CN111303676A - 石墨烯分散液及其制备方法和应用该石墨烯分散液的防腐涂料 - Google Patents

石墨烯分散液及其制备方法和应用该石墨烯分散液的防腐涂料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯分散液及其制备方法，以及应用该石墨烯分散液制备的防腐涂料，该石墨烯分散液包括石墨烯、分散剂和有机溶剂，其中分散剂为非离子型表面活性剂，石墨烯与分散剂的质量比为(0.1～3)：1。本发明的石墨烯分散液具有粒度分布均匀、储存稳定性好、与树脂相容性好等特点，该石墨烯分散液的制备方法简单，成本低，适用于工业化生产。本发明的石墨烯分散液还可作为特定适用于与环氧树脂复配的分散液，所得涂料具有优异的防腐性能，具有良好的应用前景。

Description

石墨烯分散液及其制备方法和应用该石墨烯分散液的防腐 涂料
技术领域
本发明涉及石墨烯领域，具体涉及一种石墨烯分散液及其制备方法和应用该石墨烯分散液的防腐涂料。
背景技术
据不完全统计，世界上约有20％的金属材料因被腐蚀而无法回收，同时，由于工程设备中金属材料的腐蚀也造成了巨大的安全隐患，金属的腐蚀及防护问题是世界各个国家亟待解决的问题。在工程设备的表面或者内壁装涂防腐涂料是目前解决腐蚀问题的一个主要方法，可以有效的延缓金属的腐蚀过程。
石墨烯是由碳原子以SP2杂化轨道组成的呈六边形的蜂巢状晶格结构的二维纳米材料，目前正广泛应用于防腐涂料中。石墨烯具有很大的比表面积，其独特的片状结构使其在涂料中可以形成迷宫效应，具有一定的阻隔屏蔽作用，起到物理防腐的作用。石墨烯的内部碳原子中的未成键电子可以形成离域大π键，使得其具有很好的导电性，应用于涂料中可以将阳极反应产生的电子迅速传递到涂料表面，延缓腐蚀速度。石墨烯的理论杨氏模量为1.0TPa，拉伸强度130GPa，是已知强度最高的材料，且具有良好的柔韧性，提高了其抗冲击性能，减少了涂层的破损，从而延缓了腐蚀过程。
石墨烯分子之间由于具有很强的π-π作用力，使得其很容易发生团聚，影响其使用性能，因此需先制备出分散性能良好地石墨烯分散液。而且石墨烯和涂层基底树脂的界面相容性较差，从而在涂装及应用过程中造成涂层微孔、裂痕等问题，失去了保护作用。因此对石墨烯进行改性，增强其与树脂的界面相容性尤为重要。
需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种石墨烯分散液及其制备方法，该石墨烯分散液可与环氧树脂复配制作防腐涂料，以解决现有石墨烯复合涂料中，石墨烯和涂层基底树脂的界面相容性差、防腐性能差的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种石墨烯分散液，包括石墨烯、分散剂和有机溶剂，其中分散剂为一种非离子型表面活性剂，石墨烯与分散剂的质量比为(0.1～3)：1。
根据本发明的一个实施方式，非离子型表面活性剂选自聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、羟甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和聚烷氧基醚酯中的一种或多种。
根据本发明的一个实施方式，石墨烯分散液中，石墨烯的浓度为5mg/ml～150mg/ml。
根据本发明的一个实施方式，石墨烯分散液的细度为0.3μm～5μm。
根据本发明的一个实施方式，有机溶剂选自二甲苯、乙醇、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
根据本发明的一个实施方式，石墨烯分散液经3000rpm离心10min后得到的离心液，与离心前的石墨烯分散液中石墨烯的固含量比值为(0.7～0.99)：1。
根据本发明的一个实施方式，石墨烯的层数为1层～10层，比表面积为100m2/g～1000m2/g，片径为1μm～30μm。
本发明还提供一种上述石墨烯分散液的制备方法，包括：向有机溶剂中依次加入分散剂和石墨烯，得预分散液；及预分散液经分散设备处理，得石墨烯分散液；其中分散设备选自超声细胞破碎机、高压均质机、砂磨机、球磨机、高速剪切乳化机中的一种或多种。
根据本发明的一个实施方式，分散设备为砂磨机，其中砂磨机的研磨介质为直径为0.5mm～2mm的氧化锆珠，珠料比为1～3，砂磨机转速为500rpm/min～2000rpm/min。
本发明还提供一种防腐涂料，包括环氧树脂和上述石墨烯分散液，其中环氧树脂和石墨烯分散液的质量比为5000:1～200:1。
根据本发明的一个实施方式，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，双酚A型环氧树脂选自E51、E44、E20、E12和E03中的一种或多种。
由上述技术方案可知，本发明的有益效果在于：
本发明提出的石墨烯分散液，具有粒度分布均匀、储存稳定性好、与树脂相容性好等特点，该石墨烯分散液的制备方法简单，成本低，适用于工业化生产。本发明的石墨烯分散液还可作为特定适用于与环氧树脂复配的分散液，所得涂料具有优异的防腐性能，具有良好的应用前景。
附图说明
以下附图用于提供对本发明的进一步理解，并构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。
图1为实施例2的石墨烯分散液的TEM图。
具体实施方式
以下内容提供了不同的实施例或范例，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。当然，这些仅仅是范例，而非意图限制本发明。在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应当被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种石墨烯分散液，包括石墨烯、分散剂和有机溶剂，其中分散剂为非离子型表面活性剂，石墨烯与分散剂的质量比为(0.1～3)：1。
根据本发明，石墨烯的内部碳原子中的未成键电子可以形成离域大π键，应用于涂料中可以将阳极反应产生的电子迅速传递到涂料表面，延缓腐蚀速度，然而很强的π-π作用力也使得其很容易发生团聚，影响使用性能，因此需先制备出分散性能良好地石墨烯分散液；此外，石墨烯和涂层基底树脂的界面相容性较差，从而在涂装及应用过程中造成涂层微孔、裂痕等问题，失去了保护作用，因此需要对石墨烯进行改性，以增强其分散性能和与涂料的相容性。
本发明的发明人发现，通过在石墨烯分散液中添加非离子型表面活性剂进行非共价改性，可以有效解决上述问题。具体地，首先，加入的表面活性剂与石墨烯之间通过分子间作用力结合在一起，石墨烯片层之间由于静电斥力或者是空间位阻作用而不易于团聚，从而提高了分散稳定性；同时，由于非离子型表面活性剂的加入，其支链上的含氧官能团使得石墨烯与环氧树脂之间的相容性增加；此外，石墨烯的片层结构可以使其在金属与活性介质间形成阻隔层，从而有效提高漆膜涂料层的防腐性能。
在一些实施例中，非离子型表面活性剂选自聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩甲醛(PVDF)、羟甲基纤维素(CMC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚烷氧基醚酯中的一种或多种。在一些实施例中，所述有机溶剂选自二甲苯、乙醇、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
在一些实施例中，所述石墨烯分散液中石墨烯的浓度为5mg/ml～150mg/ml，由于石墨烯的高比表面积，过高的浓度会使石墨烯粉体无法被溶剂完全浸润。通过控制前述的石墨烯与分散剂的质量比，以及石墨烯的浓度对于石墨烯分散液的性质有重要影响。例如，当石墨烯与分散剂的质量比为(0.1～3)：1，例如0.1：1、0.5：1、1：1等时，石墨烯可通过该表面活性剂的作用在溶剂中实现较好的分散，然而，当石墨烯的质量较分散剂较高或较低时，均会导致其分散性能变差。因此，需要对分散液中各组成的比例进行严格控制，以提高石墨烯分散液的整体性能。此外，对于石墨烯分散液的细度也需要进行控制，一般地，石墨烯分散液的细度为0.3μm～5μm，例如0.3μm、0.7μm、2μm、5μm等。
在一些实施例中，前述的石墨烯分散液经3000rpm离心10min后所得离心液，与离心前的初始分散液中石墨烯的固含量比值为(0.7～0.99)：1。说明本发明的石墨烯分散液分散稳定性较好。
前述的石墨烯的层数为1层～10层，比表面积为100m2/g～1000m2/g，片径为1μm～30μm。当然，根据实际需要也可以选用其它类型的石墨烯，本发明不限于此。
本发明还提供上述石墨烯分散液的制备方法，包括：向有机溶剂中依次加入分散剂和石墨烯，得预分散液；及预分散液经分散设备处理得所述石墨烯分散液；其中分散设备选自超声细胞破碎机、高压均质机、砂磨机、球磨机、高速剪切乳化机中的一种或多种。
一般地，分散设备的处理时间为20min～500min，优选为30min～120min，例如30min、35min、60min、68min、110min、120min。当选用超声细胞破碎机时，其功率设定为100W～2000W，例如100W、300W、350W、500W、1200W、2000W等；高压均质机的处理压力为20mPa～200mPa，例如30mPa、35mPa、50mPa、100mPa、170mPa、200mPa等；高速剪切乳化机的剪切速率为500rpm/min～5000rpm/min，例如520rpm/min、600rpm/min、780rpm/min、1000rpm/min、3000rpm/min等；砂磨机、球磨机所选用的研磨介质为玻璃珠、钢珠、硅酸锆珠、氧化锆珠中的一种或多种，研磨介质的直径为0.3mm～2.0mm，珠料比为0.5-5，砂磨机和球磨机的转速为200rpm/min～3000rpm/min。
优选地，本发明选用超声细胞破碎机或砂磨机作为分散设备，其中砂磨机较优选地选择研磨介质为直径为0.5mm～2mm的氧化锆珠，珠料比为1～3，砂磨机转速为500rpm/min～2000rpm/min。
本发明还提供一种防腐涂料，包括环氧树脂和上述石墨烯分散液，其中所述环氧树脂和所述石墨烯分散液的质量比为5000:1～200:1，例如5000:1、3000:1、2400:1、1800:1、860:1、450:1、300:1等。
本发明的发明人发现，采用本发明的石墨烯分散液与特定比例的环氧树脂复配制作涂料，可以产生良好的界面相容性，同时涂料的防腐性能得到大幅提高。此外，环氧树脂的选择不同对于性能也会有影响，优选地，为双酚A型环氧树脂，所述双酚A型环氧树脂包括但不限于E51、E44、E20、E12和E03中的一种或多种。
在一些实施例中，前述的防腐涂料还包括固化剂、助剂、溶剂等，其中固化剂可选择聚酰胺类、酚醛胺类等，例如650、651、9025、2140、T31、T32、T33等。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。如无特殊说明，本发明采用的试剂或材料等均可从市售购得。
实施例1
本实施例用于说明石墨烯分散液的制备。
称取940g正丁醇于2L烧杯中，开启磁力搅拌，然后边搅拌边加入30g聚乙烯比咯烷酮，待全部溶解后，边搅拌边加入30g石墨烯粉体(PG001，宝泰隆新材料股份有限公司)，得到石墨烯预分散液。砂磨机中装入2公斤1mm的氧化锆珠，将搅拌均匀的石墨烯预分散液置于砂磨机进料口，出料口放置一个2L的烧杯用于承接物料。开启砂磨机，500rpm/min分散10min，1000rpm/min分散10min，2000rpm/min分散10min。得到石墨烯分散液。
将上述所得的石墨烯分散液用离心机在3000rpm/min的条件下离心10min，收集离心液。用热失重法在氮气氛围下分别测定离心前后分散液中石墨烯的质量分数，由此可以计算得到石墨烯分散液的离心收率。实施例1中石墨烯分散液离心前的质量分数为3.14％，离心后为2.97％，由此可计算得到离心收率＝2.97/3.14*100％＝94.6％。
实施例2
本实施例用于说明石墨烯分散液的制备。
称取940g正丁醇于2L烧杯中，开启磁力搅拌，然后边搅拌边加入30g聚烷氧基醚酯，待全部溶解后，边搅拌边加入30g石墨烯粉体(PG001，宝泰隆新材料股份有限公司)，得到石墨烯预分散液。砂磨机中装入2公斤1mm的氧化锆珠，将搅拌均匀的石墨烯预分散液置于砂磨机进料口，出料口放置一个2L的烧杯用于承接物料。开启砂磨机，500rpm/min分散10min，1000rpm/min分散10min，2000rpm/min分散10min。得到石墨烯分散液。图1为实施例2的石墨烯分散液的TEM图，从图1可以看出，其分散性良好。
将上述所得的石墨烯分散液用离心机在3000rpm/min的条件下离心10min，收集离心液。用热失重法在氮气氛围下分别测定离心前后分散液中石墨烯的质量分数，由此可以计算得到石墨烯分散液的离心收率。实施例2中石墨烯分散液离心前的质量分数为3.28％，离心后为3.14％，由此可计算得到离心收率＝3.14/3.28*100％＝95.8％。
对比例1
采用实施例1的方法和试剂制备石墨烯分散液，不同的是，不加入聚乙烯比咯烷酮分散剂，得到不含分散剂的石墨烯分散液。对比例1中石墨烯分散液离心后石墨烯全部沉降，上清液透明。
测试例1
将实施例2中的石墨烯分散液以0.5％的添加量加入到以环氧树脂E44为主要成分的环氧富锌防腐涂料中，得到石墨烯改性环氧富锌防腐涂料的A组分，所得涂料细度<20μm，静置一周后不分层。加入B组分聚酰胺固化剂650，其中，A组分与B组分的质量比为10：1，二者充分搅拌后将其涂覆在钢板上，制得涂膜样品。常温养护7天后放入盐雾箱中，测试其耐盐雾性能。所得涂料细度<20μm。涂膜耐盐雾时间2000h以上，硬度5H，耐冲击强度50cm，柔韧性为2cm，具有优良的防腐性能与机械性能。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯分散液，其特征在于，包括石墨烯、分散剂和有机溶剂，其中所述分散剂为一种非离子型表面活性剂，所述石墨烯与分散剂的质量比为(0.1～3)：1。
2.根据权利要求1所述的石墨烯分散液，其特征在于，所述非离子型表面活性剂选自聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、羟甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和聚烷氧基醚酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯分散液，其特征在于，所述石墨烯分散液中，所述石墨烯的浓度为5mg/ml～150mg/ml，所述石墨烯分散液的细度为0.3μm～5μm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯分散液，其特征在于，所述有机溶剂选自二甲苯、乙醇、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯分散液，其特征在于，所述石墨烯分散液经3000rpm离心10min后得到的离心液，与所述离心前的石墨烯分散液中石墨烯的固含量比值为(0.7～0.99)：1。
6.根据权利要求1所述的石墨烯分散液，其特征在于，所述石墨烯的层数为1层～10层，比表面积为100m2/g～1000m2/g，片径为1μm～30μm。
7.一种权利要求1～6中任一项所述的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，包括：
向所述有机溶剂中依次加入所述分散剂和所述石墨烯，得预分散液；及
所述预分散液经分散设备处理，得所述石墨烯分散液；
其中所述分散设备选自超声细胞破碎机、高压均质机、砂磨机、球磨机、高速剪切乳化机中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述分散设备为砂磨机，其中所述砂磨机的研磨介质为直径为0.5mm～2mm的氧化锆珠，珠料比为1～3，砂磨机转速为500rpm/min～2000rpm/min。
9.一种防腐涂料，其特征在于，包括环氧树脂和权利要求1～6中任一项所述的石墨烯分散液，其中所述环氧树脂和所述石墨烯分散液的质量比为5000:1～200:1。
10.根据权利要求9所述的防腐涂料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述双酚A型环氧树脂选自E51、E44、E20、E12和E03中的一种或多种。
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