CN113636902A - 一种氟基铝热剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟基铝热剂及其制备方法,属于微/纳米含能材料技术领域,该氟基铝热剂由3.0%~23.0wt%氟橡胶和77.0%~97.0wt%纳米铝粉构成核壳结构的复合粒子,其步骤为:将氟橡胶溶解到有机溶剂中,加入纳米铝粉形成悬浮液,利用静电喷雾技术将悬浮液从针管中喷出,在接收板上形成纳米复合粒子。本发明制备的复合粒子分散性良好,复合粒子能量释放速率快;制备工艺简单、环保;产品外观为微米级多孔团聚球体。
Description
技术领域
本发明属于微/纳米含能材料技术领域,提供了一种具有微米级尺寸大小、纳米级微观结构的高能量释放速率纳米铝粉/氟橡胶(n-Al/F)复合粒子制备方法。
背景技术
纳米铝粉因其点火温度低、点火延迟短、燃烧速率快等优点,逐渐成为固体火箭推进剂、烟火剂、高能混合炸药中最常用的金属燃料之一。但由于其尺寸降低到纳米级别,纳米铝粉的比表面积、表面能以及粘度均大幅提高。因此,当纳米铝粉与炸药颗粒、粘结剂、氧化剂等其他组分混合应用时,铝粉经常出现自身团聚等问题,往往难以达到均匀混合的效果,这就使得纳米铝粉的尺寸效应优势丧失,能量无法完全释放,也限制了进一步提升其在含能材料体系中的含量。因此,在保持纳米铝粉高反应活性、高能量释放速率的同时,改善其流散性能,解决其与其他组分的混匀问题,成为提升纳米铝粉应用潜力,扩展其应用范围,而亟需解决的关键问题。在此基础上形成制备一种具有良好分散性的微米级铝基复合材料,微观层面上又保持纳米材料的结构与性能的思路。
研究发现,含氟聚合物包覆纳米铝粉,对于改善纳米铝粉的性能具有多方面的优势。含氟聚合物普遍具有优异的机械性能、化学稳定性和热稳定性,当其在纳米铝粉表面形成保护性外壳时,能够有效改善纳米铝粉的分散性,提升纳米铝粉的抗氧化能力,在一定条件下还可以对纳米铝粉起到活化作用,进一步提升其燃烧速率。氟橡胶正是一种具有上述优点的典型含氟聚合物。
目前制备氟橡胶/纳米铝粉复合粒子的方法主要为溶剂-非溶剂法。专利CN201310472355.6(申请日2013年10月11日,公开日2014年1月15日)公开了一种氟橡胶包覆纳米铝粉复合粒子的制备方法,首先利用硅烷偶联剂对纳米铝粉进行表面改性,然后将占改性纳米铝粉质量5%~20%的氟橡胶,溶于氟橡胶100~300倍质量的有机溶剂中配制成溶液,在氮气保护下再将改性纳米铝粉超声下分散于上述氟橡胶的溶液中,最后将上述改性纳米铝粉与氟橡胶的混合溶液缓慢滴加到具有20℃~30℃温差的非溶剂环己烷中混合均匀,抽滤、65℃真空干燥10h‐12h,即得纳米铝粉/氟橡胶核‐壳结构的复合粒子。现有方法的缺陷在于,首先在制备方法方面,步骤较繁琐,能耗高;其次在产品质量方面,该方法制备的纳米复合粒子为单颗形态,流散性差,易团聚。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟基铝热剂及其制备方法,用以改善纳米铝粉的流散性能,防止纳米铝粉在空气中氧化失活,同时进一步提高纳米铝粉的能量释放效率。
本发明的技术方案是:一种氟基铝热剂,由3.0%~23.0%质量分数的氟橡胶和77.0%~97.0%质量分数的纳米铝粉构成核壳结构的复合粒子。
较佳的,纳米铝粉中活性铝含量为80±10wt%。
较佳的,纳米铝粉平均粒径为70±30nm。
较佳的,氟橡胶为氟橡胶23、氟橡胶26、氟橡胶246、氟醚类氟橡胶中的一种或几种的混合物,其总杂质含量不高于5wt%。
较佳的,复合粒子为纳米颗粒构成的微米级多孔团聚体,团聚球体的粒径分布为0.5μm~3μm。
较佳的,复合粒子中纳米铝粉为核,氟橡胶包覆在纳米铝粉表面。
上述氟基铝热剂的制备方法,将氟橡胶溶解到有机溶剂中,加入纳米铝粉形成悬浮液,利用静电喷雾技术将悬浮液从针管中喷出,在接收板上形成纳米复合粒子(n-Al/F)。具体操作步骤如下:
(1)称量氟橡胶,将其加入到丙酮中,搅拌30min~60min,形成透明溶液;
(2)称量纳米铝粉,将其加入到步骤(1)配置的透明溶液中,超声分散30min~60min,形成均匀悬浮液;
(3)将步骤(2)获得的悬浮液转移到静电喷雾装置中,选用0.3mm~0.5mm针头内径注射器,设定喷雾电压为12kV~21kV,喷雾速率为8.3μL·min-1~33.3μL·min-1,接收距离为10cm~25cm;
(4)喷雾结束后,在接收板上收集复合粒子。
与现有技术相比,本发明的优点及有益效果是:
(1)n-Al/F复合粒子是由核壳结构的纳米粒子构成的微米级颗粒,该微米级颗粒具有良好的分散性与流散性,易于与其他微米材料混合均匀;
(2)n-Al/F复合粒子仍保持着纳米材料的结构与性能,具有极高的能量释放速率;
(3)n-Al/F复合粒子在储存、应用时具有良好的耐腐蚀性与环境适应性;
(4)有效简化制备方法,降低能耗并提高产品质量。
附图说明
图1为实施例1的n-Al/F复合粒子的扫描电镜照片。
图2为实施例1的单颗n-Al/F复合粒子的透射电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例和附图进一步说明本发明。
实施例1
称取0.03g 氟橡胶F2311(市售),将其加入到10mL丙酮中,搅拌30min配置成透明溶液;称取0.97g纳米铝粉(市售,活性铝含量为75%±2%),将其加入到上述透明溶液中,超声分散30min,形成均匀悬浮液;将上述悬浮液转移到静电喷雾装置中,选用0.3mm针头内径注射器,设定喷雾电压为19kV,喷雾速率为10μL·min-1,接收距离为20cm;喷雾15min后,在接收板上收集复合粒子。图1为该n-Al/F复合粒子的扫描电镜照片,图1可看出复合粒子为微米级多孔团聚球体。图2为单颗n-Al/F复合粒子的透射电镜照片,图2可以看出复合粒子中的纳米颗粒具有典型的核壳结构。
为测试样品的能量释放速率,分别将质量为0.3g的原料铝粉和本实施例制备的n-Al/F复合粒子堆成圆锥状,在相同条件下点燃,原料铝粉燃烧持续时间约1000ms,本实施例制备的n-Al/F复合粒子燃烧持续时间仅为约120ms,说明本实施例制备的n-Al/F复合粒子具有更高的能量释放速率。
为测试样品的耐腐蚀性与环境适应性,将未经处理的原料铝粉和本实施例制备的n-Al/F复合粒子同时放入恒温恒湿环境中(60℃,100%RH),48小时后称重发现,原料铝粉增重20.5%,n-Al/F复合粒子增重0.3%,说明本实施例制备的n-Al/F复合粒子具有良好的耐腐蚀性与环境适应性。
实施例2
称取0.08g氟橡胶F2604,将其加入到10mL丙酮中,搅拌30min配置成透明溶液;称取0.92g纳米铝粉,将其加入到上述透明溶液中,超声分散45min,形成均匀悬浮液;将上述悬浮液转移到静电喷雾装置中,选用0.5mm针头内径注射器,设定喷雾电压为12kV,喷雾速率为8.3μL·min-1,接收距离为10cm;喷雾30min后,在接收板上收集复合粒子。
为测试样品的能量释放速率,分别将质量为0.3g的原料铝粉和本实施例制备的n-Al/F复合粒子堆成圆锥状,在相同条件下点燃,原料铝粉燃烧持续时间约1000ms,本实施例制备的n-Al/F复合粒子燃烧持续时间仅为约110ms,说明本实施例制备的n-Al/F复合粒子具有更高的能量释放速率。
为测试样品的耐腐蚀性与环境适应性,将未经处理的原料铝粉和本实施例制备的n-Al/F复合粒子同时放入恒温恒湿环境中(60℃,100%RH),48小时后称重发现,原料铝粉增重20.5%,n-Al/F复合粒子增重0.2%,说明本实施例制备的n-Al/F复合粒子具有良好的耐腐蚀性与环境适应性。
实施例3
称取0.13g氟橡胶F246B,将其加入到10mL丙酮中,搅拌30min配置成透明溶液;称取0.87g纳米铝粉,将其加入到上述透明溶液中,超声分散30min,形成均匀悬浮液;将上述悬浮液转移到静电喷雾装置中,选用0.41mm针头内径注射器,设定喷雾电压为21kV,喷雾速率为33.3μL·min-1,接收距离为25cm;喷雾15min后,在接收板上收集复合粒子。
为测试样品的能量释放速率,分别将质量为0.3g的原料铝粉和本实施例制备的n-Al/F复合粒子堆成圆锥状,在相同条件下点燃,原料铝粉燃烧持续时间约1000ms,本实施例制备的n-Al/F复合粒子燃烧持续时间仅为约105ms,说明本实施例制备的n-Al/F复合粒子具有更高的能量释放速率。
为测试样品的耐腐蚀性与环境适应性,将未经处理的原料铝粉和本实施例制备的n-Al/F复合粒子同时放入恒温恒湿环境中(60℃,100%RH),48小时后称重发现,原料铝粉增重20.5%,n-Al/F复合粒子增重0.2%,说明本实施例制备的n-Al/F复合粒子具有良好的耐腐蚀性与环境适应性。
实施例4
称取0.18g氟橡胶(0.09gF2311+0.09gF2604),将其加入到10mL丙酮中,搅拌30min配置成透明溶液;称取0.82g纳米铝粉,将其加入到上述透明溶液中,超声分散30min,形成均匀悬浮液;将上述悬浮液转移到静电喷雾装置中,选用0.41mm针头内径注射器,设定喷雾电压为19kV,喷雾速率为16.6μL·min-1,接收距离为15cm;喷雾15min后,在接收板上收集复合粒子。
为测试样品的能量释放速率,分别将质量为0.3g的原料铝粉和本实施例制备的n-Al/F复合粒子堆成圆锥状,在相同条件下点燃,原料铝粉燃烧持续时间约1000ms,本实施例制备的n-Al/F复合粒子燃烧持续时间仅为约90ms,说明本实施例制备的n-Al/F复合粒子具有更高的能量释放速率。
为测试样品的耐腐蚀性与环境适应性,将未经处理的原料铝粉和本实施例制备的n-Al/F复合粒子同时放入恒温恒湿环境中(60℃,100%RH),48小时后称重发现,原料铝粉增重20.5%,n-Al/F复合粒子增重0.1%,说明本实施例制备的n-Al/F复合粒子具有良好的耐腐蚀性与环境适应性。
实施例5
称取0.23g氟橡胶F2604,将其加入到10mL丙酮中,搅拌30min配置成透明溶液;称取0.77g纳米铝粉,将其加入到上述透明溶液中,超声分散30min,形成均匀悬浮液;将上述悬浮液转移到静电喷雾装置中,选用0.5mm针头内径注射器,设定喷雾电压为21kV,喷雾速率为16.6μL·min-1,接收距离为20cm;喷雾15min后,在接收板上收集复合粒子。
为测试样品的能量释放速率,分别将质量为0.3g的原料铝粉和本实施例制备的n-Al/F复合粒子堆成圆锥状,在相同条件下点燃,原料铝粉燃烧持续时间约1000ms,本实施例制备的n-Al/F复合粒子燃烧持续时间仅为约80ms,说明本实施例制备的n-Al/F复合粒子具有更高的能量释放速率。
为测试样品的耐腐蚀性与环境适应性,将未经处理的原料铝粉和本实施例制备的n-Al/F复合粒子同时放入恒温恒湿环境中(60℃,100%RH),48小时后称重发现,原料铝粉增重20.5%,n-Al/F复合粒子增重0.1%,说明本实施例制备的n-Al/F复合粒子具有良好的耐腐蚀性与环境适应性。
Claims (8)
1.一种氟基铝热剂,其特征在于,由3.0%~23.0wt%氟橡胶和77.0%~97.0wt%纳米铝粉构成核壳结构的复合粒子。
2.权利要求1所述的氟基铝热剂,其特征在于,纳米铝粉中活性铝含量为80±10%。
3.权利要求1所述的氟基铝热剂,其特征在于,纳米铝粉平均粒径为70±30nm。
4.权利要求1所述的氟基铝热剂,其特征在于,氟橡胶为氟橡胶23、氟橡胶26、氟橡胶246中的一种或几种的混合物,其总杂质含量不高于5%。
5.权利要求1所述的氟基铝热剂,其特征在于,该复合粒子为纳米颗粒构成的微米级多孔团聚球体,团聚球体的粒径分布为0.5μm~3μm。
6.权利要求1所述的氟基铝热剂,其特征在于,该复合粒子中纳米铝粉为核,氟橡胶包覆在纳米铝粉表面。
7.如权利要求1-6任一所述的氟基铝热剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将氟橡胶溶解到有机溶剂中,加入纳米铝粉形成悬浮液,利用静电喷雾技术将悬浮液从针管中喷出,在接收板上形成纳米复合粒子。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,静电喷雾工艺参数如下:选用0.3mm~0.5mm针头内径注射器,设定喷雾电压为12kV~21kV,喷雾速率为8.3μL·min-1~33.3μL·min-1,接收距离为10cm~25cm。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114736084A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-07-12 | 江西星火军工工业有限公司 | 一种稳定高效的新型燃烧剂及其制备方法 |
CN115716129A (zh) * | 2022-11-21 | 2023-02-28 | 北京理工大学 | 一种含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子及其制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20050281884A1 (en) * | 2004-06-01 | 2005-12-22 | The Penn State Research Foundation | Unagglomerated core/shell nanocomposite particles |
US8048242B1 (en) * | 2007-04-05 | 2011-11-01 | Sandia Corporation | Nanocomposite thermite ink |
CN103506621A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-15 | 南京理工大学 | 一种氟橡胶包覆纳米铝粉复合粒子的制备方法 |
CN109834264A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-06-04 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒及其制备方法 |
CN110396033A (zh) * | 2019-08-07 | 2019-11-01 | 南京理工大学 | 一种基于静电喷雾的纳米铝热剂的制备方法 |
CN110640136A (zh) * | 2018-06-27 | 2020-01-03 | 南京理工大学 | 铝粉/聚偏二氟乙烯复合粒子及其制备方法和应用 |
CN110776384A (zh) * | 2019-11-14 | 2020-02-11 | 北京理工大学 | 一种聚合物与纳米铝粉复合的微球 |
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20050281884A1 (en) * | 2004-06-01 | 2005-12-22 | The Penn State Research Foundation | Unagglomerated core/shell nanocomposite particles |
US8048242B1 (en) * | 2007-04-05 | 2011-11-01 | Sandia Corporation | Nanocomposite thermite ink |
CN103506621A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-15 | 南京理工大学 | 一种氟橡胶包覆纳米铝粉复合粒子的制备方法 |
CN110640136A (zh) * | 2018-06-27 | 2020-01-03 | 南京理工大学 | 铝粉/聚偏二氟乙烯复合粒子及其制备方法和应用 |
CN109834264A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-06-04 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种含氟聚合物包覆微/纳米铝粉复合微粒及其制备方法 |
CN110396033A (zh) * | 2019-08-07 | 2019-11-01 | 南京理工大学 | 一种基于静电喷雾的纳米铝热剂的制备方法 |
CN110776384A (zh) * | 2019-11-14 | 2020-02-11 | 北京理工大学 | 一种聚合物与纳米铝粉复合的微球 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
甘璐瑶等: "溶液参数对n-Al/F2604复合粒子微观形貌的影响机制", 《含能材料》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114736084A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-07-12 | 江西星火军工工业有限公司 | 一种稳定高效的新型燃烧剂及其制备方法 |
CN115716129A (zh) * | 2022-11-21 | 2023-02-28 | 北京理工大学 | 一种含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子及其制备方法 |
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