CN102500295A - 碳包覆金属纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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吴珊
赵乃勤
师春生
刘恩佐
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Abstract

本发明公开了一种碳包覆金属纳米颗粒的制备方法。该方法过程：采用NaCl作为分散剂和载体，将其与金属源和固体碳源充分混合；将混合溶液真空干燥，得到混合物；将混合物放入管式炉中在惰性/还原气氛下煅烧，得到煅烧产物；将煅烧产物洗涤，研磨得到碳包覆金属纳米颗粒。该方法安全无毒、对环境友好，操作简单，制备的碳包覆金属纳米颗粒粒径控制在1-100nm之间，碳层石墨化程度高，颗粒之间分散好，产量较大。通过本发明制备的碳包覆金属纳米颗粒具有较好的磁性和较大的比表面积，可用于电子材料、磁性材料，再经过功能化处理等步骤可用于磁共振成像、靶向药物运输等多个领域。

Description

碳包覆金属纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳包覆金属纳米颗粒的制备方法，属于碳和金属的复合材料技术。
背景技术
纳米复合材料是一种很重要的纳米材料，其中磁性纳米复合材料最近几年得到了广泛的关注和研究。核壳结构的碳包覆金属磁性纳米复合材料实现了材料的多功能性和可分离性。这种碳包覆金属纳米颗粒是由磁性的金属纳米核和惰性的包覆层(C层)组成。
磁性金属纳米颗粒在磁流体、催化剂、生物技术/生物医学、电磁波吸收、磁记录/热疗、磁共振成像、靶向药物运输等领域具有广阔的应用前景。然而，这些纳米颗粒存在以下突出问题：(1)在空气中易氧化；(2)本身固有的不稳定性，金属纳米颗粒为了降低其表面能而团聚，从而降低了其磁性以及分散性；(3)有些金属具有毒性，从而大大限制了其在生物领域的应用。因此，为了获得性能稳定的磁性金属纳米颗粒，人们通常采用表面活性剂、葡萄聚糖、聚乙二醇(PEG)、金属氧化物、SiO2、碳等对金属纳米颗粒进行包覆。其中碳包覆金属纳米颗粒由于具有比表面积大、生物相容性好、化学稳定性高以及表面易于功能化等优异性质而受到广泛关注。
目前，碳包覆金属纳米颗粒的制备方法主要有电弧放电法、化学气相沉积法(CVD)、热解法、爆轰法、液相浸渍炭化法等。化学气相沉积法(CVD)设备简单，但反应伴随的副产物较多，不易分离；液相浸渍炭化法制备的产物中，碳层和金属之间存有空隙，结合不够紧密，且产量低；而热解法反应过程简单、可控性强，颗粒分散性较好，能使用固体或液体碳源，并且其成本低、适合量化生产，因而引起了研究者们的广泛关注。
热解法是将金属源与碳源充分混合后，在惰性和还原性气氛中热解炭化，经后续处理得到碳基体包覆的纳米金属颗粒材料。Huaihe Song等(Carbon，49(2011)890-894)报道了利用共碳化法在高压的环境下热解芳香重油和二茂铁制备碳包覆铁纳米颗粒。他们还在氮气气氛的保护下热解甲醛树脂和硝酸铁来制备碳包覆铁纳米颗粒。M Bystrzejewski等(Nanotechnology，22(2011)315606)在氩气气氛下热解乙烯醇和柠檬酸铁制备碳包覆铁纳米颗粒。Chuan-Bing Rong等(JournalOf Applied Physics，103(2008)07E131)先制备出粒径在3-8nm的FePt纳米颗粒，然后再与油胺混合，在Ar和H2混合气氛下700℃热解生成FePtC纳米颗粒。综合以上文献发现，热解法工艺简单，成本低，设备要求低，易于实现量化生产，具有很好的应用前景。然而，上述方法中大部分都是将金属源与碳源直接混合于高温下煅烧制备碳包覆金属纳米颗粒的，所获得的碳包覆金属纳米颗粒粒径均一性较差，产量仍较小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳包覆金属纳米颗粒的制备方法，该方法以“一步法”制备粒径均一、产量大的碳包覆金属纳米颗粒，过程简单、产量大。
本发明的技术方案通过以下步骤实现，一种碳包覆金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下过程：
a.以碳源中的碳和金属化合物中金属的摩尔比为(600～0.1)∶1、以及以金属和NaCl的质量比为0.1％～30％，将碳源、金属化合物和NaCl加入去离子水中，搅拌溶解配成溶液，然后再超声混合均匀；
b.将步骤a混合好的溶液加入培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中60～200℃真空干燥，直至烘干得到混合物；
c.将混合物研磨成粉末，再将粉末平铺于方舟中，然后将方舟置于管式炉恒温区进行煅烧。煅烧过程如下：首先通入惰性气体N2、He、或Ar排除空气，再通入惰性气体和H2的混合气(流量为10-400ml/min，惰性气体与H2的流量比为10∶(0～5))、并以1～10℃/min的升温速度升温至100-500℃，保温0.5-4h进行碳源分解；然后继续通入流量为10-200ml/min的混合气、并以1～10℃/min的升温速度升温至400-1000℃，保温1-6h进行碳化，反应结束后在混合气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物；
d.收集煅烧产物，研细，水洗至煅烧产物中没有NaCl为止，在温度为60-120℃下烘干，得到粒径为1-100nm的碳包覆金属纳米颗粒材料。
上述的金属化合物为硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁和氯铂酸、氯铂酸和硝酸钴、氯铂酸和硝酸镍、硝酸铁和硝酸镍其中的一种。
上述的碳源为溶于水的葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、淀粉和柠檬酸的一种或两种。
本发明的优点在于：采用可溶性的NaCl作为分散剂和载体，将其与金属源和固体碳源充分混合后，置入管式炉中于一定温度下煅烧。该方法安全无毒、对环境友好，操作简单，制备的碳包覆金属纳米颗粒粒径控制在1-100nm之间，碳层石墨化程度高，颗粒之间分散好，产量较大。碳包覆金属纳米颗粒具有较高的磁性和较大的比表面积，可用于电子材料(电子传感器、电极材料)，磁性材料(磁流体、电磁波吸收材料、磁记录材料)，再经过功能化处理等步骤可用于磁共振成像、靶向药物运输等多个领域。
附图说明
图1为本发明中实施例一制得的碳包覆铁纳米颗粒的TEM图。
图2为本发明中实施例一制得的碳包覆铁纳米颗粒中单个颗粒的TEM图。
图3为本发明中实施例二制得的碳包覆铁纳米颗粒的TEM图。
图4为本发明中实施例三制得的碳包覆铁纳米颗粒的TEM图。
图5为本发明中实施例一、二、三制得的碳包覆铁纳米颗粒的XRD图。
图6为本发明中实施例五制得的碳包覆铁铂合金纳米颗粒的TEM图。
图7为本发明中实施例五制得的碳包覆铁铂纳米颗粒中单个颗粒的高倍TEM图。
图8为本发明中实施例五制得的碳包覆铁铂合金纳米颗粒的XRD图。
图9为本发明中实施例五制得的碳包覆铁铂合金纳米颗粒的磁滞回线。
图10为本发明中实施例六制得的碳包覆镍纳米颗粒的低倍TEM图。
图11为本发明中实施例六制得的碳包覆镍纳米颗粒的高倍TEM图。
图12为本发明中实施例六制得的碳包覆镍纳米颗粒的高倍XRD图。
图13为本发明中实施例六制得的碳包覆镍纳米颗粒的室温磁滞回线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体内容具体说明如下：
实施例一：
称取1.2g葡萄糖、0.808g硝酸铁和11.1gNaCl，将混合物溶于50ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合好的溶液加入培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中80℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，取2g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以100ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度300℃进行碳源分解，保温1h后；然后继续通入流量为100ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度700℃，保温2h进行碳化，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在60℃下烘干，得到粒径为1-100nm的碳包覆铁纳米颗粒，TEM图如图1、2所示。
实施例二：
称取1.2g葡萄糖、0.808g硝酸铁和11.1gNaCl，将混合物溶于50ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合好的溶液加入培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中80℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，取2g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以100ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度300℃进行碳源分解，保温1h后；然后继续通入流量为100ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度750℃，保温2h进行碳化，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在60℃下烘干，得到碳包覆铁纳米颗粒的TEM图如图3所示。
实施例三：
称取1.2g葡萄糖、0.808g硝酸铁和11.1gNaCl，将混合物溶于50ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合好的溶液加入培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中80℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，取2g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以100ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度300℃进行碳源分解，保温1h后；然后继续通入流量为100ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度800℃，保温2h进行碳化，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在60℃下烘干，得到碳包覆铁纳米颗粒的TEM图如图4、5所示。
实施例四：
称取2.9g蔗糖、582mg硝酸钴和2.23gNaCl，将混合物溶于50ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合好的溶液加入培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中60℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，取2g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以惰性气体与H2按流量比为10∶1，通入惰性气体和H2流量为100ml/min的混合气、并以升温速度为10℃/min升温至200℃，保温2h后；然后继续通入流量为100ml/min的混合气体、并以10℃/min的升温速度升温至600℃，碳化4h。反应结束后保持混合气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在70℃下烘干，得到碳包覆钴纳米颗粒。
实施例五：
称取10g柠檬酸、145mg硝酸铁和186mg氯铂酸、8.91g NaCl，将混合物溶于50ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合好的溶液加入培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中70℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，取2g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入200ml/min的He惰性气体排除空气，再以100ml/min的He惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度300℃，保温2h后；然后继续通入流量为100ml/min的He惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度850℃，碳化2h。反应结束后在He气氛保护冷却至室温。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在80℃下烘干，即得到碳包覆铁铂纳米颗粒的TEM图如图6、7所示，XRD图如图8所示，磁滞回线如图9所示。
实施例六：
称取5g柠檬酸、495mg硝酸镍、9.9g NaCl，将混合物溶于50ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合好的溶液加入培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中90℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，取2g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以100ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度300℃，保温2h后；然后继续通入流量为100ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度800℃，碳化2h。反应结束后保持Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在90℃下烘干，得到碳包覆镍纳米颗粒的TEM图如图10、11所示，XRD图如图12所示，磁滞回线如图13所示。
实施例七：
称取9.4g麦芽糖、186mg氯铂酸和104mg硝酸镍、4.5g NaCl，将混合物溶于50ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合好的溶液加入培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中100℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，取2g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以惰性气体与H2按流量比为10∶1，通入惰性气体和H2流量为100ml/min的混合气、并以升温速度为10℃/min升温至400℃，保温1h后；然后继续通入流量为100ml/min的混合气体、并以10℃/min的升温速度升温至900℃，碳化4h。反应结束后保持Ar气氛下保护冷却至室温，得到煅烧产物。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在100℃下烘干，即得到碳包覆铂镍纳米颗粒。
实施例八：
称取8.9g乳糖、186mg氯铂酸和104mg硝酸钴、8.91g NaCl，将混合物溶于50ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合好的溶液加入培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中110℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，称取2g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，首先通入200ml/min的N2惰性气体排除空气，再以100ml/min的N2惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度100℃，保温4h后；然后继续通入流量为100ml/min的N2惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度1000℃，碳化6h。反应结束后保持N2气氛下保护冷却至室温。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在110℃下烘干，即得到碳包覆铂钴纳米颗粒。
实施例九：
称取10g淀粉、145mg硝酸铁和104mg硝酸镍、8.91g NaCl，将混合物溶于50ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合好的溶液加入培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中120℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，取2g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中首先通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以100ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度400℃，保温3h后；然后继续通入流量为100ml/min的N2惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度600℃，碳化4h。反应结束后保持Ar气氛下保护冷却至室温。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在120℃下烘干，即得到碳包覆铁镍纳米颗粒。

Claims (3)

1.一种碳包覆金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下过程：
a.以碳源中的碳和金属化合物中金属的摩尔比为(600～0.1)∶1、以及以金属和NaCl的质量比为0.1％～30％，将碳源、金属化合物和NaCl加入去离子水中，搅拌溶解配成溶液，然后再超声混合均匀；
b.将步骤a混合好的溶液加入培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中60～200℃真空干燥，直至烘干得到混合物；
c.将混合物研磨成粉末，再将粉末平铺于方舟中，然后将方舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧过程如下：首先通入惰性气体N2、He、或Ar排除空气，再通入惰性气体和H2的混合气流量为10-400ml/min，惰性气体与H2的流量比为10∶(0～5)、并以1～10℃/min的升温速度升温至100-500℃，保温0.5-4h进行碳源分解；然后继续通入流量为10-200ml/min的混合气、并以1～10℃/min的升温速度升温至400-1000℃，保温1-6h进行碳化，反应结束后在混合气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物；
d.收集煅烧产物，研细，水洗至煅烧产物中没有NaCl为止，在温度为60-120℃下烘干，得到粒径为1-100nm的碳包覆金属纳米颗粒材料。
2.按权利要求1所述的碳包覆金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，金属化合物为硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁和氯铂酸、氯铂酸和硝酸钴、氯铂酸和硝酸镍、硝酸铁和硝酸镍其中的一种。
3.按权利要求1所述的碳包覆金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，碳源为溶于水的葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、淀粉和柠檬酸的一种或两种。
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