CN105324332B - 碳化硅粉体 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种碳化硅粉体，其适用于生产高强度的碳化硅烧结体，其中：在由硅源、碳源和催化剂组成的混合物中的碳和硅的摩尔比是2.5以上；并且平均粒径为10μm以上且25μm以下。

Description

碳化硅粉体
技术领域
本发明涉及一种碳化硅粉体。
背景技术
迄今为止，已经提出了一种高纯度的碳化硅粉体的制造方法，其通过将在常温下为液体的硅源(具体地，硅酸乙酯)、在常温下为液体的碳源(具体地，酚醛树脂)、和能够溶解碳源的催化剂(具体地，马来酸)混合。具体地，碳化硅粉体通过将含有硅源、碳源和催化剂的混合物加热来生产(例如，专利文献1)。
在使用马来酸作为催化剂的情况下，与使用甲苯磺酸作为催化剂的情况相比，包含于碳化硅粉体中的硫磺的含量低。因此，使用马来酸作为催化剂确保了适用于其中硫磺用作杂质的半导体领域的碳化硅粉体的生产。
另外，为了生产平均粒径为100至200μm的碳化硅粉体，也已经提出了将含有硅源、碳源和催化剂的混合物分两个阶段加热的技术。此外，也已知的是，当包含于碳源中的碳与包含于硅源中的硅之间的比(下文中，C/Si)大于2.0且小于2.5时，游离碳的量可以减少(例如，专利文献2)。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本专利申请公布No.Hei 10-120411
专利文献2：日本专利申请公布No.2009-173501
发明内容
发明要解决的问题
同时，烧结的碳化硅通过以下来生产：将碳化硅粉体粉碎，将粉碎的碳化硅粉体(下文中，粉碎的粉体)放置在烧结体模具中，并且将放置在所述烧结体模具中的粉碎的粉体烧结。要求此类烧结的碳化硅作为高强度的烧结的碳化硅。
作为深入研究的结果，本发明人已经发现了用于生产高强度的烧结的碳化硅的适当的C/Si和适当的碳化硅粉体的平均粒径。
因此，已经做出本发明来满足上述要求。本发明的目的是提供一种碳化硅粉体，其适用于生产高强度的烧结的碳化硅。
用于解决问题的方案
根据第一特征的碳化硅粉体的特征在于：包含于含有硅源、碳源和催化剂的混合物中的碳与包含于所述混合物中的硅之间的比以摩尔比计是2.5以上。所述碳化硅粉体的平均粒径为10μm以上且25μm以下。
在第一特征中，在所述碳化硅粉体的粒径分布中，具有较小的粒径的累积颗粒占有90％时的粒径是大于25μm且不大于50μm。
在第一特征中，所述硅源是硅酸甲酯。
发明的效果
本发明可以提供一种碳化硅粉体，其适用于生产高强度的烧结的碳化硅。
附图说明
图1是说明根据第一实施方案的碳化硅粉体的制造方法的流程图。
图2是根据第一实施方案的碳化硅粉体的粒径分布的图。
图3是示出实验结果的表。
具体实施方式
下文中，根据本发明的实施方案的碳化硅粉体将参考图来描述。注意的是，在图的以下说明中，相同或相似的附图标记表示相同或相似的元素和部分。
另外，应该注意的是，这些图是示例性的并且尺寸的比率等与实际的不同。因此，具体的尺寸等应该参考以下说明来确定。此外，该图也包括在一些情况下具有彼此不同的尺寸关系和比率的部分。
实施方案的概要
在根据实施方案的碳化硅粉体中，包含于由硅源、碳源和催化剂组成的混合物中的碳与包含于混合物中的硅之间的比以摩尔比计是2.5以上。碳化硅粉体的平均粒径为10μm以上且25μm以下。
在该实施方案中，因为混合物的碳与硅之间的比(C/Si)以摩尔比计是2.5以上并且碳化硅粉体的平均粒径是10μm以上且25μm以下，获得了用于生产高强度的烧结的碳化硅的碳化硅粉体。
第一实施方案
(碳化硅粉体的制造方法)
将描述根据第一实施方案的碳化硅粉体的制造方法。图1是说明根据第一实施方案的碳化硅粉体的制造方法的流程图。如图1中示出，根据第一实施方案的碳化硅粉体的制造方法具有混合工序S10和烧成工序S20。
(混合工序S10)
混合工序S10是将在常温下为液体的硅源、在常温下为液体的碳源、和能够溶解碳源的催化剂(聚合催化剂或交联催化剂)混合从而形成含有硅源、碳源和催化剂的混合物的工序。
硅源的实例包括硅酸甲酯(即，四甲氧基硅烷)。作为硅源，可以使用硅酸甲酯的单体，或可以使用硅酸甲酯的聚合物(例如，硅酸甲酯的低分子量聚合物(低聚物))。此处，术语低聚物是指聚合度为大约2至15的聚合物。
作为硅酸甲酯，优选使用具有根据碳化硅粉体的用途确定的纯度的硅酸甲酯。在使用高纯度的硅酸甲酯的情况下，硅酸甲酯的初始杂质含量优选20ppm以下，进一步优选5ppm以下。
碳源优选选自具有高残碳率的煤焦油沥青(coal tar pitch)；酚醛树脂、呋喃树脂、环氧树脂和苯氧基树脂；例如葡萄糖等的单糖类；例如蔗糖等的寡糖类；和例如纤维素和淀粉等的多糖类。
为了使碳源与硅酸甲酯均一混合，碳源在常温下为液体。具体地，碳源可以是溶解在溶剂中的物质，或可以是通过加热而软化或液体化的热塑性或热溶解性的物质。作为碳源，从残碳率、热聚合或热交联的观点，优选使用仅由氢原子和碳原子组成的化合物。具体地，碳源优选选自酚醛树脂、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯。
催化剂(聚合催化剂或交联催化剂)优选选自，例如，饱和羧酸、不饱和羧酸、二羧酸和芳香族羧酸。催化剂特别优选选自饱和脂族二羧酸、不饱和脂族羧酸、和其衍生物。具体地，催化剂优选选自马来酸(pKa＝1.75)、丙烯酸(pKa＝4.26)、草酸(pKa1＝1.04,pKa2＝3.82)、衣康酸(pKa1＝3.85,pKa2＝5.45)、丙二酸(pKa1＝2.62,pKa2＝5.28)、和琥珀酸(pKa1＝4.00,pKa2＝5.24)。从在水中的溶解度的观点，催化剂优选选自马来酸和其衍生物。
马来酸衍生物的实例包括马来酸酐等。注意的是，芳香族羧酸的实例包括水杨酸(pKa＝2.81)、苯氧基乙酸(pKa＝2.99)、和邻苯二甲酸(pKa＝2.75)。
催化剂优选仅由碳原子、氢原子和氧原子组成的化合物。因为催化剂仅由碳原子、氢原子和氧原子组成，不像作为传统技术中通常使用的催化剂的甲苯磺酸(C7H8O3S)，此类催化剂不含有硫。因此，在烧成工序中没有产生有害的硫化合物。
催化剂优选具有良好的均质性，以致催化剂可以与至少碳源反应并且均一地溶解。从反应性的改善的观点，催化剂优选含有羧基的化合物。此处，术语“良好的均质性”是指通过将碳源与催化剂混合来将催化剂以分子水平均一地扩散入碳源中。
(1)马来酸的pKa值(1.75)几乎与甲苯磺酸的pKa值(1.4)相当，并且马来酸具有充分的酸度。(2)因为马来酸在分子中同时含有不饱和键和羧基，马来酸具有与疏水性部分和亲水性部分的亲和性并且可能与硅酸甲酯和碳源均一地混合。(3)因为不引起强烈的放热反应，固化反应缓和地发生，并且易于通过催化剂的添加量来控制反应速度。从这些观点，马来酸优选用作催化剂。
在第一实施方案中，包含于碳源、硅酸甲酯和催化剂的混合物中的碳与包含于混合物中的硅之间的比(下文中，C/Si)以摩尔比计优选2.5以上。混合物的C/Si通过硅酸甲酯、碳源和催化剂的量来调节。混合物的C/Si可以通过将混合物碳化而获得的碳化物中间体的元素分析来定义。
作为硅酸甲酯、碳源和催化剂的优选配混比，例如，当硅酸甲酯由100重量％表示时，碳源是40至60重量％，并且催化剂是5至10重量％。催化剂可以与硅酸甲酯和碳源混合，同时溶解在不含有杂质的溶剂中。催化剂可以在例如水或丙酮等的溶剂中以饱和状态(即，作为饱和溶液)使用。
此处，因为硅酸甲酯、碳源和催化剂能够在烧成工序中彼此均一地反应，重要的是，硅酸甲酯、碳源和催化剂均一混合。根据混合物的均质度，表面活性剂可以适当地添加至混合物。作为表面活性剂，可以使用SPAN 20、TWEEN 20(产品名，Kanto Chemical Co.,Inc.制造)等。当混合物由100重量％表示时，表面活性剂的添加量优选5至10重量％。
在第一实施方案中，将硅酸甲酯、碳源和催化剂在混合工序S10中混合在一起。具体地，优选的是，将硅酸甲酯和碳源通过将二者充分搅拌来混合，然后将催化剂添加至此。将硅酸甲酯、碳源和催化剂的混合物固体化。混合物优选固体化为凝胶形式。
此外，在催化剂添加至硅酸甲酯和碳源之后，可以加热混合物。进一步，混合物可以通过将固体混合物在例如氮气或氩气等的非氧化性气氛中在800℃至1000℃的温度下加热30至120分钟而碳化。注意的是，此类加热在低于烧成工序S20的温度范围内进行，并且应该认为是预处理。
(烧成工序S20)
烧成工序S20是将硅酸甲酯、碳源和催化剂的混合物在非氧化性气氛中加热从而形成碳化硅粉体的工序。将在混合工序S10中形成的混合物在例如氩气气氛和1350℃至2000℃下加热大约30分钟至3小时，因此获得了碳化硅粉体。
术语非氧化性气氛是指不存在氧化性气体的气氛。例如，非氧化性气氛可以是惰性气氛(氮气、例如氦气或氩气等的惰性气体等)，或可以是真空气氛。
注意的是，在烧成工序S20中，包含于混合物中的碳用作还原剂，并且发生反应“SiO2+C→SiC”。
在其中在烧成工序S20中获得的碳化硅粉体包含碳的情况下，碳化硅粉体可以通过在空气气氛炉中加热来脱碳。在脱碳处理中的碳化硅粉体的加热温度是例如700℃。
在第一实施方案中，碳化硅粉体的平均粒径为10μm以上且25μm以下。将加热温度和加热时间确定，以致碳化硅粉体的平均粒径可以是10μm以上且25μm以下。
现在，“平均粒径”将参考图2来描述。图2是示出碳化硅粉体的粒径分布的图。在图2中，纵轴表示重量，并且横轴表示粒径。
如图2中示出，“平均粒径”是指在碳化硅粉体的粒径分布中，具有较小的粒径的累积颗粒占有全部颗粒的重量的50％时的粒径(D50)。
现在，在碳化硅粉体的粒径分布中，考虑以下情况：具有较小的粒径的累积颗粒占有全部颗粒的重量的10％时的粒径(D10)是第一粒径，和具有较小的粒径的累积颗粒占有全部颗粒的重量的90％时的粒径(D90)是第二粒径。在此情况下，具有较小的粒径的累积颗粒占有90％时的第二粒径是大于25μm且不大于50μm。进一步，从抑制在产品研磨工序中发生的破碎的观点，第二粒径的上限优选小于40μm。
此外，应该注意的是，碳化硅粉体的粒径分布通过使用多种筛子来筛分碳化硅粉体而获得。
(功能和效果)
在第一实施方案中，混合物的C/Si以摩尔比计是2.5以上，并且碳化硅粉体的平均粒径为10μm以上且25μm以下。因此，获得了用于生产高强度的烧结的碳化硅的碳化硅粉体。
评价结果
下文中，将描述评价结果。制备了用于评价的根据比较例1至4和实施例1至3的样品(碳化硅粉体)。这些样品的组成和粒径如图3中示出。此外，为了评价，将这些样品在2280℃的温度条件、500kgf/cm2的压力条件和9小时的时间条件下烧结，从而生产了锭，然后将该锭研磨。评价以此方式生产的锭的“烧结性”、“密度(g/cm3)”和“目视观察结果”。
“烧结性”是关于样品的烧结的评价项目。“○”表示全部样品良好地烧结，“△”表示样品的仅一部分烧结，并且“×”表示样品难以烧结。“密度”是关于烧结之后的样品的密度的评价项目。“目视观察结果”是关于在研磨工序中发生的破碎的评价项目。“◎”表示没有观察到破碎，“○”表示难以观察到破碎，并且“×”表示观察到破碎。注意的是，“-”表示评价没有进行，这是因为样品没有烧结。
如图3中示出，在其中混合物的C/Si以摩尔比计是2.5以上并且粒径(D50)，即平均粒径是10μm以上且25μm以下的实施例1至3中，在研磨工序中的破碎减少。证实的是，根据实施例1至3的碳化硅粉体的使用确保了高强度的烧结的碳化硅的生产。
此外，在其中混合物的C/Si以摩尔比计是2.5以上并且粒径(D90)是大于25μm且不大于50μm的实施例1至3中，在研磨工序中难以观察到破碎。证实的是，根据实施例1至3的碳化硅粉体的使用确保了高强度的烧结的碳化硅的生产。进一步，在其中粒径(D90)是大于25μm且小于40μm的实施例2和3中，观察到的是，与实施例1相比，破碎进一步减少。
注意的是，在其中混合物的C/Si以摩尔比计是2.5以上但粒径(D50)，即平均粒径大于25μm的比较例3中，发生的破碎多于实施例1至3。此外，在其中混合物的C/Si以摩尔比计是2.5以上但粒径(D50)，即平均粒径小于10μm的比较例4中，样品根本没有烧结。
其它实施方案
本发明已经通过使用上述实施方案来描述。然而，不应该理解为构成本公开的部分的说明和图限制了本发明。从本公开，各种选择性实施方案、实施例、和操作技术将容易地由本领域技术人员发现。
产业上的可利用性
本发明可以提供一种碳化硅粉体，其适用于生产高强度的烧结的碳化硅。

Claims (2)

1.一种碳化硅粉体，其中
包含于含有硅源、碳源和催化剂的混合物中的碳与包含于所述混合物中的硅之间的比以摩尔比计是2.5以上，并且
所述碳化硅粉体的平均粒径为10μm以上且25μm以下；
其中，在所述碳化硅粉体的粒径分布中，具有较小的粒径的累积颗粒占有90％时的粒径是大于25μm且不大于50μm，
所述催化剂选自马来酸和其衍生物。
2.根据权利要求1所述的碳化硅粉体，其中所述硅源是硅酸甲酯。
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