CN114672221B - 一种bp@zhs基超薄水性膨胀防火涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料，其制备方法包括以下步骤：(1)BP@ZHS杂化材料的制备；(2)BP@ZHS基水性膨胀防火涂层的制备；本发明中，羟基锡酸锌(ZHS)具有催化成碳和高温下释放水分的作用，能够促进炭层形成和降低可燃气体浓度、温度的功能，从而达到提高防火涂层阻燃性能的目的；在燃烧过程中，由于BN的气体阻隔效应、ZHS的催化成碳效应，BP@ZHS基水性膨胀防火涂层的膨胀高度和膨胀率达到最大值(21.1mm和16.23％)，钢片背面温度表现出最低值(165.5℃)，烟密度保持最低(46.8％)，表现出最佳的阻燃性和抑烟效果。

Description

一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料的制备方法
技术领域
本发明属于超薄水性膨胀型防火涂料的制备领域，具体涉及一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料的制备方法。
背景技术
钢结构因其高强度和良好的延展性而被广泛应用于建筑、桥梁和隧道；然而，由于其导热系数高，一旦发生火灾，容易发生结构变形和倒塌，导致一些重大安全事故；因此，对其采取一些安全措施是非常必要的；水性环氧树脂膨胀型防火涂料作为一种经济、有效的防火方法，已被广泛用作钢铁防火措施；但是，水性膨胀型防火涂料普遍存在炭层开裂、隔热性能差等缺陷；而炭层作为高温阶段最主要的防火阻燃作用方式，其质量和传热效率直接影响着热流和质量流传递的过程，是涂层阻燃性能的关键因素之一；为此，研究者在提高炭层稳定性和强度方面做了许多工作；近年来，随着无机纳米阻燃技术的发展，在防火涂层中添加无机纳米填料，可显著提高炭层强度、隔热和抑烟性能；其中，二维层状纳米填料相比于管状和球形纳米填料具有更佳的阻燃效率，这主要是由于二维材料具有巨大的比表面积和理想的物理阻隔性能；氮化硼(BN)作为无机二维纳米材料的一种，具有耐高温、热稳定和抗氧化等特性，可以有效阻挡氧气进入和挥发物溢出，加入树脂基体中可以有效提高涂层阻燃性能；所以，我们提出基于二维BN来制备高效阻燃涂层。
发明内容
羟基锡酸锌(ZHS)是一种高效阻燃剂，其结构中的锌离子可以促进燃烧过程中热降解产物转化为碳残留物，这有利于改善聚合物的阻燃性能；本发明将BN纳米片和羟基锡酸锌(ZHS)的优点结合起来，以获得具有更好阻燃效果的多功能复合防火涂层；首先，通过一种简单的方法将聚乙烯亚胺(PEI)负载到BN表面，从而在BN表面上赋予更多的活性位点和正电荷；同时，采用共沉淀法制备负电荷羟基锡酸锌(ZHS)无机阻燃剂；然后，在静电自组装的驱动下，ZHS纳米粒子均匀地吸附在BN/PEI(BP)复合物表面，获得BP@ZHS杂化材料，将BP@ZHS添加到水性环氧树脂基体中，成功制备具有良好防火性能和抑烟效果的氮化硼基超薄水性膨胀型防火涂料。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是。
一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料的制备方法，包括以下步骤。
1、基料的制备。
称取环氧树脂(EP)、固化剂、聚磷酸盐(APP)、季戊四醇(PER)、三聚氰胺(MEL)，消泡剂搅拌至均匀，得到均匀混合的基料。
2、BP@ZHS杂化材料的制备。
(1)将0.1g BN均匀分散于100mL去离子水中，然后，向BN分散液中添加2.0g PEI，并在室温下搅拌2h；随后，以8000r/min的速度离心所得混合物，并用去离子水反复洗涤去除多余PEI聚合物，获得PEI负载的BN，标记为BP。
(2)采用共沉淀法制备羟基锡酸锌纳米颗粒(ZHS)；具体步骤为：将2.12g锡酸钠溶解在200mL去离子水中，然后向上述溶液中添加2.97g六水合硝酸锌后继续搅拌4h；过滤、洗涤、干燥白色悬浮液，获得ZHS纳米颗粒。
(3)称取1.2g BP超声分散于100ml去离子水中；然后，将40mL浓度为10mg/mL的ZHS分散液转移至BP分散液中，并持续搅拌3h；最后，反复离心洗涤所得混合溶液，经冷冻干燥后获得BP@ZHS杂化材料。
3、BP@ZHS基水性膨胀防火涂层的制备。
称取一定质量的BP@ZHS杂化材料与基料混合，机械搅拌均匀，形成均匀涂料体系；然后，将混合均匀的水性膨胀防火涂料刷涂在预处理的钢片表面(喷砂处理，Sa2级)，刷涂完成后常温固化7天，40℃烘烤3天，得到BP@ZHS基水性膨胀防火涂层。
进一步地，步骤1中环氧树脂、固化剂质量比为1.5:1-2:1。
进一步地，步骤1中环氧树脂、膨胀体系质量比为1:1-1.2。
进一步地，步骤1中聚磷酸盐、双季戊四醇、三聚氰胺比为
5.5-6.5:2.5-3.5:1-1.5。
进一步地，步骤1中固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺。
进一步地，步骤2(1)中BN与PEI的质量比为1:15-1:20。
进一步地，步骤2(2)中锡酸钠与六水合硝酸锌的质量比为1:1-1:1.5。
进一步地，步骤2(3)中ZHS的质量浓度为10-15mg/mL。
进一步地，步骤3中基料占均匀分散体系总重量的94.0-99.0％。
进一步地，步骤3中BP@ZHS杂化物占均匀分散体系总重量的1.0-6.0％。
本发明所提供的一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料的制备方法，从健康、环保、安全的理念出发，以低VOC排放的新型水性防火涂料为研究基础，结合新颖的纳米技术，制备一种具有高性能、低成本和生态化BP@ZHS基水性膨胀防火涂层，能够推动传统有机防火涂料向环保型多功能新型水性防火涂料的应用转型，且能够有效地控制火势传播，在保护物件、赢得抢救时间等方面具有重要意义。
此外，本发明提供的一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料，具有以下有益效果。
(1)羟基锡酸锌(ZHS)是一种双效阻燃剂，一方面，其结构中的锌离子可以促进燃烧过程中热降解产物转化为碳残留物，促进炭层的形成，提高聚合物基体的凝聚相阻燃性能；另一方面，ZHS在高温下能够热解释放水分，有效降低可燃气体的浓度和温度，发挥ZHS的气相阻燃作用。
(2)BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料同时利用BN二维材料优异的物理阻隔作用和ZHS的双效阻燃功能，能够同时发挥两者的协同作用，提高了防火涂层阻燃性能；此外，BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料原材料成本低，制备方法简便，能量消耗低，易于产品商业化。
附图说明
图1为BP@ZHS杂化材料的XPS谱图。
图2为不同样品的TEM图，其中(a，b)BN，(c，d)BP，(e，f)ZHS和(g-h)BP@ZHS。
图3为不同样品的zeta电位图。
图4为钢片和涂层试样背面温度的变化曲线图。
图5为不同样品高温膨胀后的宏观照片，其中，(a)EP，(b)BN/EP，(c)BP/EP，(d)ZHS/EP和(e)BP@ZHS。
图6为不同样品的膨胀高度和膨胀率。
图7为EP、BN/EP、BP/EP、ZHS/EP和BP@ZHS样品的烟密度比率。
图8为不同涂层燃烧后炭层的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1。
一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料的制备方法，包括以下步骤。
1、基料的制备。
称取环氧树脂37g、固化剂19g、膨胀体系40g(聚磷酸盐20g、季戊四醇10g、三聚氰胺10g)，消泡剂1g，300r/min机械搅拌3h，然后60r/min搅拌2h，得到均匀混合的基料；其中短链脂肪胺固化剂为乙二胺(EDA)、二乙烯三胺(DTA)或三乙烯四胺(TTA)。
2、BP@ZHS杂化材料的制备。
(1)将0.1g BN均匀分散于100mL去离子水中，然后，向BN分散液中添加2.0g PEI，并在室温下搅拌2h；随后，以8000r/min的速度离心所得混合物，并用去离子水反复洗涤去除多余PEI聚合物，获得PEI负载的BN，标记为BP。
(2)采用共沉淀法制备羟基锡酸锌纳米颗粒(ZHS)；具体步骤为：将2.12g锡酸钠溶解在200mL去离子水中，然后向上述溶液中添加2.97g六水合硝酸锌后继续搅拌4h；过滤、洗涤、干燥白色悬浮液，获得ZHS纳米颗粒。
(3)称取1.2g BP超声分散于100ml去离子水中；然后，将40mL浓度为10mg/mL的ZHS分散液转移至BP分散液中，并持续搅拌3h；最后，反复离心洗涤所得混合溶液，经冷冻干燥后获得BP@ZHS杂化材料。
3、BP@ZHS基水性膨胀防火涂层的制备。
称取97g基料、3gBP@ZHS杂化材料混合，机械搅拌分散5h，形成均匀分散体系，然后将均匀分散体系涂刷在长方形钢片表面，刷涂完成后常温固化7天，40℃烘烤3天，得到BP@ZHS基水性膨胀防火涂层。
表1不同水性膨胀防火涂层的组成。
Figure GDA0003877466380000061
实验例1。
本实验例展示本文提出的一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料的制备方法的相关实验分析结果。
将3.0wt.％的BN，BP，ZHS和BP@ZHS杂化物和基料均匀混合，分别制备出3.0wt.％的BN/EP、BP/EP、ZHS/EP和BP@ZHS/EP涂料；然后，将均匀分散的涂料体系刷涂在预处理的钢片表面(喷砂处理Sa2级)，刷涂完成后常温固化7天，40℃烘烤3天，得到试样涂层；此外，实验以纯EP涂层作为对照。
(1)采用X射线光电子能谱(XPS)表征BP@ZHS杂化材料的元素组成和化学键态，结果如图1所示；在图1(a)中可以看到，BP@ZHS杂化材料中存在B1s、C 1s、N 1s、O 1s、Sn 3d、Zn 2p3/2和Zn 2p1/2元素；从图1(b)可以看出，C 1s光谱可分解为284.7eV、285.6eV、286.3eV和288.2eV四个特征峰，它们分别归因于C-C、C-N、C-O和N-C＝N化学键；O 1s光谱的高分辨率(图1(c))在529.5eV、530.8eV、531.8eV和532.2eV附近显示出四个峰值，它们分别隶属于Sn-O/Zn-O、-OH、C＝O和O-C＝O；N 1s光谱(图1(d))在397.9eV、398.5eV和399.4eV处的特征峰分别归属于B-N、N-C和-NH-；在图1(e)中，Sn 3d光谱可分为486.3eV、494.7eV和498.2eV左右的三个峰，它主要属于ZHS纳米颗粒中Sn2+的Sn 3d5/2、Sn2+的Sn 3d3/2和Sn4+的Sn 3d3/2；在高分辨率Zn 2p光谱(图1(f))中，以1021.4eV和1044.5eV为中心的两个峰值分别对应于Zn 2p3/2和Zn 2p1/2，综合谱图可以看出，BP@ZHS杂化材料的制备是成功的。
(2)采用TEM观察BN，BP，ZHS和BP@ZHS杂化材料的微观形貌，结果如图2所示；从图2(a)和(b)可以看出，纯BN呈现出典型的二维薄片结构；对于BP(图2(c)和(d))，从放大图像(图2(d))中可以清楚地观察到厚度均匀的PEI有机层，这充分表明PEI聚合物已成功地负载到BN表面；从图2(e)和(f)中可以观察到规则和标准立方结构的ZHS纳米颗粒，表明ZHS的制备是成功的；对于BP@ZHS样品(图2(g)和(h))，可以看到立方ZHS纳米颗粒均匀分布在BN纳米片上。
(3)通过zeta电位仪分析BN、PEI、BP、ZHS和BP@ZHS杂化材料的电性情况，结果如图3所示；从图中可以看到，改性前BN的表面电荷为-11.71±0.92mV，而由于在水溶剂中PEI结构中-NH3+的形成，PEI显示出明显的电正性特征(31.34±1.26mV)；对于BP杂化材料，其表面电位变化为29.31±0.79mv，这主要归因于PEI与BN的电中和作用；对于合成的ZHS纳米颗粒，它显示出典型的负电荷特性(29.38±1.12mV)，这与文献中的报道一致；与BP复合后，zeta电位值变成-22.51±1.05mv，这直接证明了ZHS与BP间静电相互作用的存在。
(4)燃烧过程中不同涂层背面温度的变化如图4所示，从图中可以看到，钢板的背面温度在10分钟内迅速上升到500℃以上，这将导致钢材性能严重恶化；在涂覆EP后，钢板背面的温度上升趋势明显变慢，最终稳定在264.3℃；对于BN/EP样品，背面温度最终稳定在212.5℃，表明氮化硼纳米片的引入可以有效地改善复合涂层的隔热性能；对于BP/EP涂层，背面温度进一步降低至188.6℃，表明PEI的改性有利于涂层的防火性能；与BN纳米片相比，ZHS/EP样品的背面温度在燃烧后上升至200.3℃，这是因为其屏障效应不足，导致热量传递较快；相比之下，BP@ZHS/EP涂层在燃烧60分钟后，背面温度保持在最低值(172.1℃)，表明其最优异的隔热性能。
(5)通过炉内实验研究了不同复合涂层的膨胀行为；高温膨胀后的宏观照片如图5所示，而不同样品的膨胀高度和膨胀率如图6所示；从图6可以观察到，纯EP的膨胀高度和膨胀率分别为7.5mm和5.68，显著低于其他复合涂层样品，这表明纳米添加剂可以改善复合涂层的高温膨胀特性；由于BN纳米片阻碍了气体在膨胀过程中向外逸出，BN/EP的膨胀高度和膨胀率分别增加到13.3mm和10.15；且BP/EP的膨胀高度和膨胀速率进一步提高到16.8mm和13.12，表明PEI的改性有利于进一步改善BN纳米片在热解过程中对气体分子的阻隔效应；而ZHS/EP的膨胀特性降低，这可能与其较低的势垒效应有关；此外，BP@ZHS/EP复合涂层的膨胀高度和膨胀率达到最大值(21.1mm和16.23)，这主要归因于ZHS的催化成碳效应和BN纳米片优异的气体阻隔效应。
(6)通过烟雾密度测试评估不同样品的抑烟性能，如图7所示，从图7可以看出，由于BN纳米片的贡献，BN/EP、BP/EP的烟密度等级(SDR)比纯EP(63.5％)降低到57.9％、52.4％；其中，BP/EP的更低SDR表明，PEI的加入可以进一步改善复合涂层的释烟性能，这与之前的防火性能结果一致；与纯EP样品相比，ZHS/EP的SDR值降低到53.2％，这是因为ZHS催化更多分解产物转化为碳，从而减少了烟雾的产生；相比之下，BP@ZHS/EP显示出最低的SDR值(46.8％)，这可以归因于BN纳米片和ZHS纳米颗粒的协同效应。
(7)采用X射线衍射仪(XRD)表征了EP、BN/EP、BP/EP、ZHS/EP和BP@ZHS/EP涂层燃烧后炭层的晶体结构，结果如图8中；对于纯EP，25.1°处的宽衍射峰对应于残碳的非晶态结构；对于BN/EP和BP/EP样品，在26.5°处可以发现一个新的衍射峰，它主要来源于BN的(002)晶面特征峰，表明BN仍保留在碳层中；对于ZHS/EP复合涂层而言，在34.3°处可以观察到一个弱的衍射峰，该峰属于锡酸锌的特征峰(ICSD卡片编号：89-0095)，表明羟基锡酸锌在燃烧过程中通过脱水水分子转化为锡酸锌残留在碳残渣中；在此过程中，水分子的释放有利于延迟燃烧反应的进程，从而提高涂层的耐火性；而BP@ZHS/EP的衍射谱图证明BN纳米片和锡酸锌都保留在碳层中，使它们能够充分发挥阻燃的协同效应。

Claims (3)

1.一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料的制备方法，包括以下步骤:
(1)BP@ZHS杂化材料的制备
将0.1g BN均匀分散于100mL去离子水中，然后，向BN分散液中添加2.0g PEI，并在室温下搅拌2h，并以8000r/min的速度离心洗涤混合物，获得BN/PEI(BP)杂化材料；另外，采用共沉淀法制备羟基锡酸锌纳米颗粒(ZHS)，具体步骤为：将2.12g锡酸钠溶解在200mL去离子水中，然后向上述溶液中添加2.97g六水合硝酸锌后继续搅拌4h；过滤、洗涤、干燥白色悬浮液，获得ZHS纳米颗粒；最后，将1.2g BN/PEI超声分散于100mL去离子水中，并将40mL浓度为10mg/mL的ZHS分散液转移至BP分散液中，并持续搅拌3h后反复离心洗涤所得混合溶液，冷冻干燥后获得BP@ZHS杂化材料；
(2)BP@ZHS基水性膨胀防火涂层的制备
将制备好的BP@ZHS杂化材料与环氧树脂(EP)、固化剂、消泡剂和由三聚氰胺聚磷酸盐、双季戊四醇、三聚氰胺组成的膨胀体系混合，机械搅拌均匀，形成均匀涂料体系；然后，将混合均匀的水性膨胀防火涂料刷涂在预处理的钢片表面，刷涂完成后常温固化7天，40℃烘烤3天，得到BP@ZHS基膨胀水性防火涂层。
2.根据权利要求1所述的一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中BN与PEI的质量比为1:15-1:20，锡酸钠与六水合硝酸锌的质量比为1:1-1:1.5，ZHS的质量浓度为10-15mg/mL；步骤(2)中环氧树脂、固化剂质量比为1.5:1-2:1，环氧树脂、膨胀体系质量比为1:1-1.2，BP@ZHS杂化物的质量分数为1.0％-6.0％。
3.如权利要求1-2任一项所述的方法制备出的一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料。
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