CN105366667A - 一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法 - Google Patents

一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法 Download PDF

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李芳�
赵东辉
戴涛
周鹏伟
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Abstract

本发明公开一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，包括有如下步骤：1)氧化石墨烯的制备：将石墨加入强氧化酸和硝酸盐的混合物中，混合均匀后，加入含钾强氧化剂，再添加水和一定量的双氧水，充分搅拌反应后，用稀酸溶液和去离子水反复清洗，去除体系中的各种离子，然后通过真空干燥收集固体，得氧化石墨烯；2)掺杂石墨烯的制备：将上述所得的氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物初混后在超临界状态下反应，既得元素掺杂石墨烯。其反应过程简单，价格低廉，无有毒气体和溶剂的排放；产物具有优异的电化学性能，可用于锂离子电池、锂空电池和超级电容器电极材料以及燃料电池氧还原催化剂等新能源电池材料。

Description

一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及石墨烯领域技术，特别是提供一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯的制备方法一直是人们关注的热点问题，目前主要的合成方法有机械剥离法、外延生长法、化学气相沉底及液相氧化还原法等。前三种方案虽然可以制得高质量的石墨烯，但是设备投入较大，成本较高；而液相氧化还原法虽然成本较低，但是步骤繁琐，杂志含量高，且用到大量的强碱、强氧化、强还原性物质，环境污染严重。超临界流体一种清洁、无污染、价格低廉且来源丰富的高效分散介质。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，本发明的目的在于提供本发明的目的在于提供一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其反应过程简单，价格低廉，无有毒气体和溶剂的排放；产物具有优异的电化学性能，可用于锂离子电池、锂空电池和超级电容器电极材料以及燃料电池氧还原催化剂等新能源电池材料。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，包括有如下步骤：
1)氧化石墨烯的制备：
将石墨加入强氧化酸和硝酸盐的混合物中，混合均匀后，加入含钾强氧化剂，将体系升温至35～40℃，并继续搅拌4～12h，随后缓慢加入一定量的水，使体系升温至60～80℃并保持30～60分钟，再添加水和一定量的双氧水，充分搅拌反应后，用稀酸溶液和去离子水反复清洗，去除体系中的各种离子，然后通过真空干燥收集固体，得氧化石墨烯；
2)掺杂石墨烯的制备
将上述所得的氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物初混后加入聚四氟乙烯容器中，密封后放入高压釜中，上盖密封，注入超临界流体，调节温度100～260℃和压强5～30MPa，使其中的超临界流体达到超临界状态，反应物在磁力搅拌下反应1～24h后，通过泄气阀放气，取出反应产物，既得元素掺杂石墨烯。
作为一种优选方案，所述步骤1)各反应物的质量比为强氧化酸：硝酸盐：含钾强氧化剂：双氧水：石墨＝10～40:1～5:2～8:1～5:1.
作为一种优选方案，所述掺杂元素可为氮、硼、磷和硫中的任一种或其任意组合。
作为一种优选方案，所述掺杂元素为氮，活性掺杂元素化合物为为氨气、尿素、吡咯、苯胺、吡啶、噻吩、多巴胺、三聚氰胺、乙二胺、三乙烯四胺、卟啉、酞菁、邻菲啰啉、咪唑或噻吩中的至少一种。
作为一种优选方案，掺杂元素为硼时，活性掺杂元素化合物为硼酸、硼烷或有机硼化物。
作为一种优选方案，掺杂元素为磷时，活性掺杂元素化合物为各种有机磷化物。
作为一种优选方案，掺杂元素为硫时，活性掺杂元素化合物为各种有机硫化物。
作为一种优选方案，所述超临界流体为二氧化碳、乙醇、乙烷、水、乙二醇、乙二胺中的一种。
作为一种优选方案，所述氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物的质量比：1～0.1～100。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体为：本发明方法通过超临界流体法制备掺杂石墨烯，其具有较大的比表面积(300～800m2g-1)，具有高导电性，电子迁移率可达1.5×105cm2V-1s-1，高催化活性等性能，其可逆比容量可达1400mAhg-1，且材料在高倍率10C充放电条件下的容量保持率仍可达89％以上。应用于在锂离子电池、锂空电池和超级电容器电极材料以及燃料电池氧还原催化剂。
2、本发明方法使用的超临界流体具有价格低、环境污染小、可循环使用等优点。
3、本发明工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
具体实施方式
实施例1
一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，包括有如下步骤：
1)氧化石墨烯的制备：
将石墨加入强氧化酸和硝酸盐的混合物中，混合均匀后，加入含钾强氧化剂，将体系升温至35℃，并继续搅拌12h，随后缓慢加入一定量的水，使体系升温至80℃并保持30分钟，再添加水和一定量的双氧水，充分搅拌反应后，用稀酸溶液和去离子水反复清洗，去除体系中的各种离子，然后通过真空干燥收集固体，得氧化石墨烯；各反应物的质量比为强氧化酸：硝酸盐：含钾强氧化剂：双氧水：石墨＝10:5:2:5:1。
2)掺杂石墨烯的制备
将上述所得的氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物初混后加入聚四氟乙烯容器中，密封后放入高压釜中，上盖密封，注入超临界流体，调节温度100℃和压强30MPa，使其中的超临界流体达到超临界状态，反应物在磁力搅拌下反应12h后，通过泄气阀放气，取出反应产物，既得元素掺杂石墨烯。
该掺杂元素为氮，活性化合物可为氨气、尿素、吡咯、苯胺、吡啶、噻吩、多巴胺、三聚氰胺、乙二胺、三乙烯四胺、卟啉、酞菁、邻菲啰啉、咪唑或噻吩中的至少一种。
该超临界流体为二氧化碳、乙醇、乙烷、水、乙二醇、乙二胺中的一种。
该氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物的质量比：1～100。
实施例2
一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，包括有如下步骤：
1)氧化石墨烯的制备：
将石墨加入强氧化酸和硝酸盐的混合物中，混合均匀后，加入含钾强氧化剂，将体系升温至40℃，并继续搅拌4h，随后缓慢加入一定量的水，使体系升温至60℃并保持60分钟，再添加水和一定量的双氧水，充分搅拌反应后，用稀酸溶液和去离子水反复清洗，去除体系中的各种离子，然后通过真空干燥收集固体，得氧化石墨烯；各反应物的质量比为强氧化酸：硝酸盐：含钾强氧化剂：双氧水：石墨＝40:1:8:1:1。
2)掺杂石墨烯的制备
将上述所得的氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物初混后加入聚四氟乙烯容器中，密封后放入高压釜中，上盖密封，注入超临界流体，调节温度260℃和压强5MPa，使其中的超临界流体达到超临界状态，反应物在磁力搅拌下反应24h后，通过泄气阀放气，取出反应产物，既得元素掺杂石墨烯。
该掺杂元素为硼，活性化合物可为硼酸、硼烷或有机硼化物。
该超临界流体为二氧化碳、乙醇、乙烷、水、乙二醇、乙二胺中的一种。
该氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物的质量比为1：300。
实施例3
一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，包括有如下步骤：
1)氧化石墨烯的制备：
将石墨加入强氧化酸和硝酸盐的混合物中，混合均匀后，加入含钾强氧化剂，将体系升温至36℃，并继续搅拌8h，随后缓慢加入一定量的水，使体系升温至70℃并保持50分钟，再添加水和一定量的双氧水，充分搅拌反应后，用稀酸溶液和去离子水反复清洗，去除体系中的各种离子，然后通过真空干燥收集固体，得氧化石墨烯；各反应物的质量比为强氧化酸：硝酸盐：含钾强氧化剂：双氧水：石墨＝20:3:5:4:1。
2)掺杂石墨烯的制备
将上述所得的氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物初混后加入聚四氟乙烯容器中，密封后放入高压釜中，上盖密封，注入超临界流体，调节温度160℃和压强20MPa，使其中的超临界流体达到超临界状态，反应物在磁力搅拌下反应14h后，通过泄气阀放气，取出反应产物，既得元素掺杂石墨烯。
该掺杂元素为磷时，活性化合物可为各种有机磷化物。
该超临界流体为二氧化碳、乙醇、乙烷、水、乙二醇、乙二胺中的一种。
该氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物的质量比1：500。
实施例4
一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，包括有如下步骤：
1)氧化石墨烯的制备：
将石墨加入强氧化酸和硝酸盐的混合物中，混合均匀后，加入含钾强氧化剂，将体系升温至38℃，并继续搅拌10h，随后缓慢加入一定量的水，使体系升温至68℃并保持50分钟，再添加水和一定量的双氧水，充分搅拌反应后，用稀酸溶液和去离子水反复清洗，去除体系中的各种离子，然后通过真空干燥收集固体，得氧化石墨烯；各反应物的质量比为强氧化酸：硝酸盐：含钾强氧化剂：双氧水：石墨＝30:4:6:3:1。
2)掺杂石墨烯的制备
将上述所得的氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物初混后加入聚四氟乙烯容器中，密封后放入高压釜中，上盖密封，注入超临界流体，调节温度230℃和压强25MPa，使其中的超临界流体达到超临界状态，反应物在磁力搅拌下反应18h后，通过泄气阀放气，取出反应产物，既得元素掺杂石墨烯。
该掺杂元素为硫时，活性化合物可为各种有机硫化物。
该超临界流体为二氧化碳、乙醇、乙烷、水、乙二醇、乙二胺中的一种。该氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物的质量比为1：1000。
对比例1
采用常规石墨。
实施例1～4所制得的掺杂石墨烯和对比例1的常规石墨实际应用实例，具体如下：
按质量比为80:10:10将活性物质(实施例1～4所制得的掺杂石墨烯和对比例1的常规石墨)、乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVDF)混合研磨，滴加适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液，搅拌稀释为均匀糊状，涂覆到泡沫镍上，形成负极片。极片置于80℃的真空干燥箱中烘干、在压片机上以10MPa的压力进行压片，再将极片放入120℃真空干燥箱中干燥12h。干燥后的极片转移到手套箱中，以金属锂片作为对电极，在充满干燥氩气的手套箱中组装成模拟纽扣电池。隔膜为多孔聚丙烯膜，电解液为1mol/L的LiPF6溶液，其中电解液溶剂为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合溶剂。
通过Land电池测试仪测试电池的在不同条件下的充放电性能。充放电电压测试范围0～3V，循环次数100个循环
采用实施例1～4和对比例的石墨负极材料所制得的电池性能比较如下：
本发明的重点在于：本发明方法通过超临界流体法制备掺杂石墨烯，其具有较大的比表面积(300～800m2g-1)，具有高导电性，电子迁移率可达1.5×105cm2V-1s-1，高催化活性等性能，其可逆比容量可达1400mAhg-1，且材料在高倍率10C充放电条件下的容量保持率仍可达89％以上。应用于在锂离子电池、锂空电池和超级电容器电极材料以及燃料电池氧还原催化剂。本发明方法使用的超临界流体具有价格低、环境污染小、可循环使用等优点。本发明工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：包括有如下步骤：
1)氧化石墨烯的制备：
将石墨加入强氧化酸和硝酸盐的混合物中，混合均匀后，加入含钾强氧化剂，将体系升温至35～40℃，并继续搅拌4～12h，随后缓慢加入一定量的水，使体系升温至60～80℃并保持30～60分钟，再添加水和一定量的双氧水，充分搅拌反应后，用稀酸溶液和去离子水反复清洗，去除体系中的各种离子，然后通过真空干燥收集固体，得氧化石墨烯；
2)掺杂石墨烯的制备
将上述所得的氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物初混后加入聚四氟乙烯容器中，密封后放入高压釜中，上盖密封，注入超临界流体，调节温度100～260℃和压强5～30MPa，使其中的超临界流体达到超临界状态，反应物在磁力搅拌下反应1～24h后，通过泄气阀放气，取出反应产物，既得元素掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤1)各反应物的质量比为强氧化酸：硝酸盐：含钾强氧化剂：双氧水：石墨＝10～40:1～5:2～8:1～5:1。
3.根据权利要求1所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述掺杂元素可为氮、硼、磷和硫中的任一种或其任意组合。
4.根据权利要求1所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述掺杂元素为氮，活性掺杂元素化合物为为氨气、尿素、吡咯、苯胺、吡啶、噻吩、多巴胺、三聚氰胺、乙二胺、三乙烯四胺、卟啉、酞菁、邻菲啰啉、咪唑或噻吩中的至少一种。
5.根据权利要求1或3所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：掺杂元素为硼时，活性掺杂元素化合物为硼酸、硼烷或有机硼化物。
6.根据权利要求1或3所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：掺杂元素为磷时，活性掺杂元素化合物为各种有机磷化物。
7.根据权利要求1或3所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：掺杂元素为硫时，活性掺杂元素化合物为各种有机硫化物。
8.根据权利要求1所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述超临界流体为二氧化碳、乙醇、乙烷、水、乙二醇、乙二胺中的一种。
9.根据权利要求1所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物的质量比：1～0.1～100。
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