CN114628672A - 一种基于五氧化二钒的有机无机杂化材料及制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于水合五氧化二钒的超高层间距有机无机杂化材料制备方法及其在锌离子电池中的应用，本发明将有机物原位嵌入到水合五氧化二钒中，有效增加五氧化二钒层间距，提供一种具有高比容量、超高倍率性能、成本低廉且环境友好的锌离子电池正极电极材料。
Description
技术领域
本发明属于锌离子电池领域，具体涉及一种基于水合五氧化二钒的超高层间距有机无机杂化材料的制备方法及其在锌离子电池中的应用，尤其涉及利用有机聚合物嵌入五氧化二钒层间提高其层间距构成一种新型有机无机杂化材料的方法。
背景技术
人类社会的生存与发展与能源密切相关，发展大规模储能技术是目前全世界范围内的共识，在众多储能技术中，二次电池是电化学能源存储的转化技术的代表，锂离子电池目前占据了便携式移动电子设备的主要市场，而且正在向混合电动汽车市场方向飞速发展，这将导致锂的需求量大大增加，造成锂离子电池成本的提高；另一方，锂离子电池中普遍采用的有机电解液具有可燃性，电池在运行过程一旦出现热失控的现象即可能发生燃烧甚至爆炸，这一安全问题屡见不鲜，使得人们逐渐考虑锂离子电池的替代品。水系锌基电池可以从根本上解决电池的安全问题，同时锌元素在地壳中的丰度远远高于锂，成本上更具优势，所以，水系锌离子电池是一种非常有前景的二次电池。
目前，制约锌离子电池发展同时锌离子电池中研究最多的当属锌离子电池正极材料，五氧化二钒类材料由于钒具有丰富的可变价态，拥有最高的理论比容量，同时其结构相较于二氧化锰更为稳定，因此是一种很有潜力的锌离子电池正极材料。但是该材料的倍率与循环性能仍然制约了其进一步应用，锌离子在充放电循环时不断嵌入脱出材料会使得层结构逐渐坍塌，同时活性材料逐渐溶于电解液，造成容量降低，因此寻找一种合适的方法撑开并稳定其层间距是一大研究热点，现在比较普遍的是采用一种或多种金属阳离子嵌入五氧化二钒的方法合成各类钒酸盐，可以将五氧化二钒层间距最多提高至约
如果能够进一步提高其层间距，将进一步提升其倍率性能，考虑到有机分子具有更大的体积，将有机分子嵌入水合五氧化二钒层间应该可以进一步增加层间距，从而实现更优异的电化学性能。最近有文献报道采用导电聚合物聚苯胺复合五氧化二钒，虽然一定程度上提高了其层间距，但由于聚合物具有较大的空间位阻，阻碍了锌离子传输，并不能有效提升其倍率性能，所以设计一种有机小分子作为支柱分子稳定层间结构，拓展层间距，仍未有报道，且应具有优异性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有高比容量、超高倍率性能、成本低廉且环境友好的锌离子电池正极电极材料。
本发明的目的还在于提供一种用于提供一种基于五氧化二钒的有机无机杂化材料。
本发明的目的还在于提供一种有效增加五氧化二钒层间距的方法。
本发明的技术方案如下：
1、一种基于五氧化二钒的有机无机杂化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钒源、有机物与去离子水混合，得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)的混合溶液A于160-200℃下水热反应5-20h，经过滤洗涤干燥后得到所述基于五氧化二钒的有机无机杂化材料。有机小分子与前驱体可以在水热环境下自发组装原位产生均匀的有机分子嵌入无机V2O5骨架的材料。
基于以上技术方案，优选的，步骤(1)中钒源和有机物的摩尔比为1：1-5；所述混合溶液A中钒源浓度为0.05-0.5mol/L，优选0.2-0.4mol/L。
基于以上技术方案，优选的，所述钒源为磷酸钒、偏钒酸铵、五氧化二钒、偏钒酸锂中的至少一种；
基于以上技术方案，优选的，所述有机物小分子为2，5-二甲基-1，4-苯二胺、苯乙胺、多巴胺、3-苯丙胺。
基于以上技术方案，优选的，步骤(1)所述的混合为于室温搅拌30min后超声处理5min。由于钒源在水中溶解性较差，搅拌超声的作用是提升其溶解性，产生均一溶液，有利于生成均一的五氧化二钒前驱体溶液，进而可以与有机分子均匀反应。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的基于五氧化二钒的有机无机杂化材料。本发明还提供一种上述基于五氧化二钒的有机无机杂化材料的应用，所述材料作为锌离子电池正极活性材料。
有益效果
(1)本发明制备得到的基于五氧化二钒的有机无机杂化材料由于五氧化二钒层间骨架插入的有机物分子，其层间距相比于五氧化二钒材料本身的层间距有显著增加，层间距从
增加至
层间距增大可以有利于锌离子在层间传递，从而提升材料倍率性能。
(2)本发明在制备材料的过程中，嵌入有机分子同时可以部分还原五氧化二钒，提高复合材料的电导率，有益于材料倍率性能发挥。
(3)本发明制得的有机无机杂化材料制备的相比于现有的电极片容量性能有显著的提升，在高倍率下也能保持较高的容量，同时由于有机物分子可以在层间起到支柱作用，稳定层状的结构，因此可以有效抑制循环过程中五氧化二钒骨架的溶解，使得其具有更出色的循环稳定性。
附图说明
图1是实施例1、对比例1、2制备得到的材料XRD图。
图2是实施例2制备得到的材料TEM图。
图3是实施例与对比例2制备得到的材料EIS图。
图4是实施例1、2与对比例1、2所生产的材料的组装扣式电池倍率性能图。
具体实施方式
实施例1
(1)将10mmol偏钒酸铵、0.3mL 3-苯丙胺与30mL去离子水混合，室温搅拌30分钟后超声处理5分钟，得到混合溶液A，钒源与有机物摩尔比为1:4；
(2)将步骤(1)的混合溶液A于160-200℃下水热反应5-20h，经过滤洗涤干燥后得到所述基于五氧化二钒的有机无机杂化材料。
(3)将步骤(3)的滤饼层在80℃真空干燥24h，即可得到干燥的有机无机杂化材料。
图1是实施例1与对比例1制备得到的材料XRD图。通过XRD的峰位置可以看出实施例1在层间嵌入有机物分子后相比未嵌入的五氧化二钒溶胶层间距有明显提高，从
增加至
实施例2
(1)将10mmol五氧化二钒、1mL 3-苯丙胺与30mL去离子水混合，室温搅拌30分钟后超声处理5分钟，得到混合溶液A，所述混合溶液A中钒源浓度为0.3mol/L，钒源与有机物摩尔比为1:1.4；
(2)将步骤(1)的混合溶液A于200℃下水热反应20h，经过滤洗涤干燥后得到所述基于五氧化二钒的有机无机杂化材料。
(3)将步骤(3)的滤饼层在80℃真空干燥24h，即可得到干燥的有机无机杂化材料。
实施例3
(1)将10mmol五氧化二钒、1mL苯乙胺与30mL去离子水混合，室温搅拌30分钟后超声处理5分钟，得到混合溶液A，所述混合溶液A中钒源浓度为0.3mol/L，钒源与有机物摩尔比为1:1.6；
(2)将步骤(1)的混合溶液A于200℃下水热反应10h，经过滤洗涤干燥后得到所述基于五氧化二钒的有机无机杂化材料。
(3)将步骤(3)的滤饼层在80℃真空干燥24h，即可得到干燥的有机无机杂化材料。
对比例1
(1)将10mmol偏钒酸铵、5mL 30％H2O2溶液与30mL去离子水混合，室温搅拌30分钟后超声处理5分钟，得到混合溶液A，所述混合溶液A中钒源浓度为0.3mol/L；
(2)将步骤(1)的混合溶液A于180℃下水热反应10h，经过滤洗涤干燥后得到未嵌入有机分子的水合五氧化二钒材料。
(3)将步骤(2)的滤饼层在80℃真空干燥24h，即可得到干燥的水合五氧化二钒材料。
图1是实施例1与对比例1制备得到的材料XRD图。通过XRD的峰位置可以看出实施例1在层间嵌入有机物分子后相比未嵌入的五氧化二钒溶胶层间距有明显提高，从
增加至
对比例2
(1)将10mmol偏钒酸铵、0.3mL苯胺与30mL去离子水混合，室温搅拌30分钟后超声处理5分钟，得到混合溶液A,所述混合溶液A中钒源浓度为0.3mol/L，钒源与有机物摩尔比为1:2.5；
(2)将步骤(1)的混合溶液A于180℃下水热反应10h，经过滤洗涤干燥后得到所述基于五氧化二钒的有机无机杂化材料。
(3)将步骤(2)的滤饼层在80℃真空干燥24h，即可得到干燥的有机无机杂化材料。
图3是实施例3、对比例2所生产的材料的按照实施4方式组装扣式电池阻抗数据图。相比对比例2，显示出嵌入苯胺后由于苯胺分子会在层间聚合，层间空间位阻较大，电池内阻较大。因而在高倍率下的容量性能相比实施例较差。性能差异见图4。
实施例4
正极片的制备：分别将350mg实施例1-3、对比例1-2的有机无机杂化材料、100mg导电剂Super P和50mg粘结剂PVDF(聚偏氟乙烯)搅拌均匀后涂覆于不锈钢网上，于60摄氏度真空干燥箱中烘干，而后裁片得到直径为14毫米的正极片1、2、3、4、5。负极为纯锌箔。以3mol/L三氟甲烷磺酸锌水溶液为电解液，制备扣式电池，测试倍率性能，电流密度分别为0.1A/g，0.2A/g，0.5A/g，1A/g，2A/g，4A/g，8A/g，12A/g，16A/g，20A/g，25A/g，30A/g，35A/g，40A/g，各5圈。性能如图4。
Claims (8)
1.一种基于五氧化二钒的有机无机杂化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钒源、有机物与去离子水混合，得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)的混合溶液A于160-200℃下水热反应5-20h，经过滤洗涤干燥后得到所述基于五氧化二钒的有机无机杂化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中钒源和有机物的摩尔比为1：1-5；所述混合溶液A中钒源浓度为0.05-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的干燥为80摄氏度真空干燥12-24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钒源为磷酸钒、偏钒酸铵、五氧化二钒、偏钒酸锂中的至少一种或二种以上；所述有机物小分子为苯胺、2，5-二甲基-1，4-苯二胺、苯乙胺、多巴胺、3-苯丙胺中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的混合为于室温搅拌20-40min后超声处理5-15min。
6.一种权利要求1-5任一所述制备方法制备获得的基于五氧化二钒的有机无机杂化材料。
7.根据权利要求6所述的有机无机杂化材料，其特征在于，五氧化二钒材料晶体结构为层状结构，c轴晶胞间距为
8.一种权利要求6或7所述的基于五氧化二钒的有机无机杂化材料的应用，其特征在于，所述材料可作为锌离子电池正极活性材料应用于锌离子电池中。
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