CN112142053A - 一种无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法及其分散材料 - Google Patents

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肖文平
张立荣
谢瑞达
吴沛谦
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Abstract

本发明涉及一种无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）按质量比60%~90%称取乙烯基硅烷偶联剂，以及5%~30%的氨水，10%~30%的氢氧化钠放入反应釜中，充分搅拌0.5~2小时；2）以2~5℃/min从常温加热至100~200℃，期间保持氩气惰性气氛保护，保温时间为2~6小时，自然降至常温，得到反应液A；3）将反应液A蒸馏，获得目标分散剂产物。本发明在无水乙醇环境中，在纳米硅的表面与乙醇之间，建立无机物质和有机物质的界面之间的"分子桥"，实现纳米硅粉体之间的相互分离，有效避免纳米硅粉体团聚。

Description

一种无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法及其分散材料
技术领域
本发明涉及纳米硅分散材料技术领域，更具体地说，是涉及一种无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法及其分散材料。
背景技术
采用传统CVD技术高温裂解硅烷的方法制备纳米硅粉体成本、效率低且存在安全隐患。然而纳米球磨制备纳米硅粉体由于无法解决无水乙醇环境下的纳米团聚问题而无法获得100nm以下的均匀产品。目前分散剂主要分为水性分散剂和油性分散剂，无法解决在无水乙醇中纳米硅粉体的纳米团聚问题。另外由于纳米硅粉体的高活性，导致纳米球磨无法在水环境下进行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法及其分散材料，在无水乙醇环境中，在纳米硅的表面与乙醇之间，建立无机物质和有机物质的界面之间的"分子桥"，实现纳米硅粉体之间的相互分离，有效避免纳米硅粉体团聚现象，以克服现有技术的不足。
本发明解决其技术问题的技术方案是 ：一种无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）按质量比60%~90%称取乙烯基硅烷偶联剂，以及5%~30%的氨水，10%~30%的氢氧化钠放入反应釜中，充分搅拌0.5~2小时；
2）以2~5℃/min从常温加热至100~200℃，期间保持氩气惰性气氛保护，保温时间为2~6小时，自然降至常温，得到反应液A；
3）将反应液A蒸馏，获得目标分散剂产物。
上述无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法，所述乙烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三硅烷的一种或两种混合物。
一种无水乙醇环境下纳米硅分散材料，其特征在于：依据上述无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法制得。
本发明的有益效果是：
1）在无水乙醇环境中，在纳米硅的表面与乙醇之间，建立无机物质和有机物质的界面之间的"分子桥"，实现纳米硅粉体之间的相互分离，有效避免纳米硅粉体团聚，能够获得100nm以下的纳米硅粉体。
2）制备成本低、工艺易于实现。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是采用本发明实施例一获得的目标分散剂产物用于纳米硅高能球磨，获得的纳米硅产品图示意图。
图2是实施例二获得的目标分散剂产物用于纳米硅高能球磨，获得的纳米硅产品图示意图。
图3是实施例三获得的目标分散剂产物用于纳米硅高能球磨，获得的纳米硅产品图示意图。
从以上图中显示，均出现有100nm以下大小的纳米硅。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例一：
(1) 按质量比90%称取乙烯基三乙氧基硅烷，以及5%的氨水，10%的氢氧化钠放入反应釜中，充分搅拌2小时；
(2)以2℃/min温升速度从常温加热至100℃，期间保持氩气惰性气氛保护，保温时间为2小时自然降至常温，得到反应液A；
(3)将反应液蒸馏，获得目标分散剂产物。
将产品用于纳米硅的高能球磨，获得纳米硅产品图如图1所示。
实施例二：
(1) 按质量比60%称取乙烯基三硅烷，以及10%的氨水，30%的氢氧化钠放入反应釜中，充分搅拌1小时；
(2)以3℃/min温升速度从常温加热至150℃，期间保持氩气惰性气氛保护，保温时间为4小时自然降至常温，得到反应液A；
(3)将反应液蒸馏，获得目标分散剂产物。
将产品用于纳米硅的高能球磨，获得纳米硅产品图如图2所示。
实施例三：
（1）按质量比60%称取乙烯基三乙氧基硅烷与乙烯基三硅烷的混合物（乙烯基三乙氧基硅烷：乙烯基三硅烷=1:2），以及30%的氨水，10%的氢氧化钠放入反应釜中，充分搅拌1.5小时；
(2)以4℃/min温升速度从常温加热至180℃，期间保持氩气惰性气氛保护，保温时间为6小时自然降至常温，得到反应液A；
(3)将反应液蒸馏，获得目标分散剂产物。
将产品用于纳米硅的高能球磨，获得纳米硅产品图如图3所示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）按质量比60%~90%称取乙烯基硅烷偶联剂，以及5%~30%的氨水，10%~30%的氢氧化钠放入反应釜中，充分搅拌0.5~2小时；
2）以2~5℃/min从常温加热至100~200℃，期间保持氩气惰性气氛保护，保温时间为2~6小时，自然降至常温，得到反应液A；
3）将反应液A蒸馏，获得目标分散剂产物。
2.根据权利要求1所述无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法，其特征在于：所述乙烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三硅烷的一种或两种混合物。
3.一种无水乙醇环境下纳米硅分散材料，其特征在于：依据权利要求1或2所述无水乙醇环境下纳米硅分散材料制备方法制得。
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