CN114843475A - 一种碳化铁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳化铁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有机‑无机杂化材料技术领域，具体涉及一种碳化铁基复合材料及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：通过将多巴胺溶液与铁源溶液耦合，引发剂引发多巴胺聚合，并原位包裹铁源，得到铁多巴胺复合材料纳米微球；以纳米微球作为前驱体进行热处理，得到原位转化的碳化铁基复合纳米材料；碳化铁基复合材料为核壳结构的纳米微球，其中，碳基质为壳，含铁源的金属离子为核，形成以碳化铁纳米颗粒和碳基质有序地排列的纳米微球。本发明通过配位聚合法一步搅拌溶解，得到铁多巴胺复合纳米微球，进一步的煅烧，能够原位转化为铁基复合材料，制备过程简单高效安全，且增加了反应的实用性和通用性，有利于工业规模生产。

Description

一种碳化铁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于有机-无机杂化材料技术领域，具体涉及一种碳化铁基复合材料及其制备方法。
背景技术
有机-无机杂化材料具有结构、成分和形貌可调性以及低成本和生物相容性等优势，在电催化、能源、和光电学等方面应用广泛。有机-无机杂化材料中，不同尺度和特征的组分相互结合为复杂多样的复合材料，可作为高性能材料的前驱体，经过后续的处理得到新型的高性能材料，也可以直接作为催化剂实现活性位点的精准调控。因此，设计制备新型的有机-无机杂化材料，研究其结构和性能变化的规律，可为有机-无机杂化晶体新材料的应用提供更多可能。
非贵金属铁在地壳中储量丰富，成本低廉，活性较高，被广泛用于各种储能器件中，经常表现出非单一功能的催化应用，很多情况下铁基催化剂具有类似于贵金属的催化性质。然而，在实际应用过程中，由于铁基复合材料容易团聚，导电性较差，和碳基质的耦合效果欠佳。因此，利用一种简易有效的制备方法，合成一种结构稳定，性能优异的铁基复合纳米材料仍是巨大挑战。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供了一种碳化铁基复合材料及其制备方法，通过将多巴胺与铁源耦合，调整去离子水和丙酮的比例，同时加入引发剂，可以得到铁多巴胺杂化纳米微球，并通过铁源与碳基质进行有序结合，用以增强纳米微球的导电性和化学稳定性，解决了现有的铁基纳米材料导电性差，高温煅烧过程中纳米晶易团聚，且制备方法复杂性，不适用大多数铁基复合材料的问题。
本发明的目的之一是提供一种碳化铁基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将多巴胺溶于水种得到溶液A；将铁源溶于丙酮中得到溶液B；然后将溶液A与溶液B混合，搅拌时加入引发剂，引发剂引发所述多巴胺聚合，并原位包裹铁源，得到铁多巴胺复合纳米微球；以纳米微球作为前驱体进行热处理，得到原位转化的碳化铁基复合纳米材料。
优选的，所述多巴胺与铁源的质量比为1：1。
优选的，所述铁源为乙酰丙酮化铁、二茂铁、硫酸亚铁铵、硝酸铁中的一种或多种组合。
优选的，所丙酮与水的体积比为1：0.5～4，水与多巴胺的体积质量比为5～15mL：10～20mg；丙酮与铁源的体积质量比为8mL：10～20mg。
优选的，所述引发剂为氨水或者三羟甲基氨基甲烷；
当引发剂为三羟甲基氨基甲烷时，引发剂与铁源的质量比为0.5～2：1；
当引发剂为氨水时，氨水与铁源的体积质量比为20～100μL：20mg。
优选的，反应结束后进行离心、洗涤、干燥处理，所述离心转速为8000～10000r.p.m，时间为5～7min。
优选的，所述洗涤的溶剂为乙醇或去离子水，干燥的温度为40～80℃，时间为2～16h。
优选的，所述热处理方式是在氩气气体的氛围下进行碳化热处理。
优选的，所述碳化热处理的温度为750～900℃，时间为2～4h。
本发明的目的之二是提供上述制备方法制备的碳化铁基复合材料，碳化铁基复合材料为核壳结构的纳米微球，所述碳化铁基复合材料为核壳结构的纳米微球，其中，碳基质为壳，含铁源的金属离子为核，形成以碳化铁纳米颗粒和碳基质有序地排列的纳米微球。
本发明与现有技术相比，其有益效果在于：
1、本发明通过耦合多巴胺与铁源，调整去离子水和溶剂的比例，再通过加入引发剂，可以得到多种组成的铁多巴胺杂化纳米微球，通过一步搅拌溶解，可控的得到实心的铁多巴胺小球，制备过程简单高效安全，且增加了反应的实用性和通用性，有利于工业规模生产；并通过铁源与碳基质进行有序结合，用以增强纳米微球的导电性和化学稳定性，解决了现有的铁基复合纳米材料导电性差，高温煅烧过程中纳米晶易团聚，且制备方法复杂性，不适用大多数铁基复合材料的问题。
2、本发明得到的纳米微球利用金属离子与有机配体的周期性排列，得到一种形貌和成分可调的实心铁多巴胺小球，该纳米微球可以作为前驱体，通过进一步的煅烧，能够原位转化为铁基复合材料，有效限制了纳米颗粒的尺寸，阻止其在高温下的聚合，并实现其与碳基质的紧密耦合。
3、本发明得到的铁多巴胺纳米微球的前驱体，通过进一步的热处理，如碳化，合成碳化铁纳米晶/碳纳米球紧密耦合的纳米球，以达到彼此协调，产生协同效应和结构稳定性，提供更多的反应界面，暴露更多的可及活性位点，促进电解液渗透，加快电化学反应的同时并限制体积变化，使电化学性能提高。
附图说明
图1为本发明中实施例1制备的多巴胺杂化复合微球的透射电镜图；
图2为本发明中实施例1制备的多巴胺杂化复合微球的X射线衍射图；
图3为本发明中实施例2制备的碳化铁基复合微球X射线衍射图；
图4为本发明中实施例2制备的碳化铁基复合微球的透射电镜图；
图5为本发明中实施例2制备的碳化铁基复合微球的扫描显微镜图；
图6为本发明中实施例3制备的碳化铁基复合微球的透射电镜图；
图7为本发明中实施例4制备的碳化铁基复合微球的透射电镜图；
图8为本发明中实施例5制备的碳化铁基复合微球的透射电镜图；
图9为本发明中实施例6制备的碳化铁基复合微球的透射电镜图；
图10为本发明中实施例2制备的碳化铁基复合微球的锂离子半电池倍率性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围，除非另有特别说明，本发明以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。
实施例1
一种铁多巴胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按比例分别称取20mg多巴胺溶于5mL去离子水得到A溶液；20mg乙酰丙酮铁溶于8mL丙酮得到B溶液；将A溶液与B溶液混合均匀后，加入40mg三羟甲基氨基甲烷，连续搅拌12h，得到黑紫色浑浊液；随后进行离心处理，离心转速为8000～10000r.p.m，时间为5～7min；然后用乙醇洗涤1～3次(丙酮可以溶于乙醇等有机溶剂，所以不会引入多种溶剂)，在烘箱中60℃干燥4h，得到黑紫色的铁多巴胺杂化复合材料。
实施例2
一种铁多巴胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按比例分别称取20mg多巴胺溶于5mL去离子水得到A溶液；20mg乙酰丙酮铁溶于8mL丙酮得到B溶液；将A溶液与B溶液混合均匀后，加入40mg三羟甲基氨基甲烷，连续搅拌12h，得到黑紫色浑浊液；随后进行离心处理，离心转速为8000～10000r.p.m，时间为5～7min；然后用乙醇洗涤1～3次(丙酮可以溶于乙醇等有机溶剂，所以不会引入多种溶剂)，在再烘箱中80℃干燥2h，得到黑紫色的铁多巴胺杂化复合微球；将干燥后的铁多巴胺杂化纳米复合微球进行热处理，得到原位转化的铁多巴胺复合纳米微球；其中，所述热处理为碳化热处理，条件如下：碳化处理条件为：置于氩气氛围下800℃煅烧3h。
实施例3
一种碳化铁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按比例分别称取10mg多巴胺溶于5mL去离子水得到A溶液；10mg乙酰丙酮铁溶于8mL丙酮得到B溶液；将A溶液与B溶液混合均匀后，加入20mg三羟甲基氨基甲烷，连续搅拌12h，得到黑紫色浑浊液；随后进行离心处理，离心转速为8000～10000r.p.m，时间为5～7min；然后用乙醇洗涤1～3次(丙酮可以溶于乙醇等有机溶剂，所以不会引入多种溶剂)，再在烘箱中40℃干燥12h，得到铁多巴胺杂化微球；将干燥后的铁多巴胺杂化纳米微球进行热处理，得到原位转化的碳化铁基复合纳米微球；其中，所述热处理为碳化热处理，条件如下：碳化处理条件为：置于氩气氛围下900℃煅烧2h。
实施例4
一种碳化铁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按比例分别称取20mg多巴胺溶于5mL去离子水得到A溶液；20mg乙酰丙酮铁溶于8mL丙酮得到B溶液；将A溶液与B溶液混合均匀后，加入10mg三羟甲基氨基甲烷，连续搅拌12h，得到黑紫色浑浊液；随后进行离心处理，离心转速为8000～10000r.p.m，时间为5～7min；然后用乙醇洗涤1～3次(丙酮可以溶于乙醇等有机溶剂，所以不会引入多种溶剂)，再在烘箱中60℃干燥2h，得到铁多巴胺杂化复合微球；将干燥后的铁多巴胺杂化纳米微球进行热处理，得到原位转化的碳化铁基复合纳米微球；其中，所述热处理为碳化热处理，条件如下：碳化处理条件为：置于氩气氛围下750℃煅烧4h。
实施例5
一种碳化铁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按比例分别称取20mg多巴胺溶于5mL去离子水得到A溶液；20mg乙酰丙酮铁溶于8mL丙酮得到B溶液；将A溶液与B溶液混合均匀后，加入20mg三羟甲基氨基甲烷，连续搅拌12h，得到黑紫色浑浊液；随后进行离心处理，离心转速为8000～10000r.p.m，时间为5～7min；然后用乙醇洗涤1～3次(丙酮可以溶于乙醇等有机溶剂，所以不会引入多种溶剂)，再在烘箱中60℃干燥2h，得到铁多巴胺杂化复合微球；将干燥后的铁多巴胺杂化纳米微球进行热处理，得到原位转化的碳化铁基复合纳米微球；其中，所述热处理为碳化热处理，条件如下：碳化处理条件为：置于氩气氛围下800℃煅烧2h。
实施例6
一种碳化铁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按比例分别称取20mg多巴胺溶于5mL去离子水得到A溶液；20mg乙酰丙酮铁溶于8mL丙酮得到B溶液；将A溶液与B溶液混合均匀后，立即加入50μL氨水，通过磁力搅拌至完全溶解，溶液快速转变为黑色，接着连续搅拌12h；随后进行离心处理，离心转速为8000～10000r.p.m，时间为5～7min；然后用乙醇洗1～3次(丙酮可以溶于乙醇等有机溶剂，所以不会引入多种溶剂)；再在烘箱中60℃干燥2h，得到黑紫色的铁多巴胺杂化材料；将干燥后的铁多巴胺杂化纳米微球进行热处理，得到原位转化的碳化铁基复合纳米微球；其中，所述热处理为碳化热处理，条件如下：碳化处理条件为：置于氩气氛围下800℃煅烧2h。
图1为实施例1制备的多巴胺杂化复合微球透射电镜图，从图1可以看出，实施例1得到的多巴胺杂化复合微球为均匀的实心小球，其表面较为光滑，粒径为100nm左右。
图2为实施例1制备的多巴胺杂化复合微球的X射线衍射图，显示出无定型晶态，从图2可以看出，此种方法可以得到铁-多巴胺(Fe-PDA)材料。
图3为实施例2制备的碳化铁基杂化复合微球X射线衍射图，从图3可以看出，经过高温碳化煅烧后，出现了碳化铁的衍射峰，由此可知，铁多巴胺杂化复合微球形成了碳化铁@碳(Fe3C@C)材料。
图4为实施例2的碳化铁基杂化复合微球的透射电镜图，从图4可以看出，多巴胺杂化复合微球经过高温碳化煅烧后，能够原位转化为铁基复合材料，实现其与碳基质的紧密耦合，可得到碳化铁@碳复合的实心纳米球，与未进行高温煅烧处理的纳米微球相比，该实心纳米球内部包含有碳化铁的纳米颗粒，且实心纳米球的粒径为80nm左右，故有效限制了纳米颗粒的尺寸。
图5为实施例2制备的碳化铁基杂化复合微球的扫描显微镜图，从图5可以看出，多巴胺杂化复合微球经过高温碳化煅烧后，可得到碳化铁@碳复合的实心纳米球。
图6为实施例3制备的碳化铁基复合微球的透射电镜图，从图6可以看出形成的纳米微球形貌比较均匀，其直径为100nm左右。
图7为实施例4制备的碳化铁基复合微球的透射电镜图，从图7可以看出形成的纳米微球的直径为50～100nm。
图8为实施例5制备的碳化铁基复合微球的透射电镜图，从图8可以看出形成的纳米微球的直径为70～90nm。
图9为实施例6制备的碳化铁基复合微球的透射电镜图，从图9可以得到形貌均匀的纳米微球，粒径为100nm左右。
图10为实施例2的碳化铁基杂化复合微球作为锂离子半电池负极的倍率性能图，电流密度为0.1Ag-1，比容量达到了435mAh g-1,当电流密度再次返回0.1Ag-1时，比容量仍然可以达到原来的水平，可以看出碳化铁基复合微球的倍率性能优异。
需要说明的是，本发明中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例。尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种碳化铁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将多巴胺溶于水中得到溶液A；将铁源溶于丙酮中得到溶液B；然后将溶液A与溶液B混合，搅拌时加入引发剂，引发剂引发所述多巴胺聚合，并原位包裹铁源，得到铁多巴胺复合纳米微球；以纳米微球作为前驱体进行热处理，得到原位转化的碳化铁基复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的碳化铁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述多巴胺与铁源的质量比为1：1。
3.根据权利要求1所述的碳化铁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁源为乙酰丙酮化铁、二茂铁、硫酸亚铁铵、硝酸铁中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的碳化铁基复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述丙酮与水的体积比为1：0.5～4，水与多巴胺的体积质量比为5～15mL：10～20mg；丙酮与铁源的体积质量比为8mL：10～20mg。
5.根据权利要求1所述的碳化铁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为氨水或者三羟甲基氨基甲烷；
当引发剂为三羟甲基氨基甲烷时，引发剂与铁源的质量比为0.5～2：1；
当引发剂为氨水时，氨水与铁源的体积质量比为20～100μL：20mg。
6.根据权利要求1所述的碳化铁基复合材料的制备方法，其特征在于，反应结束后进行离心、洗涤、干燥处理，所述离心转速为8000～10000r.p.m，时间为5～7min。
7.根据权利要求6所述的碳化铁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述洗涤的溶剂为乙醇或去离子水，干燥的温度为40～80℃，时间为2～16h。
8.根据权利要求1所述的碳化铁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理方式是在氩气气体的氛围下进行碳化热处理。
9.根据权利要求8所述的碳化铁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化热处理的温度为750～900℃，时间为2～4h。
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的碳化铁基复合材料，其特征在于，所述碳化铁基复合材料为核壳结构的纳米微球，其中，碳基质为壳，含铁源的金属离子为核，形成以碳化铁纳米颗粒和碳基质有序地排列的纳米微球。
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