CN110480004B - 水热法制备碳包覆纳米铝粉的方法 - Google Patents

水热法制备碳包覆纳米铝粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水热法制备碳包覆纳米铝粉的方法。所述方法先将糖类物质溶于有机溶剂中形成碳前驱液，再将纳米铝粉超声分散至碳前驱液中，160～180℃下水热反应，得到碳包覆纳米铝粉。本发明反应条件温和、过程简单、制备成本低，适合批量化制备。采用本发明方法制备的碳包覆纳米铝粉可有效阻止纳米铝颗粒表面的氧化，保持铝粉的活性；且将复合材料加入固体推进剂进行高温燃烧时，表面包覆的无定形碳可提供额外的燃烧热，促进纳米铝的快速燃烧反应，从而提高固体推进剂的燃烧性能。

Description

水热法制备碳包覆纳米铝粉的方法
技术领域
本发明属于含能材料的制备技术领域，涉及一种水热法制备碳包覆纳米铝粉的方法。
背景技术
含能材料作为武器的能量载体，对武器性能的高效发挥有重要影响。因此，为了实现精确打击和高效毁伤的目的，提高含能材料体系能量、增加能量释放速率成为现代新型含能材料发展的主要方向。目前，添加金属燃料已成为提高含能材料体系能量性能的主要途径之一(张炜,曹泰岳.铝粉颗粒燃烧及其燃烧产物凝聚成核计算研究[J].固体火箭技术,1997,20(2):43-47.)。由于铝粉原材料丰富、成本较低，且具有密度高、耗氧量低和燃烧热高等优点，对提高比冲的作用相当显著，已被作为金属燃料广泛用于推进剂、火炸药、铝热剂等含能材料领域。
相比于微米铝粉，纳米铝粉因其尺寸更小，具有更高的反应活性和能量释放效率。国外有研究报道，在某固体推进剂中，加入纳米铝燃料与同样含量普通微米铝相比，燃烧速率可提高70％。但是纳米铝粉具有的特殊小尺寸效应和表面效应，使其处于高度的活化状态，极易与环境中的气体、液体分子发生反应，导致暴露于空气中的纳米铝粉表面发生氧化而失去活性。因此，对纳米铝颗粒进行表面处理来保持纳米铝粉的活性具有重要意义。
碳包覆纳米铝颗粒是近些年发展起来的保护纳米铝颗粒活性的一种有效手段(姚二岗,赵凤起,安亭.纳米铝粉表面包覆改性研究的最新进展.纳米科技,2011,8(2):81-90.)。碳壳在低温时性质稳定，不仅可以有效的保护纳米铝颗粒的活性，还能改善纳米铝颗粒的表面电性、表面活性，进而防止纳米粒子的团聚。此外，在高温燃烧时，碳壳参与反应并被氧化成为二氧化碳，产物无污染且可以提供额外的燃烧热。郭连贵等利用激光法在CH4及惰性气体混合气氛下成功制备了粒径为20～60nm的碳包覆纳米铝粉，碳壳包覆厚度约为3～8nm(郭连贵,宋武林,张小塔,等.甲烷气氛中激光-感应复合加热制备碳包覆纳米铝粉[J].纳米科技,2006,3(6):41-44.)。但是，采用这类方法进行碳包覆纳米颗粒时，需要特殊的工艺设备，且制备工艺和条件苛刻，反应复杂，不利批量化制备。而且在铝颗粒表面包覆的碳壳基团含量较少，不利于进一步功能化应用研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便易行、反应温和、绿色环保的水热法制备碳包覆纳米铝粉的方法。该方法采用无定形碳对纳米铝粉进行表面均匀包覆，有效提高纳米铝粉的抗氧化性能，保持纳米铝粉的活性，且碳壳表面羟基的存在利于铝粉的进一步功能化应用。
实现本发明目的的技术方案如下：
水热法制备碳包覆纳米铝粉的方法，包括以下步骤：
(1)碳前驱液的制备
将糖类物质溶于有机溶剂中，搅拌溶解均匀，形成碳前驱液；
(2)水热法制备碳包覆纳米铝粉
将纳米铝粉超声分散至碳前驱液中形成稳定的悬浮液，160～180℃下水热反应，待冷却至室温，过滤洗涤，得到碳包覆纳米铝粉。
优选的，步骤(1)中，所述的有机溶剂为体积比为2～0.5：1的甲醇与乙二醇的混合溶剂。
优选的，步骤(1)中，所述的糖类物质选自葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖或蔗糖，所述的糖类物质的浓度为10～40mg/mL。
优选的，步骤(2)中，所述的纳米铝粉的分散浓度为1～10mg/mL。
优选的，步骤(2)中，所述的水热反应时间为4～24h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)采用的糖类物质中含有大量羟基，且容易在纳米铝颗粒表面形成均匀吸附，在160～180℃下水热反应，能够碳化形成分布均匀且完整的无定形碳薄层，有效阻止铝粉的氧化，保持铝粉的活性；(2)无定形碳薄层的厚度调节可以通过控制水热反应时间和糖类物质的浓度来实现；(3)无定形碳薄层本身含碳量较高，将复合材料加入固体推进剂进行高温燃烧时，表面包覆的无定形碳可提供额外的燃烧热，促进纳米铝的快速燃烧反应，从而提高固体推进剂的燃烧性能；(4)本发明方法是在液相中进行的水热化学聚合包覆，反应简单，条件温和，对设备要求较低，可批量化制备。
附图说明
图1为水热法碳包覆纳米铝粉的制备流程示意图。
图2为实施例1的纳米铝粉的SEM图。
图3为实施例1中制备得到的碳包覆纳米铝粉的SEM图。
图4为实施例1的纳米铝粉的TEM图。
图5为实施例1中制备得到的碳包覆纳米铝粉的TEM图。
图6为实施例1的纳米铝粉的XRD图。
图7为实施例1中制备得到的碳包覆纳米铝粉的XRD图。
图8为实施例1中制备得到的碳包覆纳米铝粉的SEM元素面分布图。
具体实施方式
以下通过实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
称取2.50g葡萄糖溶于甲醇与乙二醇体积比为0.5：1的75mL混合溶剂中，搅拌溶解均匀，形成碳前驱液；将0.10g颗粒尺寸为50nm的铝粉超声分散至碳前驱液中形成稳定的悬浮液，然后将悬浮液置于180℃下水热反应14h，待冷却至室温，过滤洗涤，得到碳包覆纳米铝粉。
图3和图5分别为本实施例下制备得到的碳包覆纳米铝粉的SEM和TEM图，从图中可以看出碳在纳米铝粉表面形成均匀包覆层。图7为本实施例下制备得到的碳包覆纳米铝粉的XRD图，对比图6可以发现，铝峰强度明显减弱，碳包覆纳米铝粉后并未改变铝粉的性质，纯度较好。图8为本实施例下制备得到的碳包覆纳米铝粉的SEM元素面分布图，可以发现，Al、O、C元素分布均匀，且碳在颗粒表面形成均匀包覆，与图3、图5结果一致。
实施例2
称取3.00g果糖溶于甲醇与乙二醇体积比为1：1的75mL混合溶剂中，搅拌溶解均匀，形成碳前驱液；将0.50g颗粒尺寸为50nm的铝粉超声分散至碳前驱液中形成稳定的悬浮液，然后将悬浮液置于180℃下水热反应4h，待冷却至室温，过滤洗涤，得到碳包覆纳米铝粉。
实施例3
称取1.0g蔗糖溶于甲醇与乙二醇体积比为1.5：1的75mL混合溶剂中，搅拌溶解均匀，形成碳前驱液；将0.1g颗粒尺寸为50nm的铝粉超声分散至碳前驱液中形成稳定的悬浮液，然后将悬浮液置于180℃下水热反应20h，待冷却至室温，过滤洗涤，得到碳包覆纳米铝粉。
实施例4
称取2.50g葡萄糖溶于甲醇与乙二醇体积比为0.5：1的75mL混合溶剂中，搅拌溶解均匀，形成碳前驱液；将0.10g颗粒尺寸为50nm的铝粉超声分散至碳前驱液中形成稳定的悬浮液，然后将悬浮液置于160℃下水热反应24h，待冷却至室温，过滤洗涤，得到碳包覆纳米铝粉。

Claims (5)

1.水热法制备碳包覆纳米铝粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碳前驱液的制备
将糖类物质溶于有机溶剂中，搅拌溶解均匀，形成碳前驱液，所述的有机溶剂为体积比为2~0.5：1的甲醇与乙二醇的混合溶剂；
（2）水热法制备碳包覆纳米铝粉
将纳米铝粉超声分散至碳前驱液中形成稳定的悬浮液，160~180℃下水热反应，待冷却至室温，过滤洗涤，得到碳包覆纳米铝粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的糖类物质选自葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖或蔗糖。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的糖类物质的浓度为10~40mg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的纳米铝粉的分散浓度为1~10mg/mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的水热反应时间为4~24h。
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