CN106268550A - 微炭球负载纳米零价铁复合材料及其制备方法 - Google Patents

微炭球负载纳米零价铁复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种微炭球负载纳米零价铁复合材料及其制备方法，微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法包括以下步骤：将铁盐和糖类溶解在水中形成混合溶液，所述铁离子与蔗糖的摩尔比为1‑4:1‑10；混合溶液在反应釜内水热合成后，冷却、洗涤、干燥制备得到前驱体—铁炭复合物；将铁炭复合物置于管式炉中，在氮气的保护下炭化，制备得到微炭球负载纳米零价铁复合材料。本发明微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法步骤简便，原材料廉价易得，对外界环境无特殊条件要求，且无二次污染。采用此方法生产的微炭球负载纳米零价铁，兼具良好的吸附和还原性能，可以应用于环保工程领域，能有效的去除水中的三氯乙烯等有机污染物。

Description

微炭球负载纳米零价铁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术，尤其涉及一种微炭球负载纳米零价铁复合材料及其制备方法。
背景技术
纳米材料作为一种新型的材料，已经成为科学界工作者研究的一个新的热点。在炭素界也在传统的炭材料的基础上开辟出了基于纳米材料的新领域，如炭纳米管、活性炭、石墨包覆纳米金属离子等。
纳米零价铁(nZVI)由于具有高的反应活性，成为目前材料合成、环境修复、医学等领域一个非常活跃的热门技术。但是未经修饰的零价铁颗粒，因其具有团聚性，限制了其在科学界各领域中的广泛应用。球型炭材料由于具有密度低、物理化学性质稳定、较大的比表面积等优点，在吸附材料和催化剂载体等国防工业、环境保护、化学材料方面具有广泛应用。以炭材料为载体，其丰富的多孔结构可以较好的增大金属的分散性。并且炭材料能够提供较大的反应界面和良好的化学与热稳定性，负载物的功能材料组分由于极好的分散在炭材料空隙或者表面，使得这种复合材料的有效利用率明显提高。因此将纳米零价铁负载于炭材料，不失为一种良好的改性方法。
目前为止，已经报道了一些炭材料负载金属颗粒的方法，例如热频等离子技术、后浸渍法、化学气相沉淀法、纳米共浇筑法、电弧放电法、溶胶-凝胶法等。但是这些方法依然有些许方面尚待改进。例如水合肼的直接溶液热还原，会引入有毒的化学试剂；在MariaBaikousi等人利用后浸渍法制备复合材料时，随着负载铁的量或焙烧温度的增加会使炭材料的介孔结构造成一定程度上的破坏；在纳米共浇筑法中，需要将一定比例的碳源与金属前驱盐溶液注入有序介孔硅的空隙里，然后经热聚合、炭化，洗去有序介孔硅，制备出有序介孔炭基复合物，该方法步骤复杂繁琐，材料相对昂贵；还有一些机械混合、离子交换、溶胶-凝胶等方法，这些方法得到的材料或者分散度较低或者受条件限制较大，而且难以得到超微金属单质离子。
所以亟待一种更为绿色便捷铁炭复合材料生产方法，以满足工业生产、化学材料、环境保护等多方面的需求。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述炭材料负载金属颗粒方法的诸多问题，提出一种微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，该材料制备方法简便，所用原材料廉价易得，对外界环境条件无特殊要求，且无二次污染；制备的材料应用于三氯乙烯等有机污染物的降解处理，集合了活性炭的吸附性能和纳米零价铁的还原性能，具有良好的处理效果。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铁盐和糖类溶解在水中形成混合溶液，所述铁离子与蔗糖的摩尔比为1-4:1-10，优选为1-4:3-8；
(2)混合溶液在反应釜内水热合成后，冷却、洗涤、干燥制备得到前驱体—铁炭复合物；
(3)将铁炭复合物置于管式炉中，在氮气的保护下炭化，制备得到微炭球负载纳米零价铁复合材料。
进一步地，所述铁盐为FeCl3和/或FeCl3·6H2O。
进一步地，所述糖类为蔗糖。
进一步地，所述混合溶液中铁盐浓度为0.1mol/L～1mol/L，所述混合溶液中蔗糖浓度为0.25mol/L～1mol/L。
进一步地，所述反应釜中水热合成温度为150℃～230℃，优选为180-200℃。所述反应釜中水热合成时间为5～24h，优选为10-20h。
进一步地，步骤(2)中所述冷却、洗涤、干燥包括：在室温下冷却，无水乙醇离心洗涤，在40-50℃的真空干燥箱内干燥180-540min。
进一步地，所述铁炭复合物在管式炉中炭化条件为：氮气流速为10～80ml/min，优选为20-50ml/min；炭化温度为600～750℃，优选为650-720℃；炭化时间为5～10h，优选为6-8h。
本发明的另一个目的是采用上述方法制备微炭球负载纳米零价铁复合材料。
本发明的另一个目的是采用上述方法制备微炭球负载纳米零价铁复合材料，一般应用于环保工程领域，该材料兼具炭材料的吸附性能和纳米零价铁的强还原特性，可以有效的去除地下水中的三氯乙烯等有机污染物。
本发明微炭球负载纳米零价铁复合材料配方科学、合理，其制备方法简单、易行，与现有技术相比较具有以下优点：
(1)本发明采用原位法合成制备微炭球负载纳米零价铁复合材料，制备工艺简便，所用原材料廉价易得，对外界环境条件无特殊要求，占用空间小，无二次污染。
(2)本发明采用水热法制备前驱体，水热法是指在密闭的容器中，以生物质材料为前驱体，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。水热法制备材料时具有异于其他方法的特点，一是材料生成处于恒温等浓度状态，晶体热应力小，缺陷少，均匀性和纯度高；二是材料生成在封闭系统中进行，可调控氧化或还原条件，生成其他方法难以制备的一些材料。
(3)本发明微炭球负载纳米零价铁复合材料，该复合材料兼具炭材料的吸附效果和纳米零价铁的强还原性能，对水中的三氯乙烯等有机污染物有较好的降解效果，可应用于环保工程领域。
附图说明
图1为实施例1微炭球负载纳米零价铁复合材料的SEM图；
图2为实施例1微炭球负载纳米零价铁复合材料的XRD图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取13.50g的FeCl3·6H2O和17.11g的蔗糖，将上述两者溶解在100ml水中，搅拌至完全溶解形成混合溶液；
(2)取80ml的混合溶液置于容积为100ml的水热反应釜中。利用电加热装置，经过60min将反应釜加热至180℃，保持360min。然后在室温下冷却，用无水乙醇离心洗涤，取出在45℃的真空干燥箱内干燥360min，制备得到前驱体—铁炭复合物；
(3)将铁炭复合物置于管式炉中，在管式炉中通入N2炭化，N2的流速为20ml/min，温度为720℃，时间为360min。冷却至室温，结束通气，制备得到微炭球负载纳米零价铁复合材料。
经过仪器表征，SEM检测(如图1所示)和XRD检测(如图2所示)，从图1可以看出，附着在微炭球上的零价铁为纳米尺寸。图2表征的结构峰为零价铁的结构峰。因此检测得到的最终产物是微炭球负载纳米零价铁的复合材料。
实施例2
本实施例公开了一种微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取5.40g的FeCl3·6H2O和34.23g的蔗糖，将上述两者溶解在100ml水中，搅拌至完全溶解形成混合溶液；
(2)取80ml的混合溶液置于容积为100ml的水热反应釜中。利用电加热装置，经过60min将反应釜加热至190℃，保持500min。然后在室温下冷却，用无水乙醇离心洗涤，取出在45℃的真空干燥箱内干燥400min，制备得到前驱体—铁炭复合物；
(3)将铁炭复合物置于管式炉中，在管式炉中通入N2炭化，N2的流速为30ml/min，温度为700℃，时间为420min。冷却至室温，结束通气，制备得到微炭球负载纳米零价铁复合材料。
经SEM检测和XRD最终产物是微炭球负载纳米零价铁的复合材料。
实施例3
本实施例公开了一种微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取16.23g的FeCl3和17.11g的蔗糖，将上述两者溶解在100ml水中，搅拌至完全溶解形成混合溶液；
(2)取80ml的混合溶液置于容积为100ml的水热反应釜中。利用电加热装置，经过60min将反应釜加热至200℃，保持300min。然后在室温下冷却，用无水乙醇离心洗涤，取出在45℃的真空干燥箱内干燥500min，制备得到前驱体—铁炭复合物；
(3)将铁炭复合物置于管式炉中，在管式炉中通入N2炭化，N2的流速为40ml/min，温度为680℃，时间为480min。冷却至室温，结束通气，制备得到微炭球负载纳米零价铁复合材料。
经SEM检测和XRD检测最终产物是微炭球负载纳米零价铁的复合材料。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铁盐和糖类溶解在水中形成混合溶液，所述铁离子与蔗糖的摩尔比为1-4:1-10；
(2)混合溶液在反应釜内水热合成后，冷却、洗涤、干燥制备得到前驱体—铁炭复合物；
(3)将铁炭复合物置于管式炉中，在氮气的保护下炭化，制备得到微炭球负载纳米零价铁复合材料。
2.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐为FeCl3和/或FeCl3·6H2O。
3.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述糖类为蔗糖。
4.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中铁盐浓度为0.1mol/L～1mol/L。
5.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中蔗糖浓度为0.25mol/L～1mol/L。
6.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述反应釜中水热合成温度为150℃～230℃，所述反应釜中水热合成时间为5～24h。
7.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述冷却、洗涤、干燥包括：在室温下冷却，无水乙醇离心洗涤，在40-50℃的真空干燥箱内干燥180-540min。
8.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁炭复合物在管式炉中炭化条件为：氮气流速为10～80ml/min；炭化温度为600～750℃；炭化时间为5～10h。
9.一种微炭球负载纳米零价铁复合材料，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述方法制备而成。
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