入二氧化碳,在温度100℃、压力12MPa下搅拌反应2h,泄压,冷却,离心,洗涤,真空干燥,得到Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料;采用在超临界CO2反应釜中进行反应,形成的超临界CO2流体具有优异的溶解性,可以是各反应物质的混合更加均匀,且超临界CO2流体可作为连续相,因此传质传热容易,反应容易控制;
步骤二、将120mg Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料和24mg Al 粉加入到48mL N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散8h,离心、真空干燥,将真空干燥的产物加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入球磨球,向球磨罐中通入液氮,使真空干燥的产物浸没在液氮中,温度为-165℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温8min后开始球磨,球磨60min;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置8小时,收集球磨物料,即Bi2O3/ 氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料;所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙;所述球磨的转速为400r/min;所述Al粉的粒径为60nm,Bi2O3粉的粒径为 80nm;
所述氟硅烷改性氧化石墨烯分散液的制备方法为:将氟硅烷改性氧化石墨烯加入乙二醇乙醚中,超声分散5h,得到1mg/mL的氟硅烷改性氧化石墨烯分散液;所述氟硅烷改性氧化石墨烯的制备方法为:取4mg氧化石墨烯后超声分散于10mL去离子水中,然后加入2mL双氧水,在温度80℃下搅拌反应40min,搅拌反应的同时施加紫外光照射;反应后的产物离心分离,洗涤,干燥;干燥后的物料加入超临界CO2反应釜中,同时加入4mL浓度为2mg/mL 的全氟癸基三乙氧基硅烷乙醇溶液,然后向超临界CO2反应釜中注入二氧化碳,在温度80℃、压力10MPa下搅拌反应2h,泄压,反应后的产物离心分离,洗涤,干燥,得到氟硅烷改性氧化石墨;所述双氧水的浓度为40wt%;所述紫外光照射的波长为365nm、光强度为8mW/cm2。采用双氧水和紫外光照射对氧化石墨烯进行协同处理,可以形成多孔结构,并且采用在超临界CO2反应釜中进行氟硅烷与氧化石墨烯的反应,形成的超临界CO2流体具有优异的溶解性,可以是各反应物质的混合更加均匀,且超临界CO2流体可作为连续相,因此传质传热容易,反应容易控制,同时使氟硅烷与氧化石墨烯的反应更加完全;制备的Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料在高温下可分解生成小分子氟碳化合物,其能与活性燃料Al发生高放热氧化还原反应,因此可以改善纳米铝热剂的燃烧性能;
经测试,该实施例制备的Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料的能量密度(热值)为2955J/g。
实施例2:
一种Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将300mg Bi2O3粉加入超临界CO2反应釜中,同时加入5mL氟硅烷改性氧化石墨烯分散液和1.25mg聚乙二醇,搅拌均匀,然后向超临界 CO2反应釜中注入二氧化碳,在温度120℃、压力15MPa下搅拌反应1h,泄压,冷却,离心,洗涤,真空干燥,得到Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料;
步骤二、将120mg Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料和15mg Al 粉加入到60mL N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散5h,离心、真空干燥,将真空干燥的产物加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入球磨球,向球磨罐中通入液氮,使真空干燥的产物浸没在液氮中,温度为-170℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温8min后开始球磨,球磨60min;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置8小时,收集球磨物料,即Bi2O3/ 氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料;所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙;所述球磨的转速为300r/min;所述Al粉的粒径为60nm,Bi2O3粉的粒径为 80nm;
所述氟硅烷改性氧化石墨烯分散液的制备方法为:将氟硅烷改性氧化石墨烯加入乙二醇乙醚中,超声分散5h,得到1mg/mL的氟硅烷改性氧化石墨烯分散液;所述氟硅烷改性氧化石墨烯的制备方法为:取5mg氧化石墨烯后超声分散于10mL去离子水中,然后加入2mL双氧水,在温度80℃下搅拌反应40min,搅拌反应的同时施加紫外光照射;反应后的产物离心分离,洗涤,干燥;干燥后的物料加入超临界CO2反应釜中,同时加入5mL浓度为3mg/mL 的全氟癸基三乙氧基硅烷乙醇溶液,然后向超临界CO2反应釜中注入二氧化碳,在温度80℃、压力10MPa下搅拌反应2h,泄压,反应后的产物离心分离,洗涤,干燥,得到氟硅烷改性氧化石墨;所述双氧水的浓度为40wt%;所述紫外光照射的波长为365nm、光强度为8mW/cm2。
经测试,该实施例制备的Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料的能量密度(热值)为2948J/g。
实施例3:
一种Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将280mg Bi2O3粉加入超临界CO2反应釜中,同时加入5.6mL 氟硅烷改性氧化石墨烯分散液和1.4mg聚乙二醇,搅拌均匀,然后向超临界 CO2反应釜中注入二氧化碳,在温度110℃、压力13MPa下搅拌反应2h,泄压,冷却,离心,洗涤,真空干燥,得到Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料;
步骤二、将100mg Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料和20mg Al 粉加入到50mL N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散5h,离心、真空干燥,将真空干燥的产物加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入球磨球,向球磨罐中通入液氮,使真空干燥的产物浸没在液氮中,温度为-170℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温8min后开始球磨,球磨60min;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置5小时,收集球磨物料,即Bi2O3/ 氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料;所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙;所述球磨的转速为300r/min;所述Al粉的粒径为60nm,Bi2O3粉的粒径为80nm;
所述氟硅烷改性氧化石墨烯分散液的制备方法为:将氟硅烷改性氧化石墨烯加入乙二醇乙醚中,超声分散5h,得到1mg/mL的氟硅烷改性氧化石墨烯分散液;所述氟硅烷改性氧化石墨烯的制备方法为:取6mg氧化石墨烯后超声分散于10mL去离子水中,然后加入2mL双氧水,在温度80℃下搅拌反应40min,搅拌反应的同时施加紫外光照射;反应后的产物离心分离,洗涤,干燥;干燥后的物料加入超临界CO2反应釜中,同时加入4mL浓度为3mg/mL 的全氟癸基三乙氧基硅烷乙醇溶液,然后向超临界CO2反应釜中注入二氧化碳,在温度70℃、压力12MPa下搅拌反应2h,泄压,反应后的产物离心分离,洗涤,干燥,得到氟硅烷改性氧化石墨;所述双氧水的浓度为38wt%;所述紫外光照射的波长为254nm、光强度为10mW/cm2。
经测试,该实施例制备的Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料的能量密度(热值)为2962J/g。
实施例4:
一种Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将300mg Bi2O3粉加入水热反应釜中,同时加入10mL氟硅烷改性氧化石墨烯分散液和2.5mg聚乙二醇,搅拌均匀,在温度100℃下搅拌反应2h,泄压,冷却,离心,洗涤,真空干燥,得到Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料;
步骤二、将120mg Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料和24mg Al 粉加入到48mL N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散8h,离心、真空干燥,将真空干燥的产物加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入球磨球,向球磨罐中通入液氮,使真空干燥的产物浸没在液氮中,温度为-165℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温8min后开始球磨,球磨60min;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置8小时,收集球磨物料,即Bi2O3/ 氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料;所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙;所述球磨的转速为400r/min;所述Al粉的粒径为60nm,Bi2O3粉的粒径为 80nm;
所述氟硅烷改性氧化石墨烯分散液的制备方法为:将氟硅烷改性氧化石墨烯加入乙二醇乙醚中,超声分散5h,得到1mg/mL的氟硅烷改性氧化石墨烯分散液;所述氟硅烷改性氧化石墨烯的制备方法为:取4mg氧化石墨烯后超声分散于10mL去离子水中,然后加入2mL双氧水,在温度80℃下搅拌反应40min,搅拌反应的同时施加紫外光照射;反应后的产物离心分离,洗涤,干燥;干燥后的物料加入超临界CO2反应釜中,同时加入4mL浓度为2mg/mL 的全氟癸基三乙氧基硅烷乙醇溶液,然后向超临界CO2反应釜中注入二氧化碳,在温度80℃、压力10MPa下搅拌反应2h,泄压,反应后的产物离心分离,洗涤,干燥,得到氟硅烷改性氧化石墨;所述双氧水的浓度为40wt%;所述紫外光照射的波长为365nm、光强度为8mW/cm2。
经测试,该实施例制备的Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料的能量密度(热值)为2436J/g。
实施例5:
一种Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将300mg Bi2O3粉加入超临界CO2反应釜中,同时加入10mL 氧化石墨烯分散液和2.5mg聚乙二醇,搅拌均匀,然后向超临界CO2反应釜中注入二氧化碳,在温度100℃、压力12MPa下搅拌反应2h,泄压,冷却,离心,洗涤,真空干燥,得到Bi2O3/氧化石墨烯纳米复合材料;
步骤二、将120mg Bi2O3/氧化石墨烯纳米复合材料和24mg Al粉加入到 48mL N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散8h,离心、真空干燥,将真空干燥的产物加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入球磨球,向球磨罐中通入液氮,使真空干燥的产物浸没在液氮中,温度为-165℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温8min后开始球磨,球磨60min;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置8小时,收集球磨物料,即Bi2O3/氧化石墨烯纳米复合材料;所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙;所述球磨的转速为 400r/min;所述Al粉的粒径为60nm,Bi2O3粉的粒径为80nm;
所述氧化石墨烯分散液的制备方法为:将氧化石墨烯加入乙二醇乙醚中,超声分散5h,得到1mg/mL的氧化石墨烯分散液。
经测试,该实施例制备的Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料的能量密度(热值)为2052J/g。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (5)
1.一种Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将Bi2O3粉加入超临界CO2反应釜中,同时加入氟硅烷改性氧化石墨烯分散液和聚乙二醇,搅拌均匀,然后向超临界CO2反应釜中注入二氧化碳,在温度100~120℃、压力12~17MPa下搅拌反应1~3h,泄压,冷却,离心,洗涤,真空干燥,得到Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料;
步骤二、将Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料和Al粉加入到N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散5~8h,离心、真空干燥,将真空干燥的产物加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入球磨球,向球磨罐中通入液氮,使真空干燥的产物浸没在液氮中,温度为-150℃~-175℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温8min后开始球磨,球磨60min;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置5~8小时,收集球磨物料,即Al/Bi2O3纳米含能材料;
所述氟硅烷改性氧化石墨烯分散液的制备方法为:按重量份,将氟硅烷改性氧化石墨烯加入乙二醇乙醚中,超声分散3~5h,得到0.5~2.5mg/mL的氟硅烷改性氧化石墨烯分散液;
所述氟硅烷改性氧化石墨烯的制备方法为:取氧化石墨烯后超声分散于去离子水中,然后加入双氧水,在温度60~80℃下搅拌反应40~70min,搅拌反应的同时施加紫外光照射;反应后的产物离心分离,洗涤,干燥;干燥后的物料加入超临界CO2反应釜中,同时加入氟硅烷溶液,然后向超临界CO2反应釜中注入二氧化碳,在温度60~80℃、压力10~12MPa下搅拌反应1~2h,泄压,反应后的产物离心分离,洗涤,干燥,得到氟硅烷改性氧化石墨烯;
氟硅烷溶液为全氟癸基三乙氧基硅烷溶液、全氟癸基三甲氧基硅烷溶液、全氟十二烷基硅烷溶液、十三氟辛基三甲氧基硅烷溶液、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷溶液中的至少一种;所述氟硅烷溶液的溶剂为乙醇、丙醇、丙二醇、丁二醇中的至少一种;
所述紫外光照射的波长为254~400nm、光强度为5~12mW/cm2;
所述氧化石墨烯与去离子水的质量比为0.0004~0.0006:1;所述双氧水与去离子水的体积比为1:3~5;所述双氧水的浓度为35~45wt%;所述氟硅烷溶液的浓度为2~4mg/mL;所述氟硅烷溶液中氟硅烷与氧化石墨烯的质量比为2~5:1。
2.如权利要求1所述的Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,Bi2O3粉与氟硅烷改性氧化石墨烯分散液中的氟硅烷改性氧化石墨烯的质量比为30~60:1;所述氟硅烷改性氧化石墨烯分散液与聚乙二醇的质量比为3~5:1。
3.如权利要求1所述的Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料和Al粉的质量比为5~8:1;所述Bi2O3/氟硅烷改性氧化石墨烯纳米复合材料与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g:350~500mL。
4.如权利要求1所述的Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,所述球磨罐和球磨球的材质为玛瑙;所述球磨的转速为300~500r/min。
5.如权利要求1所述的Al/Bi2O3纳米含能材料的制备方法,其特征在于,所述Al粉的粒径为40nm~100nm,Bi2O3粉的粒径为50~120nm。
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