CN113980551B - 一种水滑石基水性环氧树脂膨胀型防火涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一种水滑石基水性环氧树脂膨胀型防火涂料，其制备方法包括以下步骤：(1)基料的制备；(2)CNTs@PDA纳米杂化材料的制备；(3)CNTs@PDA@LDH纳米杂化材料的制备；(4)耐高温的纳米CNTs@PDA@LDH膨胀型防火涂料的制备：称取基料、固化剂、改性CNTs@PDA@LDH，混合，机械搅拌分散5小时，形成均匀分散体系，然后将其涂刷在正方形钢片表面，刷涂完成后常温固化7天，40℃烘烤3天，得到耐高温的纳米CNTs@PDA@LDH膨胀型防火涂料。本发明利用CNTs@PDA@LDH纳米填料来提高防火涂料的防火抑烟性能以及机械强度。本发明是一种环保型防火涂料，具有良好的市场发展前景和重要的社会价值。

Description

一种水滑石基水性环氧树脂膨胀型防火涂料
技术领域
本发明属于环氧纳米复合材料的制备方法领域，具体涉及一种水滑石基水性环氧树脂膨胀型防火涂料制备方法及应用。
背景技术
膨胀型防火涂料是保护基材最简单、最经济、最有效的方法之一，以其优异的阻燃性、装饰性、实用性等优点广泛应用于钢基材防火。研究表明，水性环氧树脂膨胀型防火涂料以其阻燃、低烟、无毒、环保的特点，在防火领域性能突出，有极大的应用价值，受到了人们的重视。水性环氧树脂膨胀型防火涂料一般由水性环氧树脂(WEP)、酸源(三聚氰胺聚磷酸盐)、碳源(双季戊四醇)、气源(三聚氰胺)组成。膨胀型防火涂料通过高温形成疏松多孔的膨胀碳层来降低体系的热传导效应，此外碳层是不燃物，能够阻碍火焰传播，防止材料与火焰直接接触。然而，水性环氧树脂膨胀型防火涂料也存在一些缺点，如碳化层在温度升高时容易被氧化；膨胀涂层(IFR)难以均匀发泡。研究发现，在IFR系统中加入无机填料是一种有效的解决方式，无机填料可以改善这些膨胀层的缺陷，影响其膨胀行为和泡沫结构，无机填料的加入可促进IFR涂层在火灾作用下的膨胀和碳化，增强炭层的隔热性能。
层状双氢氧化物是一种纳米层状材料，由带正电荷的金属氧化物层和带负电荷的阴离子组成[11]。中间阴离子是CO3 2-镁铝水滑石，来自LDH片层的金属离子在高温下产生，以金属氧化物填充炭层。而且LDH层之间结合的水和CO3 2-在高温条件下会分解成水和CO2，起到稀释底物高温燃烧的作用。基材高温燃烧产生的可燃气体的浓度，隔绝氧气达到阻燃的目的。此外，LDH在阻燃涂层体系中的不良分散和材料聚集导致干燥的阻燃涂层出现裂纹，降低了防火性能，因此，采用PDA对CNTs进行包覆，PDA表面含有丰富的亲水基团，可以改善纳米材料在水性环氧树脂的分散性，进一步通过共沉淀法将LDH均匀负载到CNTs@PDA表面，有效防止LDH自身发生团聚，提高材料在涂料中的防火性能。
发明内容
本发明针对上述不足之处而提供的纳米水性环氧树脂膨胀型防火涂料的制备方法，并开拓了纳米CNTs@PDA@LDH杂化材料在防火涂层领域的应用。在本研究中，PDA被涂在CNTs的表面，以提高CNTs在水性环氧树脂涂料中的分散性和负载能力。LDH通过原位生长法负载在CNTs@PDA表面，以提高涂层的耐热性、抑烟性、机械强度，并通过CNTs一维材料的特点改善LDH自身团聚的缺陷，CNTs@PDA@LDH杂化物引入到IFR涂层中，提高IFR涂层的耐火性、膨胀高度和热稳定性。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种耐高温的纳米CNTs@PDA@LDH水性环氧树脂膨胀型防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料的制备
称取环氧树脂、固化剂、膨胀体系(三聚氰胺聚磷酸盐MPP、双季戊四醇DPER、三聚氰胺MEL)，300r/min搅拌1-2h，然后60r/min搅拌2-2.5h，得到均匀混合的基料；
(2)CNTs@PDA纳米材料的制备
首先，在装有200毫升去离子水的烧瓶中加入0.3-0.4g碳纳米管和0.3-0.4gTris-Hcl，用探针超声30分钟。然后，逐渐加入稀释的氢氧化钠溶液，直到pH达到8.5。随后，将盐酸多巴胺盐加入烧瓶中。反应体系在连续搅拌下反应10-15小时。反应后，通过以6000转/分钟离心5分钟，用去离子水洗涤纳米颗粒几次，直到离心后的溶液的酸碱度变为中性。最后，让CNTs@PDA在真空烘箱中于80℃干燥24小时。
(3)CNTs@PDA@LDH纳米杂化材料的制备
首先，配置A、B溶液，A溶液：将MgCl2·6H2O(4.3g)和Al(NO3)3·9H2O(2.7g)溶解在100ml去离子水中，B溶液：将尿素(2.6g)和无水碳酸钠(1.2g)溶解于100ml去离子水中，将A和B溶液缓慢加入到含有0.3gCNTs@PDA的溶液中，调节pH到9，在90℃搅拌12-14h，最后，将材料用去离子水在6000-8000转离心三次，烘干。
(4)纳米CNTs@PDA@LDH水性环氧树脂膨胀型防火涂料的制备
称取基料、改性CNTs@PDA@LDH纳米杂化材料、消泡剂，混合，机械搅拌分散5h，形成均匀分散体系，然后将均匀分散体系涂刷在正方形钢片表面，刷涂完成后常温固化7天，40℃烘烤3天，得到耐高温的纳米CNTs@PDA@LDH膨胀型防火涂料。
进一步地，步骤(1)中环氧树脂、固化剂比为2：1。
进一步地，步骤(1)中环氧树脂、膨胀体系比为2-2.5：1-1.5。
进一步地，步骤(1)中三聚氰胺聚磷酸盐、双季戊四醇、三聚氰胺比为5.5-6.5：2.5-3.5：1-1.5。
进一步地，步骤(4)中基料占均匀分散体系总重量的96-98％。
进一步地，步骤(4)中改性CNTs@PDA@LDH杂化材料占均匀分散体系总重量的1.5％-3.5％。
进一步地，步骤(4)中消泡剂占均匀分散体系总重量的0.5-1.5％。
本发明提供的一种耐高温的纳米CNTs@PDA@LDH水性环氧树脂膨胀型防火涂料的制备，具有以下有益效果：
(1)该制备过程简单可行，成本低，环保，适用于工业化生产。
(2)该制备过程中，将改性CNTs@PDA@LDH与环氧树脂结合，制备出的产品耐高温效果好，附着力强。
附图说明
图1为CNTs、CNTs@PDA、CNTs@PDA@LDH的X射线衍射图。
图2为CNTs、CNTs@PDA、CNTs@PDA@LDH的透射电镜图。
图3为纯树脂、LDH、CNTs@PDA@LDH的环氧树脂涂层断面的扫描电镜图。
图4大板法测试后钢板背面的温度曲线。
图5大板法测试前后涂层的形貌，其中，A为纯树脂，B为LDH//环氧树脂，C为CNTs@PDA//环氧树脂，D为CNTs@PDA@LDH//环氧树脂。
图6为炉膛测试后炭层的膨胀高度，其中，A为纯树脂，B为LDH/环氧树脂，C为CNT@PDA//环氧树脂，D为CNTs@PDA@LDH/环氧树脂。
图7为环氧树脂涂层炭层扫描电镜图。
图8为LDH/环氧树脂涂层炭层的扫描电镜图。
图9为CNTs@PDA/环氧树脂涂层炭层的扫描电镜图。
图10为CNTs@PDA@LDH/环氧树脂涂层炭层的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种耐高温的纳米CNTs@PDA@LDH水性环氧树脂膨胀型防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料的制备
称取环氧树脂47.97g、固化剂24.03g、膨胀体系25g(三聚氰胺聚磷酸盐15g、双季戊四醇7.5g、三聚氰胺2.5g)，消泡剂1g，300r/min机械搅拌3h，然后60r/min搅拌2h，得到均匀混合的基料。
(2)CNTs@PDA纳米材料的制备
首先，在装有200毫升去离子水的烧瓶中加入一定量碳纳米管和Tris-Hcl，用探针超声30分钟。然后，逐渐加入稀释的氢氧化钠溶液，直到pH达到8.5。随后，将盐酸多巴胺盐加入烧瓶中。反应体系在连续搅拌下反应16-20小时。反应后，通过以6000转/分钟离心5分钟，用去离子水洗涤纳米颗粒几次，直到离心后的溶液的酸碱度变为中性。最后，让CNTs@PDA在真空烘箱中于80℃干燥24小时。
(3)CNTs@PDA@LDH纳米杂化材料的制备
A溶液：将MgCl2·6H2O和Al(NO)3·9H2O溶解在100ml去离子水中，B溶液：将尿素和无水碳酸钠溶解于100ml去离子水中，将A和B溶液缓慢加入到含有CNTs@PDA的溶液中，调节pH到9，在90℃搅拌12h，最后，将材料用去离子水在6000转离心三次，烘干
(4)耐高温的纳米CNTs@PDA@LDH水性环氧树脂膨胀型防火涂料的制备
称取基料97g、改性CNTs@PDA@LDH纳米杂化材料2g、消泡剂1g，混合，机械搅拌分散5h，形成均匀分散体系，然后将均匀分散体系涂刷在长方形钢片表面，刷涂完成后常温固化7天，40℃烘烤3天，得到耐高温的纳米CNTs@PDA@LDH膨胀型防火涂料。其中，基料、改性CNTs@PDA@LDH分别占分散体系总重量的比例见表1：
表1基料、CNTs@PDA@LDH配比表
Figure GDA0003636038640000061
实验例2
分别将LDH、CNTs@PDA、CNTs@PDA@LDH和环氧树脂混合，机械搅拌分散5h，制备出LDH、CNTs@PDA、CNTs@PDA@LDH含量均为2.5wt％的LDH/环氧树脂涂层、CNTs@PDA/环氧树脂涂层CNTs@PDA@LDH/环氧树脂涂层，分别将其涂刷在已喷砂和焊接的基体钢板(Q235)上，涂层的喷涂在基体钢片喷砂处理完成后的1小时内进行，喷涂完成后，带有涂层的钢片在室温下固化7天，40℃下烘烤3天，得到试样，以纯环氧树脂作为对照。
(1)利用X射线衍射(XRD,X Pert PRO MPD,Cu Kα射线衍射,5-80°)对CNTs、LDH、CNTs@PDA@LDH进行了表征。结果见附图1。从图一可以看到LDH结构完整，符合片层结构对应的XRD衍射峰。此外，LDH和CNTs的衍射峰都可以在CNTs@PDA@LDH中明显看到。
(2)采用JEOL JEM-2100高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)观察CNTs和CNTs@PDA、CNTs@PDA@LDH杂化材料的形貌，结果见附图2。从图2(b)中可以看到，PDA包覆在CNTs表面，形成了一层1nm左右厚度的半透明薄膜，此外，在图2(c-d)中，可以看到LDH均匀的负载到CNTs@PDA表面，自身没有发生明显团聚。
(3)采用JSM-7500F扫描电子显微镜观察各涂层的断面形貌，结果见附图3。从图3(a)可以看出，纯树脂的涂料机械强度不佳，表面出现明显裂缝。图3(b)未改性的LDH在树脂体系中出现了明显的团聚现象，并且涂层表面出现裂缝孔洞。从图3(c-d)，改性过后的CNTs@PDA和CNTs@PDA@LDH在树脂体系中能够均匀分散。
(4)采用大板法测试钢板背面温度，来检测防火涂料的防火性能。结果见附图4。从图4可以看出，包含CNTs@PDA@LDH的防火涂料的钢板背面温度最低，表明其防火性能最好。从图5(d)可以看出，包含CNTs@PDA@LDH的防火涂料炭层的结构完整致密，空隙很少。结果表明，所合成的杂化材料CNTs@PDA@LDH能够有效提高防火涂料的炭层强度和抗氧化能力，从而提高防火性能。
(5)采用炉膛试验测试防火涂料的膨胀高度，结果见附图6。膨胀高度测试能够看出炭层的膨胀效果，膨胀高度越高，膨胀效果越好。它可以侧面反映材料对防火涂料防火性能的增强作用。从图6(a)中可以看出，由于炭层强度过低，导致纯树脂涂层燃烧中出现孔洞，易挥发组分泄露，导致其膨胀高度最低。包含CNTs@PDA(c)的涂层炭层完整，膨胀高度有一定上升，但表面仍存在少许孔洞，这不利于对热量的阻隔。当加入CNTs@PDA@LDH(d)后，膨胀高度增加，炭层强度增加。说明CNTs@PDA@LDH纳米杂化材料能够有效的增强炭层强度和膨胀高度。防火性能得到提高。
(6)采用JSM-7500F扫描电子显微镜观察各涂层的大板法测试后炭层情况，结果见附图7-10。从图7可以看出，纯树脂燃烧后表面出现塌陷，钢板裸漏在外面，这会导致热量扩散加快以及烟气释放速率加快。图8、9是CNTs@PDA和LDH的炭层，炭层较为完整，但还是存在裂纹和孔洞，这是因为纳米材料在涂料中分散不均匀导致的。图10是CPL的炭层，从图中可以看出炭层表面完整，未出现明显裂纹，这说明CNTs@PDA@LDH的加入有效提升了涂料炭层的机械强度，使其拥有更好的阻隔性。

Claims (4)

1.一种耐高温的CNTs@PDA@LDH水性环氧树脂膨胀型防火涂料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
（1）CNTs@PDA纳米杂化材料的制备
首先，在装有200毫升去离子水的烧瓶中加入碳纳米管和Tris-HCl，用探针超声30分钟；然后，逐渐加入稀释的氢氧化钠溶液，直到pH达到8.5；随后，将盐酸多巴胺盐加入烧瓶中；反应体系在连续搅拌下反应16小时；反应后，通过以6000转/分钟离心5分钟，用去离子水洗涤纳米颗粒几次，直到离心后的溶液的酸碱度变为中性；最后，让CNTs@PDA在真空烘箱中于80℃干燥24小时；
（2）CNTs@PDA@LDH纳米杂化材料的制备
A溶液：将MgCl2·6H2O和Al(NO)3·9H2O溶解在100ml去离子水中，B溶液：将尿素和无水碳酸钠溶解于100ml去离子水中，将A和B溶液缓慢加入到含有CNTs@PDA的溶液中，调节pH到9，在90℃搅拌12h，最后，将材料用去离子水在6000转/分钟离心三次，烘干；
（3）耐高温的CNTs@PDA@LDH水性环氧树脂膨胀型防火涂料的制备
将制备好的CNTs@PDA@LDH纳米杂化材料与环氧树脂EP、固化剂、三聚氰胺聚磷酸盐、双季戊四醇、三聚氰胺、消泡剂混合并机械搅拌，形成均匀分散体系；然后将均匀分散体系涂刷在长方形钢片表面，刷涂完成后常温固化7天，40℃烘烤3天，得到耐高温CNTs@PDA@LDH膨胀型防火涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温的CNTs@PDA@LDH水性环氧树脂膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中CNTs和盐酸多巴胺盐的质量比5:4。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温的CNTs@PDA@LDH水性环氧树脂膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）CNTs@PDA@LDH纳米杂化材料的添加量为体系总质量的1.5-3%。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法制备出的水性环氧树脂膨胀型防火涂料。
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