CN116332709B - 一种Al/多硼烷含能复合材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al/多硼烷含能复合材料、制备方法及应用，该复合材料自内到外包括内核，包裹内核的多硼烷壳层；所述的内核为Al核，外壳层为NH4B12H12和Et2B12H12化合物；多硼烷化合物是含多硼烷阴离子的化合物，特定组成的多硼烷离子化合物具有易点火燃烧、产气多的特性，使用多硼烷化合物不仅能进一步提高铝粉的热值，而且其释氢过程中产生的气体可以抑制铝颗粒间的团聚效应，可以提高铝粉的燃烧效率，复合材料制备过程于常温进行，制备方法安全可靠且成熟，适用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种Al/多硼烷含能复合材料、制备方法及应用，可有效提高Al粉的能量释放速率。
背景技术
为了提高固体推进剂的能量性能，常使用铝粉作为推进剂中的高能燃料。然而在实际应用中，传统的铝粉的使用远不能达到理论计算水平，在特定条件下，铝粉点火前会发生团聚，引发聚集、团聚或结块等现象，从而导致金属的不完全燃烧和两相流损失，使比冲降低。聚偏二氟乙烯(PVDF)虽然含氟量较低，但是易在一些极性溶剂中溶解且熔点低，有利于铝热剂的制备和燃烧性能的改善。然而，氟聚物的加入只能使得铝粉的释能水平接近其理论值，其整体能量水平仍有待提高。多硼烷化合物是含多硼烷阴离子的化合物，特定组成的多硼烷离子化合物具有高能、易点火燃烧、产气多的特性，使用多硼烷化合物不仅能进一步提高铝粉的热值，而且其释氢过程也能抑制铝颗粒间的团聚，可以为提高固体推进剂能量水平提供新的方向。静电喷雾技术是一种简便的新材料制备的方法，利用静电场力将液体溶液分散、破碎呈微小液滴，并通过在运动轨迹中的溶剂蒸发过程，在接收板上获得单分散的粉末样品。
发明内容
本发明的目的是提供一种Al/多硼烷含能复合材料、制备方法及应用，本方法所制备的复合含能材料可显著提高Al粉的释能速率与能量水平。
为实现上述技术任务，本发明采取的技术方案予以实现：
一种Al/多硼烷含能复合材料，该复合材料自内到外包括内核，包裹内核的多硼烷壳层；所述的内核为Al，所述的多硼烷壳层选自NH4B12H12和Et2B12H12中的至少一种；
可选的，所述内核的直径为1～40um；所述的多硼烷壳层的厚度为50～500nm。
可选的，该复合物的制备方法为：
使用二甲基甲酰胺溶解PVDF，并与分散于丙酮中的Al粉混合形成Al-PVDF溶液；同时，配置NH4B12H12和/或Et2B12H12的丙酮分散溶液；
采用同轴静电喷雾技术，将Al-PVDF溶液作为主针筒反应体系，NH4B12H12和/或Et2B12H12的丙酮分散溶液为副针筒反应体系，通过高压静电场作用力，在接收板处形成Al/多硼烷含能复合材料。
可选的，所述的高压静电场的电压为18～23kV，推料速率为主针筒反应体系：副针筒反应体系＝1:1～1:3。
本发明所述的Al/多硼烷含能复合材料的制备方法，包括：
使用二甲基甲酰胺溶解PVDF，并与分散于丙酮中的Al粉混合形成Al-PVDF溶液；同时，配置NH4B12H12和/或Et2B12H12的丙酮分散溶液；
采用同轴静电喷雾技术，将Al-PVDF溶液作为主针筒反应体系，NH4B12H12和/或Et2B12H12的丙酮分散溶液为副针筒反应体系，通过高压静电场作用力，在接收板处形成Al/多硼烷含能复合材料。
可选的，所述的高压静电场的电压为18～23kV，推料速率为主针筒反应体系：副针筒反应体系＝1:1～1:3。
一种优选的方案，Al/多硼烷含能复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)取3mlDMF，加入20mgPVDF，获得PVDF溶液；取300mgAl加入15ml丙酮分散；将PVDF溶液与Al粉丙酮悬浊液搅拌混合形成Al-PVDF溶液；
(2)取15ml丙酮，加入10mgNH4B12H12粉末，超声分散获得NH4B12H12的丙酮悬浊液；
(3)采用同轴静电喷雾技术，将Al-PVDF溶液作为主针筒反应体系，NH4B12H12的丙酮分散溶液为副针筒反应体系，通过18kV高压静电场作用力，在接收板处形成Al/NH4B12H12含能复合材料；主针筒反应体系：副针筒反应体系＝1:2。
一种优选的方案，Al/多硼烷含能复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)取3mlDMF，加入30mgPVDF，获得PVDF溶液；取500mgAl加入15ml丙酮分散；将PVDF溶液与Al粉丙酮悬浊液搅拌混合形成Al-PVDF溶液；
(2)取15ml丙酮，加入20mg Et2B12H12粉末，超声分散获得Et2B12H12的丙酮悬浊液；
(3)采用同轴静电喷雾技术，将Al-PVDF溶液作为主针筒反应体系，Et2B12H12的丙酮分散溶液为副针筒反应体系，通过20kV高压静电场作用力，在接收板处形成Al/Et2B12H12含能复合材料；主针筒反应体系：副针筒反应体系＝1:2。
本发明任一所述的Al/多硼烷含能复合材料用于制备固体推进剂燃料的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点与积极技术效果：
(1)通过静电喷雾技术所制备含能复合材料的尺寸为微米尺寸，使用的Al粉为微米尺寸，与现有普遍使用纳米铝粉来静电喷雾制备含能复合材料相比，本发明具有巨大优势，因为纳米铝粉活性铝含量较低且容易与空气中水氧进一步反映，阻碍了含纳米铝粉复合含能材料在推进剂中的应用，而本发明中使用的微米铝粉早已在各型号推进剂中应用，不存在类似问题。
(2)多硼烷化合物是含多硼烷阴离子的化合物，特定组成的多硼烷离子化合物具有高能的特性，使用多硼烷化合物能进一步提高铝粉的热值，可以为提高固体推进剂能量水平提供新的方向。
(3)多硼烷化合物是含多硼烷阴离子的化合物，特定组成的多硼烷离子化合物具有易点火燃烧、产气多的特性，使用多硼烷化合物不仅能进一步提高铝粉的热值，而且其释氢过程中产生的气体可以抑制铝颗粒间的团聚效应，可以提高铝粉的燃烧效率，复合材料制备过程于常温进行，制备方法安全可靠且成熟，适用于大规模生产。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1为Al球的SEM图；
图2为多硼烷NH4B12H12的SEM图；
图3为本发明中的Al/NH4B12H12复合含能材料单个颗粒的表面形貌结构SEM图；
图4为本发明中的Al/NH4B12H12复合含能材料的EDS元素分布图。
具体实施方式
以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本发明设计合成了Al/多硼烷含能复合材料，通过在Al球表面包覆PVDF层能够有效提高Al的燃烧效率，而多硼烷材料，比如NH4B12H12和/或Et2B12H12则可进一步提高Al粉的能量，同时其产气过程能够抑制Al颗粒的的团聚效应。该复合含能材料，自内到外包括内核，内核为微米尺寸Al球，粒度1～40μm，外壳层多硼烷壳层的厚度为50～500nm。
该制备方法的总体技术构思如下：
使用二甲基甲酰胺溶解PVDF，并与分散于丙酮中的Al粉混合形成Al-PVDF溶液；同时，配置NH4B12H12和/或Et2B12H12的丙酮分散溶液；采用同轴静电喷雾技术，将Al-PVDF溶液作为主针筒反应体系，NH4B12H12和/或Et2B12H12的丙酮分散溶液为副针筒反应体系，通过高压静电场作用力，在接收板处形成Al/多硼烷含能复合材料。
比如，本发明提供的Al/NH4B12H12含能复合材料的制备方法的优选技术步骤：
(1)取DMF有机溶剂，并加入PVDF，搅拌20分钟，获得PVDF溶液。如图1所示，Al球表面光滑，取Al粉加入丙酮，搅拌分散。将PVDF溶液与Al粉丙酮悬浊液搅拌混合24h。
(2)配置NH4B12H12的丙酮分散溶液：取丙酮，加入NH4B12H12粉末(图2)，超声分散30min，获得NH4B12H12的丙酮悬浊液。
(3)采用同轴静电喷雾技术，将Al-PVDF溶液作为主针筒反应体系(内核溶液)，NH4B12H12作为丙酮分散溶液为副针筒反应体系(外壳层溶液)，通过高压静电场作用力，在接收板处形成Al/NH4B12H12含能复合材料，如图3所示为制备的含能复合Al球，其表面凹凸不平，分布着大量NH4B12H12块状颗粒(白色虚线圆圈)，由图4元素分布图中N元素的分布可知，Al球表面均匀分布着多硼烷。
实施例1：
(1)配置Al/PVDF悬浊液
首先，取20mgPVDF粉末加入3ml DMF，搅拌20min；另取300mg Al粉(D50＝13μm)，图1为典型的单个球形Al颗粒(直径～8μm)，加入15ml丙酮，超声10min后进行磁力搅拌；将PVDF溶液加入Al粉的丙酮分散液，并搅拌混合24h。
(2)配置NH4B12H12悬浊液
图2为NH4B12H12粉末，图中显示粉末粒度分布较大，从纳米级到几微米，取10mg粉末并加入15ml丙酮，超声分散30min后进行磁力搅拌，获得NH4B12H12的丙酮悬浊液。
(3)Al/NH4B12H12复合含能材料
首先，取10mlAl/PVDF悬浊液载入10ml主泵注射器中，再将10mlNH4B12H12悬浊液加入10ml副泵注射器中。采用同轴静电喷雾技术，将Al-PVDF悬浊液作为主针筒反应体系，NH4B12H12悬浊液为副针筒反应体系，以主泵：副泵＝1:2的推料速率，通过18kV高压静电场作用力，在接收板处形成Al/NH4B12H12含能复合材料。最后，如图3所示，冷冻干燥获得灰色粉末的Al/NH4B12H12样品。图4中清晰的展示了Al/NH4B12H12复合材料单个颗粒表面的元素分布，其中N元素的均匀分布表明Al球表面有一层NH4B12H12材料，表明成功制备了Al/NH4B12H12复合含能材料。利用氧弹燃烧热法测试Al与Al/NH4B12H12的燃烧热值，分别为23.82kJ/g与27.3kJ/g。结果表明，经过多硼烷包覆后，复合含能材料的燃烧热值为Al粉的1.15倍。
实施例2：
(1)配置Al/PVDF悬浊液
首先，取30mgPVDF粉末加入3ml DMF，搅拌20min；另取500mg Al粉(30μm)加入15ml丙酮，超声10min后进行磁力搅拌；将PVDF溶液加入Al粉的丙酮分散液，并搅拌混合24h。
(2)配置Et2B12H12悬浊液
取20mgEt2B12H12粉末并加入15ml丙酮，超声分散30min后进行磁力搅拌，获得Et2B12H12的丙酮悬浊液。
(3)Al/Et2B12H12复合含能材料
首先，取10mlAl/PVDF悬浊液载入10ml主泵注射器中，再将10mlEt2B12H12悬浊液加入10ml副泵注射器中。采用同轴静电喷雾技术，将Al-PVDF悬浊液作为主针筒反应体系，Et2B12H12悬浊液为副针筒反应体系，以主泵：副泵＝1:2的推料速率，通过20kV高压静电场作用力，在接收板处形成Al/Et2B12H12多壳层结构含能复合材料。最后，冷冻干燥获得灰色粉末的Al/Et2B12H12样品。利用氧弹燃烧热法测试Al与Al/Et2B12H12的燃烧热值，分别为23.82kJ/g与29.1kJ/g。结果表明，经过多硼烷包覆后，Al/Et2B12H12复合含能材料的燃烧热值为Al粉的1.22倍。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (7)
1.一种Al/多硼烷含能复合材料，其特征在于，该复合材料自内到外包括内核，包裹内核的多硼烷壳层；
所述的内核为Al，所述的多硼烷壳层选自NH4B12H12和Et2B12H12中的至少一种；
所述的Al/多硼烷含能复合材料的制备方法为：
使用二甲基甲酰胺溶解PVDF，并与分散于丙酮中的Al粉混合形成Al-PVDF溶液；同时，配置NH4B12H12和/或Et2B12H12的丙酮分散溶液；
采用同轴静电喷雾技术，将Al-PVDF溶液作为主针筒反应体系，NH4B12H12和/或Et2B12H12的丙酮分散溶液为副针筒反应体系，通过高压静电场作用力，在接收板处形成Al/多硼烷含能复合材料；
所述的高压静电场的电压为18～23kV，推料速率为主针筒反应体系：副针筒反应体系＝1:1～1:3。
2.根据权利要求1所述的Al/多硼烷含能复合材料，其特征在于，所述内核的直径为1～40um；所述的多硼烷壳层的厚度为50～500nm。
3.根据权利要求1或2所述的Al/多硼烷含能复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
使用二甲基甲酰胺溶解PVDF，并与分散于丙酮中的Al粉混合形成Al-PVDF溶液；同时，配置NH4B12H12和/或Et2B12H12的丙酮分散溶液；
采用同轴静电喷雾技术，将Al-PVDF溶液作为主针筒反应体系，NH4B12H12和/或Et2B12H12的丙酮分散溶液为副针筒反应体系，通过高压静电场作用力，在接收板处形成Al/多硼烷含能复合材料。
4.根据权利要求3所述的Al/多硼烷含能复合材料的制备方法，其特征在于，所述的高压静电场的电压为18～23kV，推料速率为主针筒反应体系：副针筒反应体系＝1:1～1:3。
5.根据权利要求1或2所述的Al/多硼烷含能复合材料，其特征在于，步骤如下：
(1)取3mlDMF，加入20mgPVDF，获得PVDF溶液；取300mgAl加入15ml丙酮分散；将PVDF溶液与Al粉丙酮悬浊液搅拌混合形成Al-PVDF溶液；
(2)取15ml丙酮，加入10mgNH4B12H12粉末，超声分散获得NH4B12H12的丙酮悬浊液；
(3)采用同轴静电喷雾技术，将Al-PVDF溶液作为主针筒反应体系，NH4B12H12的丙酮分散溶液为副针筒反应体系，通过18kV高压静电场作用力，在接收板处形成Al/NH4B12H12含能复合材料；主针筒反应体系：副针筒反应体系＝1:2。
6.根据权利要求1或2所述的Al/多硼烷含能复合材料，其特征在于，步骤如下：
(1)取3mlDMF，加入30mgPVDF，获得PVDF溶液；取500mgAl加入15ml丙酮分散；将PVDF溶液与Al粉丙酮悬浊液搅拌混合形成Al-PVDF溶液；
(2)取15ml丙酮，加入20mg Et2B12H12粉末，超声分散获得Et2B12H12的丙酮悬浊液；
(3)采用同轴静电喷雾技术，将Al-PVDF溶液作为主针筒反应体系，Et2B12H12的丙酮分散溶液为副针筒反应体系，通过20kV高压静电场作用力，在接收板处形成Al/Et2B12H12含能复合材料；主针筒反应体系：副针筒反应体系＝1:2。
7.根据权利要求1或权利要求2所述的Al/多硼烷含能复合材料用于制备固体推进剂燃料的应用。
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