CN102784913A - 碳包覆铁纳米颗粒的水热制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳包覆铁纳米颗粒的制备方法。该方法过程：将萄糖碳源水溶液与硝酸铁溶液混合后进行水热反应，将水热反应后离心收集的沉淀物重新分散与去离子水中，经干燥得到粉末，再将粉末放入管式炉中在惰性/还原性气氛下煅烧，得到碳包覆铁纳米颗粒。本发明的优点在于：制备方法工艺简单，成本低，对环境无污染，产量较大，适合于工业化生产及使用，所制得的纳米颗粒克服了铁单质纳米颗粒易团聚、易氧化等缺点，粒径在50nm-500μm内可调控，具有较高的磁性和较大的比表面积，可用于电子材料、磁性材料，再经过功能化处理等步骤可用于磁共振成像、靶向药物运输等多个领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳包覆铁纳米颗粒的制备方法，属于碳和铁的复合材料技术。
背景技术
磁性金属纳米颗粒在高密度磁记录器件、磁流体、催化剂、生物技术/生物医学、电磁波吸收、磁热疗、磁共振成像、靶向药物运输等领域具有广阔的应用前景。但这种金属磁性纳米颗粒由于其本身较高的表面能以及粒子间强的相互作用，使得金属纳米颗粒非常容易氧化和团聚。因此，为了有效的防止磁性金属纳米颗粒的氧化和团聚，人们通常采用表面活性剂、葡萄聚糖、聚乙二醇(PEG)、金属氧化物、SiO2、碳等对金属纳米颗粒进行包覆。其中碳包覆金属纳米颗粒由于具有比表面积大、生物相容性好、化学稳定性高以及表面易于功能化等优异性质而受到广泛关注。核壳结构的碳包覆金属磁性纳米复合材料实现了材料的可分离性和多功能性：不仅避免了磁性纳米颗粒的氧化和团聚，保持了磁性金属纳米颗粒本身优异的磁性能，而且碳层的存在还在一定程度上改善了金属纳米颗粒与生物体之间的相容性。
目前，碳包覆金属纳米颗粒的制备方法主要有电弧放电法、化学气相沉积法（CVD）、热解法、水热法等。电弧放电法反应温度较高（1000℃）、设备复杂、反应过程较难控制。化学气相沉积法（CVD）、热解法虽然设备简单，工艺过程可控，但反应伴随的副产物较多，不易分离；水热法是一种新型的制备碳包覆金属纳米颗粒的方法，其反应过程简单、可控性强，颗粒分散性较好，成本低，且产量较大，适合量化生产，因而引起了研究者们的广泛关注。
Zhifei Wang等（Carbon, 44 (2006)3277–3284）利用具有还原性的硼氢化钠溶液将FeAu从其盐溶液中还原出来，再将FeAu、表面活性剂CTAB、葡萄糖溶液混合后进行水热反应，得到碳包覆的FeAu纳米颗粒。Ping Wu等（J. Phys. Chem. C, 115(2011)3612 –3620）先制备出胶囊状的纳米FeOOH，再与碳源进行水热反应得到FeOOH-CNCs前驱体，将前驱体在氩气气氛保护下进行600℃煅烧得到碳包覆铁的纳米胶囊。综合以上文献发现，水热法制备碳包覆铁纳米颗粒工艺简单，使用的固体碳源大大的降低了制备成本，设备要求低，易于实现量化生产，具有很好的应用前景。然而，上述方法中大部分都是采用多步法，制备工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳包覆铁纳米颗粒的水热制备方法，该方法以“一步法”制备粒径均一且可控、产量大的碳包覆铁纳米颗粒，过程简单、产量大。
本发明的技术方案通过以下步骤实现，一种碳包覆铁纳米颗粒的水热制备方法，其特征在于包括以下过程：
a.配制浓度为0.1-1mol/L的葡萄糖溶液，浓度为0.1-3mol/L的硝酸铁溶液2ml，将两种溶液混合后，按葡萄糖碳源水溶液与硝酸铁水溶液体积比为20：（1~2）的比例将两种溶液混合，机械搅拌得到均匀的澄清溶液；将澄清溶液转移至以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，在温度为160-220℃下恒温反应1-24h，待反应结束后将反应釜内的混合溶液冷却至室温。将混合溶液放入离心机中，以4000-10000 r/min的转速离心10-30min，离心3次，去除残余的有机物以及大分子杂质。将离心得到的混合物重新分散与水中，冷冻干燥后得到粉末。
b.将a中得到粉末摊铺于方舟中，然后将方舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧条件为：首先通入N2、He、或Ar排除空气，再通入N2、He、或Ar惰性气体与H2的混合气，混合气的流量为10-400 ml/min，其中惰性气体与H2的流量比为（2~0）：1，并以1~10℃/min的升温速度升温至450-700℃，保温0.5-4 h进行碳化，反应结束后在惰性气体气氛保护下冷却至室温，得到碳包覆铁纳米颗粒。
本发明的优点在于：采用“一步法”将葡萄糖溶液以及硝酸铁溶液混合后利用水热法制备的碳包覆铁纳米颗粒，克服了铁纳米颗粒易团聚、易氧化等缺点。通过本发明制备的碳包覆金属纳米颗粒，粒径在50nm-500um内可调控；且制备方法工艺简单，成本低，安全无毒，对环境无污染，产量较大，适合于工业化生产及使用。碳包覆金属纳米颗粒具有较高的磁性和较大的比表面积，可用于电子材料（电子传感器、电极材料），磁性材料（磁流体、电磁波吸收材料、磁记录材料），再经过功能化处理等步骤可用于磁共振成像、靶向药物运输等多个领域。
附图说明
图1为本发明中实施例一制得的碳包覆铁纳米颗粒的TEM图。
图2为本发明中实施例一制得的碳包覆铁纳米颗粒中单个颗粒的TEM图。
图3为本发明中实施例一制得的碳包覆铁纳米颗粒的XRD图。
图4为本发明中实施例二制得的碳包覆铁纳米颗粒的TEM图。
图5为本发明中实施例二制得的碳包覆铁纳米颗粒中单个颗粒的TEM图。
图6为本发明中实施例二、三、四制得的碳包覆铁纳米颗粒的XRD图。
图7为本发明中实施例五制得的碳包覆铁纳米颗粒的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体内容具体说明如下：
实施例一：
称取0.9g葡萄糖溶于40ml的去离子水中，称取1.212g硝酸铁溶于2ml的去离子水中，将上述两种溶液快速混合配成溶液，以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。取30ml混合好的溶液加入含聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，在190℃下恒温反应9h。待反应结束后将反应釜内的反应溶液冷却至室温。将反应溶液放入离心机中，以10000 r/min的转速离心10min，去除上清液再加入去离子水后，再以8000 r/min的转速离心15min，再去除上清液加入去离子水后，以8000 r/min的转速离心15min之后，去除上清液，将离心得到的沉淀物重新分散与水中，冷冻干燥后得到单分散的碳包覆氧化铁纳米颗粒粉末。将粉末摊铺于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入400 ml/min的惰性气体Ar排除空气，再通入惰性气体和H2的混合气（流量为400 ml/min，惰性气体与H2的流量比为2：1）、并以10℃/min的升温速度升温至450℃，保温1h进行碳化，反应结束后在Ar惰性气体气氛保护下冷却至室温，得到碳包覆铁纳米颗粒TEM图如图1、2所示，XRD图如图3所示。
实施例二：
称取0.9g葡萄糖溶于40ml的去离子水中，称取1.212g硝酸铁溶于2ml的去离子水中，将上述两种溶液快速混合配成溶液，以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。取37.5ml混合好的溶液加入含聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，在190℃下恒温反应7h。待反应结束后将反应釜内的反应溶液冷却至室温。将反应溶液放入离心机中，以8000 r/min的转速离心15min，去除上清液再加入去离子水后，再以8000 r/min的转速离心15min，再去除上清液加入去离子水后，以8000 r/min的转速离心15min之后，去除上清液，将离心得到的沉淀物重新分散与水中，冷冻干燥后得到单分散的碳包覆氧化铁纳米颗粒粉末。将粉末摊铺于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入200 ml/min的惰性气体Ar排除空气，再通入流量为200 ml/min的惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至600℃，保温2h进行碳化，反应结束后在Ar惰性气体气氛保护下冷却至室温，得到碳包覆铁纳米颗粒TEM图如图4、5所示。
实施例三：
称取0.9g葡萄糖溶于40ml的去离子水中，称取1.212g硝酸铁溶于2ml的去离子水中，将上述两种溶液快速混合配成溶液，以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。取30ml混合好的溶液加入含聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，在190℃下恒温反应9h。待反应结束后将反应釜内的反应溶液冷却至室温。将反应溶液放入离心机中，以8000 r/min的转速离心15min，去除上清液再加入去离子水后，再以6000 r/min的转速离心30min，再去除上清液加入去离子水后，以6000 r/min的转速离心30min之后，去除上清液，将离心得到的沉淀物重新分散与水中，冷冻干燥后得到单分散的碳包覆氧化铁纳米颗粒粉末。将粉末摊铺于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入400 ml/min的惰性气体Ar排除空气，再通入流量为400 ml/min的惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至600℃，保温2h进行碳化，反应结束后在Ar惰性气体气氛保护下冷却至室温，得到碳包覆铁纳米颗粒。
实施例四：
称取0.9g葡萄糖溶于40ml的去离子水中，称取1.212g硝酸铁溶于2ml的去离子水中，将上述两种溶液快速混合配成溶液，以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。取30ml混合好的溶液加入含聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，在190℃下恒温反应9h。待反应结束后将反应釜内的反应溶液冷却至室温。将反应溶液放入离心机中，以10000 r/min的转速离心10min，去除上清液再加入去离子水后，再以8000 r/min的转速离心15min，再去除上清液加入去离子水后，以8000 r/min的转速离心15min之后，去除上清液，将离心得到的沉淀物重新分散与水中，冷冻干燥后得到单分散的碳包覆氧化铁纳米颗粒粉末。将粉末摊铺于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入200 ml/min的惰性气体Ar排除空气，再通入流量为200 ml/min的惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至700℃，保温1h进行碳化，反应结束后在Ar惰性气体气氛保护下冷却至室温，得到碳包覆铁纳米颗粒。
实施例五：
称取3.6g葡萄糖溶于40ml的去离子水中，称取0.008g硝酸铁溶于2ml的去离子水中，将上述两种溶液快速混合配成溶液，以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。取30ml混合好的溶液加入含聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，在180℃下恒温反应5h。待反应结束后将反应釜内的反应溶液冷却至室温。将反应溶液放入离心机中，以10000 r/min的转速离心10min，去除上清液再加入去离子水后，再以8000 r/min的转速离心15min，再去除上清液加入去离子水后，以8000 r/min的转速离心15min之后，去除上清液，将离心得到的沉淀物重新分散与水中，冷冻干燥后得到单分散的碳包覆氧化铁纳米颗粒粉末。将粉末摊铺于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入200 ml/min的惰性气体Ar排除空气，再通入流量为200 ml/min的惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至600℃，保温2h进行碳化，反应结束后在惰性气体混合气氛保护下冷却至室温，得到碳包覆铁纳米颗粒，其SEM图如图7所示。
Claims (1)
1.一种碳包覆铁纳米颗粒的水热制备方法，其特征在于包括以下过程：
a.配制浓度为0. 1-1mol/L的葡萄糖溶液，浓度为0.1-3mol/L的硝酸铁溶液2ml，将两种溶液混合后，按葡萄糖碳源水溶液与硝酸铁水溶液体积比为20：（1~2）的比例将两种溶液混合，机械搅拌得到均匀的澄清溶液；将澄清溶液转移至以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，在温度为160-220℃下恒温反应1-24h，待反应结束后将反应釜内的混合溶液冷却至室温。将混合溶液放入离心机中，以4000-10000 r/min的转速离心10-30min，离心3次，去除残余的有机物以及大分子杂质。将离心得到的混合物重新分散与水中，冷冻干燥后得到粉末；
b.将a中得到粉末摊铺于方舟中，然后将方舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧条件为：首先通入N2、He、或Ar排除空气，再通入N2、He、或Ar惰性气体与H2的混合气，混合气的流量为10-400 ml/min，其中惰性气体与H2的流量比为（2~0）：1，并以1~10℃/min的升温速度升温至450-700℃，保温0.5-4 h进行碳化，反应结束后在惰性气体气氛保护下冷却至室温，得到碳包覆铁纳米颗粒。
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