CN107774261A - 一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法 - Google Patents

一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，包括，将钴源Co，碱源和聚合物单体加水搅拌均匀，于60~95 ℃水浴中加热，加入引发剂，后转移至烘箱中于100~120 ℃烘干4~6小时，研磨制得前驱体粉末；将前驱体粉末置于管式炉中在还原性气氛中，逐渐加热至450‑800 ℃煅烧2~5小时，即得非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料。将其应用于亚甲基蓝的降解可以得到较高的降解率。本发明所使用原料简单易得、价格低廉、环境友好，耗时耗能低，可大批量低成本生产；在较低温度下水浴中预处理即可进行下一步的煅烧，对设备要求低；可以实现碳包覆。

Description

一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，属于催化剂技术领域。
背景技术
随着印染业的不断发展，废水的排放、处理等问题日益凸显。亚甲基蓝作为一种广泛应用的染料经常出现在废水成分中，其毒性较大，对人体危害较大，会导致眼睛灼伤甚至失明，吸入时会导致暂时的呼吸困难等症状。因此，探索有效的降解亚甲基蓝的方法是非常必要的。目前报道的降解染料的方法可以分为三大类，主要包括物理方法（纳滤、吸附、絮凝、离子交换等）、生物方法（生物酶）和化学方法（光催化、臭氧和Fenton以及类Fenton等高级氧化法）。其中，Fenton氧化法是一种非常有效的降解废水中染料的方法。但是传统的Fenton氧化法是以铁离子作为催化剂，其缺点在于处理条件非常苛刻，需在pH小于3.5时进行；其次，铁离子的回收过程较复杂、不易循环使用，易造成浪费；此外，染料降解过程中产生的铁泥会影响紫外吸收。
综上所述，目前报道的铁基Fenton试剂存在上述缺点，故其他金属基的类Fenton试剂亟待开发。其中，钴基催化剂材料因其自身优势已广泛应用于氧还原（ChemSusChem,2015, 8, 164-171）、光催化水分解（RSC Adv, 2015, 5, 19393-19399）以及光催化CO2还原（ACS Appl Mater Interfaces, 2015, 7, 4327-4335）等反应。近年来，钴基催化剂（主要为钴基氧化物、氮化物等）也逐渐应用于酸性橙II的降解（J Chem Technol Biotechnol,2017, 92, 1601-1612）（Catalysts, 2017, 7, 138）。相比较而言，单质钴作为催化剂时则需将其负载到氧化物、活性炭或者金属有机框架中，操作较为复杂。此外，钴基催化剂多催化过氧化硫酸盐的活化过程（Environ Sci Pollut Res, 2017, 24, 9651-9661），将其作为类Fenton催化剂的报道相对较少。因此，开发简单的单质钴及其复合材料的合成方法并将其应用于类Fenton反应是非常必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种简便且易于工业化生产的非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，并在亚甲基蓝降解中表现出了非常好的效果。
本发明的技术方案如下：
一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钴源Co，碱(OH-)和聚合物单体按Co元素：OH-：聚合物单体=（1~1.1）:1:（1~3）的摩尔比混合并加水搅拌均匀，于60~95 ℃水浴中加热，不断搅拌下加入引发剂，所述的引发剂的加入量为聚合物单体质量的0.04~8%，持续搅拌加热1~3小时至粘稠状，制得粘稠物；
（2）将步骤（1）制得的粘稠物于100~120 ℃烘干4~6小时，研磨制得前驱体粉末；
（3）将步骤（2）制得的前驱体粉末在还原性气氛中，逐渐加热至450-800 ℃煅烧2~5小时，即得非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料。
根据本发明优选的，步骤（1）中所述的钴源Co为CoCl2，CoBr2，CoCO3，Co(NO3)2，CoSO4的一种或任意两种或两种以上的组合；
进一步优选的，所述的钴源Co为CoCl2或Co(NO3)2。
根据本发明优选的，步骤（1）中所述的碱(OH-)为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或任意两种或两种以上的组合；最优选的，所述的碱源为氢氧化锂。
根据本发明优选的，步骤（1）中所述的聚合物单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、丁烯酸中的一种或任意两种或两种以上的组合；进一步优选的，聚合物单体为甲基丙烯酸或丙烯酸。
根据本发明优选的，步骤（1）中所述的引发剂为硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、硫酸氢钠中的一种或任意两种或两种以上的组合；
优选的，引发剂以溶液的形式加入，引发剂溶液的质量浓度均为5%；
优选的，所述的引发剂的加入量为聚合物单体质量的2 ~ 4 %。
根据本发明优选的，步骤（1）中水的加入体积与钴元素的摩尔比为（1～3）：1L/mol，即每加入一摩尔钴源要加入1～3升去离子水。
根据本发明优选的，步骤（3）中所述的还原气氛为氢气与氩气或氮气组成的混合气或者一氧化碳氩气或氮气组成的混合气，煅烧温度为600~750 ℃，煅烧时间为3小时。
本发明采用聚合物热解法，结合了高温固相与液相反应的优点，既有高温固相法的简单，同时又能够对产物的形貌在一定程度上得到控制且能提高产物的吸附和负载性能。此外，聚合物热解法可以实现原位的碳包覆，合成的Co/C复合材料具有较好的催化性能。
本发明的优点如下：
（a）本发明所使用原料简单易得、价格低廉、环境友好，可大批量低成本生产；
（b）本发明反应时间较短，耗时耗能低，有利于实际应用；
（c）本发明方法简单，只需在较低温度下水浴中预处理即可进行下一步的煅烧，对设备要求低；
（d）本发明可以实现原位碳包覆，一步得到Co/C复合材料；
（e）本发明所得产物无需进行后处理，反应过程中无有毒有害物质生成。
（f）本发明制得的Co/C复合材料具有优良的催化性能，在过氧化氢的加入量为1mL，亚甲基蓝的浓度为20mg/L时， Co/C复合材料浓度控制在0.5g/L时，三小时后亚甲基蓝的降解率可达96.5%。
附图说明
图1是实施例1制备的产品Co/C的XRD衍射图，其中纵坐标为强度，横坐标为衍射角度（2θ）。
图2是实施例1制备的产品Co/C的TEM照片。
图3是试验例1中实施例1制备的产品Co/C的催化降解率性能图，纵坐标是Ct/C0(%)，横坐标是时间(min)。
图4是试验例1中实施例1制备的产品试验完成后回收的Co/C的XRD衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所阐述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1、Co/C复合材料的制备
将20 mmol CoCl2, 20 mmol LiOH, 20 mmol 甲基丙烯酸加入25mL烧杯中，加入20 mL去离子水搅拌均匀，置于80 ℃水浴中搅拌加热，不断搅拌下加入1mL 5%质量浓度的过硫酸铵水溶液作为引发剂，继续搅拌加热2小时至有粘稠状固体生成。转移至100 ℃烘箱中烘干5小时，研磨制得前驱体粉末。将前驱体粉末在Ar/H2气氛中加热至700 ℃煅烧3小时即可得到最终产物。
将产物采用Bruker D8 ADVANCE X 射线粉末衍射仪以Cu Kα 射线( 波长扫描步速为0.08°/ 秒)进行物相分析，结果如图1所示，由图1可知，最终产物为纯相的Co/C复合物，可作为类Fenton催化剂，图2为最终产物的TEM照片。
实施例2、Co/C复合材料的制备
将22 mmol Co(NO3)2，20 mmol NaOH，25 mmol丙烯酸加入25mL烧杯中，加入20mL去离子水搅拌均匀，置于60 ℃水浴中搅拌加热，加入1 mL 5%质量浓度的过硫酸钠水溶液作为引发剂，继续搅拌加热1小时至有粘稠状固体生成。转移至110 ℃烘箱中烘干4小时，研磨制得前驱体粉末。将前驱体粉末在CO气氛中750 ℃煅烧3小时即可得到最终产物。
将产物采用Bruker D8 ADVANCE X 射线粉末衍射仪以Cu Kα 射线( 波长扫描步速为0.08°/ 秒)进行物相分析，结果显示为纯相的Co/C复合物，可作为类Fenton试剂。
实施例3、Co/C复合材料的制备
将20 mmol CoSO4，20 mmol NaOH，60 mmol丁烯酸加入25mL烧杯中，加入20mL去离子水搅拌均匀，置于95 ℃水浴中搅拌加热，加入2 mL 5%质量浓度的过硫酸钠水溶液作为引发剂，继续搅拌加热1小时至有粘稠状固体生成。转移至120 ℃烘箱中烘干6小时，研磨制得前驱体粉末。将前驱体粉末在CO气氛中650 ℃煅烧5小时即可得到最终产物。
将产物采用Bruker D8 ADVANCE X 射线粉末衍射仪以Cu Kα 射线( 波长扫描步速为0.08°/ 秒)进行物相分析，结果显示为纯相的Co/C复合物，可作为类Fenton试剂。
试验例1、催化性能测试
将实施例1制备的最终产品用作类Fenton试剂， 以250mL锥形瓶为反应器，亚甲基蓝初始浓度为20mg/L，取亚甲基蓝溶液100mL，同时加入50mg Co/C复合材料，随后加入1 mL H2O2(30%)，持续搅拌，在不同搅拌时间下取样测试。
结果显示，在前十分钟降解率较高，反应180分钟后，亚甲基蓝的降解率可达96.5%。具体结果如图3所示。与中国专利文件CN104437494A（申请号：2014110743333.3 ）中实施例3相比，本发明所使用的Co/C催化剂材料量减半，亚甲基蓝浓度加倍，得到的降解率远高于上述专利，表现出了非常好的优越性。

Claims (10)

1.一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钴源Co，碱(OH-)和聚合物单体按Co元素：OH-：聚合物单体=1~1.1:1:1~3的摩尔比混合并加水搅拌均匀，于60~95℃水浴中加热，不断搅拌下加入引发剂，所述的引发剂的加入量为聚合物单体质量的0.04~8%，持续搅拌加热1~3小时至粘稠状，制得粘稠物；
（2）将步骤（1）制得的粘稠物于100~120 ℃烘干4~6小时，研磨制得前驱体粉末；
（3）将步骤（2）制得的前驱体粉末在还原性气氛中，逐渐加热至450-800 ℃煅烧4~8小时，即得非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的钴源Co为CoCl2，CoBr2，CoCO3，Co(NO3)2，CoSO4的一种或任意两种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碱(OH-)为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或任意两种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述的聚合物单体为甲基丙烯酸，丙烯酸，丁烯酸中的一种或任意两种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、硫酸氢钠中的一种或任意两种或两种以上的组合。
6.根据权利要求5所述的一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中引发剂以溶液的形式加入，引发剂溶液的质量浓度均为5%。
7.根据权利要求1所述的一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的引发剂的加入量为聚合物单体质量的2 ~ 4 %。
8.根据权利要求1所述的一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中水的加入体积与钴元素的摩尔比为1～3：1L/mol。
9.根据权利要求1所述的一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的还原气氛为氢气与氩气或氮气组成的混合气或者一氧化碳氩气或氮气组成的混合气。
10.根据权利要求1所述的一种非均相类Fenton催化剂Co/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中煅烧温度为600~750 ℃，煅烧时间为3小时。
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