CN110564266B - 一种具有自修复功能的防腐复合涂层材料及涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有自修复功能的防腐复合涂层材料以及防腐复合涂层的制备方法，复合涂层材料包括基料、与基料混合使用的TP/GE纳米杂化材料。复合涂层的制备步骤：S1、将环氧树脂与固化剂混合得到基料；S2、将茶多酚的去离子水溶液加入到石墨烯分散液中，升温至90℃，反应8h，得到的产物洗涤后冷冻干燥，即为TP/GE纳米杂化材料；S3、将基料和TP/GE纳米杂化材料混合，形成复合涂层材料液，然后采用高压喷枪将复合涂层材料液喷涂在需要防腐的物品表面，常温固化，得到纳米TP/GE环氧防腐复合涂层。本发明的复合涂层材料有效提高了复合涂层的防腐性能，阻挡腐蚀介质进入基材并扩大介质传播路径。

Description

一种具有自修复功能的防腐复合涂层材料及涂层制备方法
技术领域
本发明涉及环氧纳米复合材料技术领域，特别是一种具有自修复功能的防腐复合涂层材料及防腐复合涂层制备方法。
背景技术
对于传统固化后的环氧树脂(EP)，其具有良好的物理和化学性能，并且对于材料表面有着优异的粘结强度、介电性能、高硬度以及柔韧性同时对大部分溶剂稳定，但是单一的环氧涂层在恶劣的腐蚀环境中却不尽人意。因此，采用纳米复合涂层进行防腐性能远优于单一的树脂涂层。
石墨烯作为新生二维材料，由于其优异的导电性与传热性以及其他物理性能已经被广泛应用于各个领域。在腐蚀领域中，研究表明石墨烯基的涂料是可以作为优良的屏障减缓金属材料的腐蚀。但是，由于高表面积或较强的范德华力，容易产生团聚的现象。因此，石墨烯在涂料领域的应用受到限制。由石墨烯和环氧树脂制成的耐腐蚀纳米复合涂料，其耐腐蚀性能有限，难以进一步提高以满足强腐蚀环境的使用要求。
发明内容
本发明的一个目的是针对现有防腐纳米复合涂料的耐腐蚀性能有限，无法满足强腐蚀环境的使用的技术问题，提供一种具有自修复功能的防腐复合涂层材料。
本发明的另一个目的是提供一种上述具有自修复功能的防腐复合涂层的制备方法。
本发明提供的具有自修复功能的防腐复合涂层材料，包括基料环氧树脂、与基料混合使用的TP/GE纳米杂化材料。所述TP/GE纳米杂化材料占复合涂层材料体系总质量的0.1-0.3wt％。优选的是，TP/GE纳米杂化材料占复合涂层材料液总质量的0.3wt％。
所述TP/GE纳米杂化材料由茶多酚对石墨烯进行改性反应制成。具体制备方法是：将茶多酚的去离子水溶液加入石墨烯分散液中，得到混合液，将混合液升温至90℃，反应8h，将得到的产物清洗，烘干，即为TP/GE纳米杂化材料。
所述基料中含有固化剂，固化剂与环氧树脂的重量比为1：2。固化剂选用乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种。
一种具有自修复功能的防腐复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、基料的制备：按照环氧树脂与固化剂的重量比为2：1的比例，称取环氧树脂和固化剂，将固化剂和环氧树脂混合，在转速400r/min条件下搅拌6天，然后在100r/min条件下搅拌1天，得到均匀分散的基料。
S2、TP/GE纳米杂化材料的制备：
将石墨烯加入到去离子水中，超声处理1h后，离心除去未完全剥离的石墨烯，得到石墨烯分散液；将茶多酚的去离子水溶液加入到石墨烯分散液中，搅拌均匀后，升温至90℃，反应8h，得到的产物洗涤后冷冻干燥，即为TP/GE纳米杂化材料；
S3、防腐复合涂层的制备
将基料和TP/GE纳米杂化材料混合，形成复合涂层材料液，TP/GE纳米杂化材料占复合涂层材料液总质量的0.5-2wt％；然后采用高压喷枪将复合涂层材料液喷涂在需要防腐的物品表面，在常温下固化7天，得到纳米TP/GE环氧防腐复合涂层。
优选的是，所述步骤S2具体包括：S21、将0.5g石墨烯加入到20mL去离子水中，通过探头超声进行超声1h，并使用离心机以转速5000rpm离心20min移除未完全剥离的石墨烯，得到石墨烯分散液；S22、将60mg茶多酚粉末溶于20mL去离子水中，然后将茶多酚水溶液加入石墨烯分散液中，磁力搅拌1h以充分分散；S23、将步骤S22得到的混合液转移至高压釜中，升温至90℃，反应8h，反应产物用乙醇和去离子水混合溶液洗涤3次，然后冷冻干燥，即得到TP/GE纳米杂化材料。
优选的是，步骤S3中，TP/GE纳米杂化材料占复合涂层材料液总质量的0.3wt％。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明的防腐复合涂层材料中加入了组分茶多酚，茶多酚中含有邻苯二酚等结构，并且含有多个酚羟基，使得其具有较强的对于酸碱的缓冲能力。
(2)同时，茶多酚可以作为多基配体与金属离子如Ni2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+等络合形成环状的螯合物。将本发明的防腐复合涂层材料喷涂在金属表面进行防腐涂层以后，当涂层出现划痕裂缝时，暴露出金属表面，金属表面开始被腐蚀，产生金属离子如Ni2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+等，产生的金属离子能够与茶多酚络合形成环状的螯合物，螯合物沉积在金属表面，形成新的隔离保护层，防止金属被进一步腐蚀，达到一种类似“自修复”的效果，延长防腐时间。另外，高价的金属离子可以将茶多酚氧化为醌或者其他的衍生物，金属离子则变为相应的低价离子，从而从侧面减低微电流腐蚀。
(3)此外，由于其茶多酚本身高的还原电位的性质，与石墨烯混合作为还原剂提升分散性减少聚合，而且，由于其茶多酚(TP)含有邻苯二酚的成分，可以有效的降低石墨烯的表面能，提升分散性，进一步提升涂层防腐性能。另一方面，可以有效地提升复合材料的兼容性与涂层的阻隔性能，延长腐蚀介质的传播路径，从而提升复合涂层的耐腐蚀、耐渗透性能。
(4)本环氧符合涂层属于常温固化涂料，并且原材料低廉，成本低。制备过程简单，十分适用于工业化生产。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1、实施例1制备的TP/GE纳米杂化材料的SEM图。
图2、实施例1制备的TP/GE纳米杂化材料的TEM图(200nm)。
图3、实施例1制备的TP/GE纳米杂化材料的TEM图(100nm)。
图4、实施例1制备的TP/GE纳米杂化材料的SAED图。
图5、实施例2制备的各种纳米TP/GE环氧防腐复合涂层在3.5％NaCl溶液浸泡120h的Nyquist图。
图6、实施例2制备的各种纳米TP/GE环氧防腐复合涂层在3.5％NaCl溶液浸泡两个月的Nyquist图。
图7、实施例2制备的各种纳米TP/GE环氧防腐复合涂层的极化曲线。
图8、实施例1制备的纳米TP/GE环氧防腐复合涂层和对比涂层样品的划痕SEM图。其中，a和b是实施例1制备的纳米TP/GE环氧防腐复合涂层划痕的SEM图，图中b是图a中划痕裂缝的进一步放大图。c和d是对比样品涂层(不含茶多酚)划痕的SEM图，图中d是图c中划痕裂缝的进一步放大图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种具有自修复功能的防腐复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、基料的制备：称取所购得的环氧树脂(EP)20g、短链脂肪胺固化剂乙二胺10g混合，在转速400r/min条件下搅拌6天，然后在100r/min条件下搅拌1天，在进行充分搅拌后得到均匀混合的基料。
S2、TP/GE纳米杂化材料的制备：
将0.5g石墨烯(GE)加入到20mL去离子水中，通过探头超声进行超声1小时，并使用离心机以转速5000rpm离心20min移除未完全剥离的石墨烯，得到石墨烯分散液；将60mg茶多酚(TP)粉末融于20mL去离子水中；将茶多酚的去离子水溶液加入到石墨烯分散液中，进行磁力搅拌1h以充分分散，混合液中石墨烯的浓度是0.5mg/mL，将混合液转移至高压反应釜中，升温至90℃，反应8h，得到的产物用乙醇和去离子水混合溶液洗涤3次，再进行冷冻干燥，即得到TP/GE纳米杂化材料。
采用JSM-7500F扫描电镜观察制备的TP/GE纳米杂化材料的形貌，结果见图1。图中a和b是不同位置的SEM图。从图中可以看出，制备出的纳米杂化材料有着较大面积的连续，并且稍有聚集推测为茶多酚的产物。并且在边缘处稍有褶皱。对于制备出的材料总体而言有着较好的片状结构。
采用TecnaiG2F20S-TWIN场发射透射电子显微镜(TEM)以及SAED观察了TP/GE纳米杂化材料的形貌，见图2、3、4。可以看到，图片显示出了改性后的石墨烯呈现出较薄的纳米单层薄片，整体结构完好，说明了茶多酚对于石墨烯的分散性提升良好。对图3中的选中区域进行了选区电子衍射扫描(图4)，可以看到通过与外部{2110}峰的比较，衍射图样内部{1100}峰的相关强度更强，也证实了GE与TPG反应生成单层TPG。
S3、防腐复合涂层的制备
将基料和TP/GE纳米杂化材料混合，混合后充分搅拌20min形成均匀分散体系，形成复合涂层材料液，TP/GE纳米杂化材料占复合涂层材料液总质量的0.3wt％；然后采用高压喷枪将复合涂层材料液喷涂在需要防腐的物品表面，在常温下固化7天，得到纳米TP/GE环氧防腐复合涂层。
实施例2
将改性后的TP/GE和环氧树脂进行混合，充分搅拌30min，分别制备出含量为0.1wt％、0.3％、0.6wt％的TP/GE环氧树脂涂层。分别将其移入喷枪中并均匀喷涂在已进行过预打磨的基体钢片上。喷涂完成后，将带有涂层的钢片在常温下固化7天，并且以纯环氧树脂的样本作为参照物。
采用CS310电化学工作站对式样进行了测定，结果见图5-7。从图5可以看到，在最初的浸泡当中(120h，3.5％NaCl溶液)，纯树脂与0.6wt％TP/GE差异不明显，但是0.1wt％与0.3wt％的复合涂层展现了较好的耐腐蚀性能。在400h之后，可以观察到0.3wt％TP/GE涂层阻抗半径最大。说明在0.3wt％TP/GE的情况下涂层的防腐性能远优于其他3种涂层。并且可以从图7极化曲线以及表1的拟合参数种可以看出，在浸泡2小时，0.3wt％TP/GE环氧复合涂层的腐蚀电流密度远小于其他。说明改性后的适当比例TP/GE纳米杂化材料的加入可以帮助于提高环氧树脂涂层的防腐性能。
表1、复合材料涂层极化曲线的腐蚀参数
Figure BDA0002216606450000051
实施例3
首先制备不含茶多酚的涂层样品作为对比样品：
称取所购得的环氧树脂(EP)20g、短链脂肪胺固化剂乙二胺10g混合，在转速400r/min条件下搅拌6天，然后在100r/min条件下搅拌1天，在进行充分搅拌后得到均匀混合的基料；将基料和石墨烯混合，混合后充分搅拌20min形成均匀分散体系，形成涂层材料液，石墨烯用量占涂层材料液总质量的0.3wt％；然后采用高压喷枪将该涂层材料液喷涂在需要防腐的物品表面，在常温下固化7天，得到石墨烯和环氧树脂形成的涂层(不含茶多酚)，该涂层作为对比样品。
图8中，a和b是实施例1制备的纳米TP/GE环氧防腐复合涂层划痕的SEM图。图中b是图a中划痕裂缝的进一步放大图。c和d是对比样品涂层(不含茶多酚)划痕的SEM图。图中d是图c中划痕裂缝的进一步放大图。从图8b中可以看出，由于茶多酚与金属离子的螯合作用，在划痕裂缝处形成了不规则产物并沉积在金属表面，形成新的保护层。相反的，从图8d可以看出，对于没有加入茶多酚的涂料，当金属表面的涂层被划去，金属直接暴露在腐蚀环境中，没有形成新的保护层。由此得出，本发明的涂层材料中加入的茶多酚发挥了一种类似“自修复”的效果，提升了涂层的耐腐蚀性，延长防腐时间。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种具有自修复功能的防腐复合涂层材料，其特征在于，包括基料、与基料混合使用的TP/GE纳米杂化材料，所述基料由环氧树脂和固化剂组成，所述TP/GE纳米杂化材料由茶多酚对石墨烯进行改性反应制成，具体制备步骤如下：
(1)将0.5g石墨烯加入到20mL去离子水中，通过探头超声进行超声1h，并使用离心机以转速5000rpm离心20min移除未完全剥离的石墨烯，得到石墨烯分散液；
(2)将60mg茶多酚粉末溶于20mL去离子水中，然后将茶多酚水溶液加入石墨烯分散液中，磁力搅拌1h以充分分散；
(3)将步骤(2)得到的混合液转移至高压釜中，升温至90℃，反应8h，反应产物用乙醇和去离子水混合溶液洗涤3次，然后冷冻干燥，即得到TP/GE纳米杂化材料。
2.如权利要求1所述的具有自修复功能的防腐复合涂层材料，其特征在于，所述TP/GE纳米杂化材料占复合涂层材料体系总质量的0.1-0.3wt％。
3.如权利要求1所述的具有自修复功能的防腐复合涂层材料，其特征在于，所述基料中固化剂与环氧树脂的重量比为1：2。
4.如权利要求3所述的具有自修复功能的防腐复合涂层材料，其特征在于，固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种。
5.一种具有自修复功能的防腐复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、基料的制备：将乳液状环氧树脂与固化剂混合，搅拌均匀，得到基料；
S2、TP/GE纳米杂化材料的制备，具体步骤包括：
S21、将0.5g石墨烯加入到20mL去离子水中，通过探头超声进行超声1h，并使用离心机以转速5000rpm离心20min移除未完全剥离的石墨烯，得到石墨烯分散液；
S22、将60mg茶多酚粉末溶于20mL去离子水中，然后将茶多酚水溶液加入石墨烯分散液中，磁力搅拌1h以充分分散；
S23、将步骤S22得到的混合液转移至高压釜中，升温至90℃，反应8h，反应产物用乙醇和去离子水混合溶液洗涤3次，然后冷冻干燥，即得到TP/GE纳米杂化材料；
S3、防腐复合涂层的制备
将基料和TP/GE纳米杂化材料混合，形成复合涂层材料液，然后采用高压喷枪将复合涂层材料液喷涂在需要防腐的物品表面，在常温下固化7天，得到纳米TP/GE环氧防腐复合涂层。
6.如权利要求5所述的具有自修复功能的防腐复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1具体是：按照环氧树脂与固化剂的重量比为2：1的比例，称取环氧树脂和固化剂，将固化剂和环氧树脂混合，在转速400r/min条件下搅拌6天，然后在100r/min条件下搅拌1天，得到均匀分散的基料。
7.如权利要求5所述的具有自修复功能的防腐复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中，TP/GE纳米杂化材料占复合涂层材料液总质量的0.1-0.3wt％。
8.如权利要求7所述的具有自修复功能的防腐复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中，TP/GE纳米杂化材料占复合涂层材料液总质量的0.3wt％。
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