CN107555415A - 一种水热法制备聚乙烯醇基碳微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙烯醇碳微球的方法，其特点是将聚合度为300‑3500，醇解度为88‑99％的聚乙烯醇1‑20份,浸泡于去离子水中不少于8小时，然后加热到90‑95℃，持续搅拌2‑6h充分溶解在水中形成均匀溶液，配制成质量浓度为1‑20％；在上述聚乙烯醇溶液中，加入1‑3份三价铁粒子，并用无机酸调节体系pH值为酸性，再将混合溶液加入水热反应釜中，密封，于温度160‑190℃，反应4‑24h，随反应釜冷却至室温，取出反应物，经过滤，洗涤，干燥得到聚乙烯醇基碳微球。
Description
技术领域：
本发明涉及一种水热法制备聚乙烯醇基碳微球的方法，属于功能高分子材料领域。
技术背景：
碳微球是一种含碳量较高，具有较大比表面积，较低密度的球形粒子。在气体储存，催化剂载体，电池电极材料等方面获得了较好的应用。碳微球的主要制备方法有：化学气相沉积，水热法，电弧放电，模板法等。其中水热法具有操作较为简单，得到的产品纯净度较高的优点，因此是比较常采用的方法。碳源主要有生物质原料，如葡萄糖，淀粉，纤维素如果壳，农作物秸秆等，其他还包括有机化合物如甲苯，酚醛树脂，高分子聚合物等。中国专利CN 103303899公开了一种麦秆为碳源制备水热法制备碳微球的方法，首先需要制备水解的麦秆均相溶液。中国专利CN101817520公开了一种利用废弃高分子如聚酯，聚烯烃等为碳源，二氧化碳为溶剂，500-600度高温反应釜制备碳微球的方法，类似水热法。中国专利CN102633249 A中公开了一种以棉纤维素为碳源水热法制备碳微球的方法，反应温度为300℃，10MPa压力条件。中国专利CN105660620 A中公开了一种以油茶果壳为碳源水热法制备含有银颗粒的功能碳微球的方法，反应温度150-240℃。中国CN102765712公开了一种以葡萄糖作为碳源的水热法制备碳微球的方法。
上述专利报道一般都是利用生物质碳源，通过水热方法制备得到粒径大小不同的碳微球。生物质碳源通常水解难度较大，不容易形成均相溶液，有残渣，因此微球纯净度不高。相比之下，在水中易于溶解并形成均相溶液的体系，如葡萄糖易于制备纯净度较高的碳微球。
为了获得性能佳，纯度好的碳微球，需要寻找新的碳源。我们知道聚乙烯醇是一种多羟基聚合物，几乎每一个重复单元都带有一个羟基，在水中具有良好的溶解性。而且已经证明聚乙烯醇中的羟基具有还原性，可以把硝酸银还原为单质银，而本身被氧化为羰基。另外，聚乙烯醇分子中的羟基在一定的温度条件下可以脱水而生成双键结构。在本发明中，我们通过引入可以溶于水的三价铁氧化剂，采用水热法，聚乙烯醇分子发生氧化和脱水反应，在相对比较温和的条件下成功制备了聚乙烯醇基碳微球。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种水热法制备聚乙烯醇基碳微球的方法，其特点是以聚乙烯醇为碳源，在氧化剂存在下，水热釜中发生氧化还原反应，让聚乙烯醇分子中出现双键和羰基，聚乙烯醇分子的溶解性下降成核而逐渐形成聚乙烯醇基碳微球。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
聚乙烯醇碳微球的方法包括以下步骤：
(1)聚乙烯醇溶解
将聚合度为300-3500，优选1700-2400，醇解度为88-99％，优选99％的聚乙烯醇1-20份，用去离子水浸泡过夜，加热到90-95℃，持续搅拌2-6h充分溶解在水中形成均匀溶液；浓度为1-20％，优选5-10％。
(2)碳微球制备
在上述聚乙烯醇溶液中，加入1-3份三价铁粒子，无机酸调节体系pH值为酸性，再将混合溶液加入水热反应釜中，密封，于温度160-190℃，优选190℃，反应4-24h，优选8-12h。自然冷却反应釜，取出反应物，过滤，洗涤，干燥得到聚乙烯醇基碳微球。
所述三价铁粒子为三氯化铁，三溴化铁，硫酸铁，硝酸铁中的一种，优选三氯化铁。
所述无机酸为盐酸，硫酸，硝酸中的一种，优选盐酸。
所述制备聚乙烯醇碳微球的方法制备得到的聚乙烯醇基碳微球。
所述聚乙烯醇基碳微球可用于气体储存，催化剂载体，电池电极材料领域。
结构表征和性能测试
1、采用X射线衍射(XRD)观察实施例1得到的碳微球的X射线衍射(XRD)结晶结构，结果详见图1所示，结果表明，在2θ＝19.5°出现一宽峰，表明碳微球主要以无定形碳的形式存在。
2、采用扫描电子显微镜(SEM)观察实施例2得到的碳微球的(SEM)形貌，结果详见图2所示，结果表明，所得碳微球表面光滑，球形度好。
3、采用扫描电子显微镜(SEM)观察实施例3得到的碳微球的(SEM)形貌，结果详见图3所示，结果表明，所得碳微球表面无裂痕，形貌规整，粒径均一。
4、采用扫描电子显微镜(SEM)观察实施例4得到的碳微球的(SEM)形貌，结果详见图4所示，结果表明，所得碳微球表面光滑，形貌规整，粒径均一。
5、采用扫描电子显微镜(SEM)观察实施例5得到的碳微球的(SEM)形貌，结果详见图5所示，结果表明，所得碳微球表面光滑，形貌规整，球形度好。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明第一次以聚乙烯醇为碳源，在氧化剂存在下，于水热釜中与聚乙烯醇分子中的羟基发生氧化还原反应，聚乙烯醇分子结构中出现双键和羰基，聚乙烯醇分子的溶解性下降成核而逐渐形成聚乙烯醇基碳微球。
附图说明
图1为实施例1得到的碳微球的X射线衍射(XRD)图；
图2为实施例2得到的碳微球的扫描电子显微镜(SEM)形貌图；
图3为实施例3得到的碳微球的扫描电子显微镜(SEM)形貌图；
图4为实施例4得到的碳微球的扫描电子显微镜(SEM)形貌图；
图5为实施例5得到的碳微球的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。
具体实施方式
具体实施方式：
以下通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只对于本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
(1)聚乙烯醇溶解
将聚合度为300，醇解度为88％的聚乙烯醇1份,用去离子水浸泡过夜，加热到90℃，持续搅拌6h充分溶解在水中形成均匀溶液，浓度为20％；
(2)碳微球制备
在上述聚乙烯醇溶液中，加入1份三氯化铁，1M盐酸调节体系pH值为酸性，再将混合溶液加入水热反应釜中，密封，于温度150℃，反应4h，自然冷却反应釜，取出反应物，过滤，洗涤，干燥得到聚乙烯醇基碳微球。
该实施例所制备的碳微球的XRD图谱如图1所示，由图可以看出，在2θ＝19.5°出现一宽峰，表明所得碳微球为无定形碳结构。
实施例2：
(1)聚乙烯醇溶解
将聚合度为3500，醇解度为99％的聚乙烯醇20份，用去离子水浸泡过夜，加热到90℃，持续搅拌6h充分溶解在水中形成均匀溶液，浓度为1％；
(2)碳微球制备
在上述聚乙烯醇溶液中，加入3份硫酸铁，1M硫酸调节体系pH值为酸性，再将混合溶液加入水热反应釜中，密封，于温度190℃，反应24h，自然冷却反应釜，取出反应物，过滤，洗涤，干燥得到聚乙烯醇基碳微球。
该实施例所制备的碳微球的SEM形貌图如图2所示，由图可以看出，所得碳微球表面光滑，球形度好。
实施例3：
(1)聚乙烯醇溶解
将聚合度为2400，醇解度为88％的聚乙烯醇10份，用去离子水浸泡过夜，加热到90℃，持续搅拌6h充分溶解在水中形成均匀溶液，浓度为10％；
(2)碳微球制备
在上述聚乙烯醇溶液中，加入2份硝酸铁，1M硝酸调节体系pH值为酸性，再将混合溶液加入水热反应釜中，密封，于温度180℃反应12h自然冷却反应釜，取出反应物，过滤，洗涤，干燥得到聚乙烯醇基碳微球。
该实施例所制备的碳微球的SEM形貌图如图3所示，由图可以看出，所得碳微球表面无裂痕，形貌规整，粒径均一。
实施例4
(1)聚乙烯醇溶解
将聚合度为1700，醇解度为99％的聚乙烯醇2份，用去离子水浸泡过夜，加热到90℃，持续搅拌6h充分溶解在水中形成均匀溶液，浓度为15％；
(2)碳微球制备
在上述聚乙烯醇溶液中，加入3份三溴化铁，稀盐酸调节体系pH值为酸性，再将混合溶液加入水热反应釜中，密封，于温度170℃，反应16h，自然冷却反应釜，取出反应物，过滤，洗涤，干燥得到聚乙烯醇基碳微球。
该实施例所制备的碳微球的SEM形貌图如图4所示，由图可以看出，所得碳微球表面光滑，形貌规整，粒径均一。
实施例5
(1)聚乙烯醇溶解
将聚合度为500，醇解度为90％的聚乙烯醇2份，用去离子水浸泡过夜，加热到90℃，持续搅拌6h充分溶解在水中形成均匀溶液，浓度为5％；
(2)碳微球制备
在上述聚乙烯醇溶液中，加入1份三氯化铁，稀盐酸调节体系pH值为酸性，再将混合溶液加入水热反应釜中，密封，于温度160℃，反应8h，自然冷却反应釜，取出反应物，过滤，洗涤，干燥得到聚乙烯醇基碳微球。
该实施例所制备的碳微球的SEM形貌图如图5所示，由图可以看出，所得碳微球表面光滑，形貌规整，球形度好。
应用实例1
取实施例1中碳微球0.1g置于100ml锥形瓶中，加入50ml 1mg/ml浓度的Pb2+溶液，混合均匀后置于恒温振荡器中24h，离心分离出碳微球，通过原子吸收光谱测试碳微球吸附能力高达60mg/g，作为理想吸附剂用于净水领域。
应用实例2
将实施例2所得碳微球应用于锂离子电池负极材料、超级电容器等能源，通过电化学工作站对所得碳微球进行循环伏安性能测试，所得碳微球首次可逆比容量高达300mAh/g，且循环性能好。
Claims (7)
1.一种聚乙烯醇碳微球的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)聚乙烯醇溶解
将聚合度为300-3500，醇解度为88-99％的聚乙烯醇1-20份,浸泡于去离子水中不少于8小时，然后加热到90-95℃，持续搅拌2-6h充分溶解在水中形成均匀溶液，配制成质量浓度为1-20％；
(2)碳微球制备
在上述聚乙烯醇溶液中，加入1-3份三价铁粒子，并用无机酸调节体系pH值为酸性，再将混合溶液加入水热反应釜中，密封，于温度160-190℃，反应4-24h，随反应釜冷却至室温，取出反应物，经过滤，洗涤，干燥得到聚乙烯醇基碳微球。
2.根据权利要求书1所述聚乙烯醇碳微球的制备方法，聚乙烯醇为完全醇解的聚合度为1700-2400。
3.根据权利要求书1所述聚乙烯醇碳微球的制备方法，聚乙烯醇的质量浓度为5-10％。
4.根据权利要求书1所述的聚乙烯醇碳微球的制备方法，其特征在于三价铁粒子为三氯化铁，三溴化铁，硫酸铁，硝酸铁中的任一种。
5.根据权利要求书1所述的聚乙烯醇碳微球的制备方法，其特征在于无机酸为盐酸，硫酸，硝酸中的任一种。
6.根据权利要求1-5所述制备聚乙烯醇碳微球的方法制备得到的聚乙烯醇基碳微球。
7.权利要求6所述聚乙烯醇基碳微球用于气体储存，催化剂载体，电池电极材料领域。
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