CN116854546A - 一种氟化铁包覆纳米铝的复合粒子制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氟化铁包覆纳米铝的复合粒子制备方法，步骤包括：将FeF3加入到无水有机溶剂中超声溶解，以制成FeF3的有机溶液作为包覆溶液；将裸露的nAl在无水无氧的惰性环境中加入到所得包覆溶液中，边加热边摇晃以使其混合均匀，然后加热搅拌使其充分包覆；对包覆后的产物抽滤，真空干燥，获得FeF3包覆nAl的复合粒子。本发明通过采用特定的有机溶剂，配合“液相法”包覆工艺将无机氟化物引入到nAl中，制备出了FeF3包覆nAl的复合粒子，本发明在纳米铝中引入无机氧化剂的技术路线，不仅制备工艺简单、无需依赖大型设备，使用于工业化应用，而且制备的氟化铁包覆纳米铝复合粒子的反应活性与反应充分程度均有较大提升。
Description
技术领域
本发明属于含能材料制备技术领域，具体涉及一种氟化铁包覆纳米铝的复合粒子制备方法。
背景技术
火箭推进过程需要较高的能量支撑，金属铝粉由于其具有耗氧量低、燃烧热高、密度大、原材料丰富及成本较低等优点，成为含能材料中最为常用的金属添加剂。
为提高铝粉的活性、燃烧速率、粒子间传质速率等性能，通常将铝粉细化成纳米粒子，并在纳米铝(nAl)中添加氧化剂以提高其反应活性。目前，在nAl中添加氧化剂可通过超声共混法、溶胶-凝胶法、气相沉积法、球磨法等手段，这些方法虽均能够将氧化剂引入到nAl中，但缺点也十分明显，如超声共混法制备的样品粒子之间分散不均匀、溶胶-凝胶法周期较长、气相沉积法工艺复杂且过于依赖设备、球磨法耗能大等。
在nAl中添加的氧化剂也多为金属氧化物(如Fe2O3、CuO、MoO3)，而F元素具有最强的非金属性和极小的原子半径，使其拥有比O元素更强的获取电子能力和氧化能力。已有研究证明，在nAl中添加金属氟化物能起到提高其活性、反应速率的作用，且生成物AlF3沸点低，燃烧过程中产生的高温即可使其脱离铝粒子表面，不阻碍铝粒子的后续反应。
然而，受限于当前的技术限制，在nAl中添加金属氟化物未能在工业上实现应用。因此，亟需寻找一种工艺简单、不依赖大型设备，且能够将金属氟化物有效地引入到纳米铝中的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种氟化铁包覆纳米铝的复合粒子制备方法，该方法工艺简单、不依赖大型设备，且能够将金属氟化物有效地引入到nAl中。
本发明采用了如下技术方案。
一种氟化铁包覆纳米铝的复合粒子制备方法，步骤包括：
步骤1，将FeF3加入到无水有机溶剂中超声溶解，以制成FeF3的有机溶液作为包覆溶液；
步骤2，将裸露的nAl在无水无氧的惰性气氛环境中加入到所得包覆溶液中，边加热边摇晃以使其混合均匀，然后加热搅拌使其充分包覆；
步骤3，对包覆后的产物抽滤，真空干燥，获得FeF3包覆nAl的复合粒子。
作为优选方案，所述的有机溶剂采用乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环己烷中的一种或多种，溶剂均为无水溶剂。
作为优选方案，步骤1中，超声溶解时间为5～60min。
作为优选方案，步骤1中，各原料配比为：FeF3(0.05～1)g、nAl(0.1～5)g，有机溶剂一(4.8～106)mL和/或有机溶剂二(1～105)mL和/或有机溶剂三(1～505)mL。
作为优选方案，步骤2中磁力搅拌时间为0.5～8h。
作为优选方案，步骤2中加热温度为50～80℃。
作为优选方案，步骤3中烘干温度为40～170℃。
作为优选方案，所述的有机溶剂为无水DMF和无水DMSO。
有益效果：本发明通过采用特定的有机溶剂，配合“液相法”包覆工艺将无机氟化物引入到nAl中，制备出了FeF3包覆nAl的复合粒子，本发明在纳米铝中引入无机氧化剂的技术路线，不仅制备工艺简单、无需依赖大型设备，使用于工业化应用，而且制备的氟化铁包覆nAl复合粒子的反应活性与反应充分程度均有较大提升，为提高该类产品反应活性、反应充分程度、环境适应能力等提供了支撑。
附图说明
图1是发明实施例1制备的FeF3包覆nAl复合粒子、标准FeF3谱和标准Al谱的XRD图谱；
图2是发明实施例1制备的FeF3包覆nAl复合粒子的FTIR图谱及其局部放大图谱；
图3是发明实施例1制备的FeF3包覆nAl复合粒子的XPS图谱；
图4是发明实施例2制备的FeF3包覆nAl复合粒子和纳米铝掺杂FeF3的TGA曲线；
图5是发明实施例2制备的FeF3包覆nAl复合粒子和纳米铝掺杂FeF3的DSC曲线。
具体实施方式
下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：将0.1g的FeF3溶解在15mL无水DMF中制成FeF3的DMF溶液；将FeF3的DMF溶液溶解在100mL无水甲苯中，作为包覆液；将1.0g裸露的nAl在无水无氧的惰性气氛环境中缓慢加入到上述包覆溶液中，边加热边摇晃以使其混合均匀，然后在50℃温度下加热搅拌3h，以使其充分包覆；对包覆后产物抽滤后放入烘箱中，在60℃温度下真空干燥2h以使溶剂完全挥发，获得FeF3包覆nAl复合粒子。对制得的FeF3包覆nAl复合粒子进行性能检测，结果见图1～图3。
如图1所示，本实施例制备的FeF3包覆nAl复合粒子XRD衍射峰位置与标准Al谱和标准FeF3谱完全吻合，且仅包含这两种衍射峰，说明使用本方案制备FeF3包覆nAl复合粒子不会改变材料本身的晶体结构。
如图2所示，本实施例制备的FeF3包覆nAl复合粒子的FTIR谱图与局部放大谱图，可看出FeF3包覆nAl复合粒子的FTIR谱图在1732cm-1处存在羰基吸收峰，这是溶剂DMF中的C＝O键带来的，其它峰位置与FeF3的FTIR谱图峰位置几乎吻合，说明复合粒子的表面为FeF3。
如图3所示，本实施例制备的FeF3包覆nAl复合粒子的F1s XPS图谱，通过分峰可将谱图分为两个吸收峰，分别在结合能为685.1eV和686.1eV处，归属于Al-O键合Al-F键，说明FeF3包覆在nAl表面且包覆方式为Al-F成键的化学包覆。
实施例2：将0.1g的FeF3溶解在10mL无水DMF和5mL无水DMSO中制成FeF3的DMF-DMSO溶液；将FeF3的DMF-DMSO溶液溶解在50mL无水甲苯中，作为包覆液；将1.5g裸露的nAl在无水无氧的惰性气氛条件下缓慢加入到上述包覆溶液中，边加热边摇晃以使其混合均匀，然后在50℃温度下加热搅拌2h，以使其充分包覆；对包覆后产物抽滤后放入烘箱中，在60℃温度下真空干燥2h以使溶剂完全挥发，获得FeF3包覆纳米铝复合粒子。对制得的FeF3包覆纳米铝复合粒子进行性能检测，结果见图4～图5。
图4为本实施例制备的FeF3包覆nAl复合粒子的TGA曲线，可看出本方案制备的复合粒子与共混的Al-FeF3复合粒子相比，反应速率更快；本方案制备的复合粒子最终增重27.4wt％，而共混的Al-FeF3复合粒子最终增重25.8wt％，说明本方案制备的复合粒子反应更充分。
图5为本实施例制备的FeF3包覆nAl复合粒子的DSC曲线，可看出本方案制备的复合粒子与共混的Al-FeF3复合粒子相比，强放热峰位置提前22.3℃(907.7℃→930.0℃)，且峰高明显更高，说明本方案制备的复合粒子放热更集中且反应速率更快。
其它实施例，步骤参照实施例1或实施例2，工艺参数见表1。
表1其它实施例中复合粒子制备工艺参数
本发明通过采用特定的有机溶剂，配合“液相法”包覆工艺将无机氟化物引入到nAl中，制备出了FeF3包覆nAl的复合粒子，本发明在nAl中引入无机氧化剂的技术路线，不仅制备工艺简单、无需依赖大型设备，使用于工业化应用，而且制备的氟化铁包覆nAl复合粒子的反应活性与反应充分程度均有较大提升，为提高该类产品反应活性、反应充分程度、环境适应能力等提供了支撑。本发明通过超声等外界能量输入的辅助，将FeF3溶在特定的有机溶剂中，形成溶液后再进行包覆能够均匀地将FeF3引入到nAl中，该方案属于突破常规思维瓶颈后的创新，在保证安全性的基础上实现了工艺简单、不依赖设备、成本低等技术效果。
Claims (8)
1.一种氟化铁包覆纳米铝的复合粒子制备方法，其特征在于，步骤包括：
步骤1，将FeF3加入到无水有机溶剂中超声溶解，以制成FeF3的有机溶液作为包覆溶液；
步骤2，将裸露的nAl在无水无氧的惰性气氛环境中加入到所得包覆溶液中，边加热边摇晃以使其混合均匀，然后加热搅拌使其充分包覆；
步骤3，对包覆后的产物抽滤，真空干燥，获得FeF3包覆nAl的复合粒子。
2.根据权利要求1所述的复合粒子制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂采用乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环己烷中的一种或多种，溶剂均为无水溶剂。
3.根据权利要求1所述的复合粒子制备方法，其特征在于：步骤1中，超声溶解时间为5~60min。
4.根据权利要求1所述的复合粒子制备方法，其特征在于：步骤1中，各原料配比为：FeF3（0.05~1）g、nAl（0.1~5）g，有机溶剂一（4.8~106）mL和/或有机溶剂二（1~105）mL和/或有机溶剂三（1~505）mL。
5.根据权利要求1所述的复合粒子制备方法，其特征在于：步骤2中磁力搅拌时间为0.5~8h。
6.根据权利要求1所述的复合粒子制备方法，其特征在于：步骤2中加热温度为50~80℃。
7.根据权利要求1所述的复合粒子制备方法，其特征在于：步骤3中烘干温度为40~170℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的复合粒子制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为无水DMF和无水DMSO。
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