CN116190585A - 一种钒氧化物复合电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒氧化物复合电极及其制备方法，所述钒氧化物复合电极包括基底和涂覆在基底上的电极材料，电极材料包括钒氧化物复合材料、导电添加剂和粘结剂，钒氧化物复合材料为钒氧化物与油酸的复合材料，其制备方法包括以下步骤：(1)将钒氧化物与油酸混合得到均匀混合液，离心，洗涤，干燥得到钒氧化物复合材料；(2)将钒氧化物复合材料、粘结剂和导电添加剂溶于水中制备成浆料；(3)将浆料涂覆在基底上，烘干，得到钒氧化物复合电极；该电极中在钒氧化物中引入油酸，有效抑制了钒在弱酸性电解液中的溶解问题，提高了电极材料的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极材料及其制备方法，特别涉及一种钒氧化物复合电极及其制备方法。
背景技术
近年来，能量密度高的钒氧化物及其衍生物已成为一种新型的电极材料，常见的有V2O5·nH2O和MxV2O5·nH2O(M为插层金属阳离子)。层内预插层的阳离子和水分子不仅可以扩大层间距，提高离子的迁移动力学，而且可以起到柱撑作用，提高电极在离子嵌入/脱出过程中的结构稳定性。
目前，虽然钒氧化物材料已广泛应用于锂离子、钠离子、锌离子电池等诸多电池体系，但不可忽视的是，在硫酸盐、三氟甲磺酸盐等弱酸性的水系电解液中，大多数钒基材料会发生溶解，造成活性物质流失，使得电池容量、循环寿命衰退。
发明内容
发明目的：本发的第一目的为提供一种稳定性高、抑制钒的溶解的钒氧化物复合电极；本发明的第二目的为提供该电极的制备方法。
技术方案：本发明所述的钒氧化物复合电极，包括基底和涂覆在基底上的电极材料，电极材料包括钒氧化物复合材料、导电添加剂和粘结剂；钒氧化物复合材料为钒氧化物与油酸的复合材料。
所述钒氧化物复合材料通过在钒氧化物中引入油酸，有效抑制了钒在弱酸性电解液中的溶解问题，从而提高了钙离子基热充电电容器的性能。
所述钒氧化物的化学式为V2O5·xH2O或MyV2O5·zH2O，其中M为金属阳离子，x、y、z为0～3之间的任意值，M为Ca、Mg、K、Li等金属。
所述基底为铜、铝、钛、镍、石墨、陶瓷或不锈钢。
所述导电添加剂与钒氧化物复合材料的质量比为0.5～2.6:9。所述导电添加剂包括电池或电容器中制备电极的所用的导电添加剂，常用的导电添加剂有石墨、乙炔黑、科琴黑、Super P和碳纳米管等。
粘结剂与钒氧化物复合材料的质量比为0.5～2.6:9。所述粘结剂为电池或电容器中制备电极中使用的粘结剂，常用的粘结剂有聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、羧甲基纤维素等。
本发明的钒氧化物复合电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钒氧化物与油酸混合得到均匀混合液，离心，洗涤，干燥得到钒氧化物复合材料；
(2)将钒氧化物复合材料、粘结剂和导电剂添加剂溶于水中制备成浆料；
(3)将浆料涂覆在基底上，烘干，得到钒氧化物复合电极。
步骤(1)中，所述钒氧化物与油酸的质量比为1∶10～100。
步骤(1)中，所述洗涤溶剂为水和乙醇。
所述钒氧化物和油酸在超声过程中，钒氧化物中的羟基与油酸的羧基之间发生化学成键，该化学相互作用可有效抑制钒在弱酸性电解液中的溶解问题，提高电极材料的稳定性。
所述钒氧化物的合成方法为:
(1)将V2O5、金属盐、乙酸加入水中搅拌均匀，制备得到混合液；
(2)将混合液转移至反应釜中，200℃下进行水热反应，得到固液混合物，离心、洗涤、干燥，得到钒氧化物。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：(1)该电极中在钒氧化物中引入油酸，有效抑制了钒在弱酸性电解液中的溶解问题，提高了电极材料的稳定性；(2)该合成方法中原料易得，无毒无害，环境友好，简单易操作。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明的实施例1制备的钒氧化物复合材料与对比例1制备的钒氧化物的XRD图；
图3为本发明的实施例1制备的钒氧化物复合材料与对比例1制备的钒氧化物的TGA图；
图4为本发明的实施例1制备的钒氧化物复合材料的SEM图；
图5为本发明的对比例1制备的钒氧化物的SEM图；
图6为本发明的实施例1与对比例1制得的电极在溶液中的光学图；
图7为本发明的实施例1与对比例1制得的电极在溶液中加热、静置后的紫外吸收谱图；
图8为本发明的实施例1与对比例1制得的电极在钙离子热充电系统的输出电压图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明的钒氧化物复合电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.091g五氧化二钒、0.222g氯化钙、1.75mL冰乙酸加入40mL蒸馏水中搅拌均匀，得到混合液；
(2)将混合液转移至反应釜中，密封，在200℃下水热反应80h，得到固液混合，离心、洗涤、干燥，得到CayV2O5·zH2O钒氧化物；
(3)取0.143g钒氧化物与4.555g油酸混合，超声2.5h，得到均匀固液混合物，离心，用乙醇和水洗涤，干燥，得到钒氧化物复合材料；
(4)将0.07g钒氧化物复合材料、0.02g导电添加剂Super P和0.01g粘结剂PVDF，加入2mL N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌形成均匀浆料；
(5)将所得浆料涂布在涂碳铝箔上，烘干，得到干燥电极片。
实施例2
在实施例1的基础上，步骤(3)中取0.143钒氧化物和1.43g油酸，其余条件不变。
实施例3
在实施例1的基础上，步骤(3)中取0.143钒氧化物和14.3g油酸，其余条件不变。
实施例4
(1)将0.091g五氧化二钒和1mL的双氧水溶液(浓度30％)加入25mL蒸馏水中，搅拌均匀，得到混合液；
(2)将混合液转移至反应釜中，密封，在200℃下水热反应48h，得到固液混合，离心，用乙醇和水洗涤、干燥，得到粗产物；
(3)将粗产物于300℃的空气气氛中煅烧4h，得到干燥V2O5·xH2O；
(4)将0.07gV2O5·xH2O、0.02g导电添加剂Super P和0.01g粘结剂PVDF研磨均匀后，加入2mL N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌形成均匀浆料；
(5)将所得浆料涂布在涂碳铝箔上，烘干，得到干燥电极片。
对比例1
(1)将1.091g五氧化二钒、0.222g氯化钙、1.75mL冰乙酸加入40mL蒸馏水中搅拌均匀，得到混合液；
(2)将混合液转移至反应釜中，密封，在200℃下水热反应80h，得到固液混合，离心、洗涤、干燥，得到钒氧化物；
(3)将0.07g钒氧化物、0.02g导电添加剂Super P和0.01g粘结剂PVDF研磨均匀后，加入2mL N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌形成均匀浆料；
(4)将所得浆料涂布在涂碳铝箔上，烘干，得到干燥电极片。
性能测试
采用XRD，TGA、SEM对实施例1制备的钒氧化物复合材料和对比例1制备的钒氧化物进行分析；采用光学图对实施例1制备的钒氧化物复合材料和对比例1制备的电极进行钒溶解性测试，所用溶液为三氟甲磺酸钙的均一水溶液；采用紫外谱图对电极所在上清液进行分析；；采用热-电转换装置对实施例1制备的钒氧化物复合材料和对比例1制备的电极进行输出电压测试。
XRD图如图2所示，由图可知，对比例1的钒氧化物和实施例1的钒氧化物复合材料的XRD物相保持一致，说明复合油酸不影响钒氧化物的晶体结构。
TGA图如图3所示，由图可知，对比例1的钒氧化物和实施例1的钒氧化物复合材料的热重曲线区别明显，实施例1的钒氧化物复合材料最终分解为氧化钙和五氧化二钒之前，热重曲线经历了连续的失重过程，说明油酸与钒氧化物之间形成化学键。
SEM图如图4和图5所示，由图5中对比例的钒氧化物形貌与图4中实施例1的钒氧化物复合材料的形貌基本一致，均为纳米带状，说明复合油酸对钒氧化物形貌无影响。
光学图如图6所示，由图可知，对比例1钒氧化物电极所在的溶液颜色明显加深，说明有物质析出；而实施例1钒氧化物复合电极所在溶液颜色无明显变化，说明溶液中析出物较少。此外。紫外分析图如图7所示，由图可知，实施例1的钒氧化物复合电极相比于对比例1的钒氧化物电极所在上清液的紫外吸收强度较低，说明实施例1中电极析出物较少，复合油酸对抑制钒的溶解有积极作用。
输出电压图如图8所示，由图可知，实施例1的钒氧化物复合电极呈现出较高的输出电压，说明钒氧化物复合油酸可以提高热充电系统的输出电压。
Claims (7)
1.一种钒氧化物复合电极，其特征在于，包括基底和涂覆在基底上的电极材料，电极材料包括钒氧化物复合材料、导电添加剂和粘结剂；钒氧化物复合材料为钒氧化物与油酸的复合材料。
2.根据权利要求1所述的钒氧化物复合电极，其特征在于，所述基底为铜、铝、钛、镍、石墨、陶瓷或不锈钢。
3.根据权利要求1所述的钒氧化物复合电极，其特征在于，所述导电添加剂与钒氧化物复合材料的质量比为0.5～2.6:9。
4.根据权利要求1所述的钒氧化物复合电极，其特征在于，所述粘结剂与钒氧化物复合材料的质量比为0.5～2.6:9。
5.一种权利要求1所述的钒氧化物复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钒氧化物与油酸混合得到均匀混合液，离心，洗涤，干燥得到钒氧化物复合材料；
(2)将钒氧化物复合材料、粘结剂和导电添加剂溶于水中制备成浆料；
(3)将浆料涂覆在基底上，烘干，得到钒氧化物复合电极。
6.根据权利要求5所述的钒氧化物复合电极的制备方法，其特征在于，所述钒氧化物与油酸的质量比为1∶10～100。
7.根据权利要求5所述的钒氧化物复合电极的制备方法，其特征在于，所述洗涤溶剂为水和乙醇。
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