CN109530720A - 一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法 - Google Patents

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罗世铭
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许明鹏
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王金鹏
杨永雪
马庆
朱金东
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Abstract

本发明公开了一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法，属于羰基铁粉生产领域，解决了现有方法产出的羰基铁粉末粒度较大的问题。本发明包括以下步骤：步骤一、将反应所需的总惰性气体分成两部分，分别为第一部分惰性气体和第二部分惰性气体；步骤二、将第一部分惰性气体通过放电室电离，经高频震荡加热后，通入分解装置；步骤三、将第二部分惰性气体与羰基铁蒸汽混合形成混合蒸汽，将混合蒸汽喷射至分解装置中，与步骤二中经加热的第一部分惰性气体接触分解，产生超细羰基铁粉。本发明可产出超细铁粉，能够明显降低羰基铁粉的粒度和杂质。

Description

一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法
技术领域
本发明属于羰基铁粉生产领域，具体涉及一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法。
背景技术
目前，羰基铁粉生产采用外部直接加热分解装置的方式，加热到羰基铁的分解温度之上，混合气为CO气体，分解温度为200～300℃。由于该方法分解温度低，成核率小，且分解过程中羰基铁颗粒并不相互绝缘，不可消除或制止羰基铁在液体时凝结，因此产出的羰基铁粉末粒度较大。因其工艺特点的原因，粒度和杂质含量到一定程度后就无法再降低，影响羰基铁粉质量的进一步提升。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法，以解决现有方法产出的羰基铁粉末粒度较大的问题。
本发明的技术方案是：一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、将反应所需的总惰性气体分成两部分，分别为第一部分惰性气体和第二部分惰性气体；
步骤二、将第一部分惰性气体通过放电室电离，经高频震荡加热后，通入分解装置；
步骤三、将第二部分惰性气体与羰基铁蒸汽混合形成混合蒸汽，将混合蒸汽喷射至分解装置中，与步骤二中经加热的第一部分惰性气体接触分解，产生超细羰基铁粉。
作为本发明的进一步改进，在步骤二中，先将第一部分惰性气体与氢气混合形成混合惰性气体，再进行电离和高频震荡加热；在步骤三中，进入分解装置的混合蒸汽与经加热的混合惰性气体接触分解。在惰性气体中添加氢气可降低超细羰基铁粉中碳和氧的含量。
作为本发明的进一步改进，在步骤二中，混合惰性气体中氢气的体积分数为5%。
作为本发明的进一步改进，在步骤二中，混合惰性气体经高频震荡加热至4300℃～5200℃。
作为本发明的进一步改进，在分解装置周围设置水夹套，利用水夹套对分解装置进行冷却降温，防止产生的铁粉沉积附着在分解装置表面。
作为本发明的进一步改进，在步骤三中，羰基铁蒸汽与第二部分惰性气体的体积比为1:3～6。
作为本发明的进一步改进，羰基铁蒸汽与总惰性气体的体积比为1:6～10。惰性气体对羰基铁蒸汽起到稀释作用，其用量过小会增大粉体粒度，用量过大则不利于生产效率。
作为本发明的进一步改进，在步骤三中，混合蒸汽经毛细管喷射至分解装置中。使用毛细管，混合蒸汽可微量单独高速喷入分解装置，提高喷入速度，有利于气体分散
作为本发明的进一步改进，惰性气体为氩气。
本发明的有益效果是：本发明利用等离子的方法，通过电离后高频震荡的加热方式将惰性气体加热至4300℃～5200℃的高温，炽热的气流由放电室进入分解装置中，同时一定比例的羰基铁蒸汽和第二部分惰性气体组成的混合蒸汽喷射至分解装置中，羰基铁蒸汽在分解装置中与高温惰性气体接触分解，在分解过程中会形成高分散铁蒸汽，铁蒸汽以超细粉末形式凝聚，粉末在气体中沉淀，滑落至分解装置底部，由此产出粒度为0.28～0.7μm，比表面积为0.78～4.88m/g的球形超细羰基铁粉；本发明利用等离子加热方式可以产生极高温度，使进入的气态羰基铁瞬时分解，产出基本以原子状态的铁蒸汽，冷凝后可产出超细铁粉，而其他加热方式无法取得这种效果；本方法操作简便，经检测，能够明显降低羰基铁粉的粒度和杂质。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
以下实施例中，均在分解装置周围设置水夹套，利用水夹套对分解装置进行冷却降温；惰性气体选用氩气。
实施例1、
步骤一、将反应所需的总氩气分成两部分，分别为第一部分氩气和第二部分氩气；
步骤二、将第一部分氩气通过放电室电离，经高频震荡加热至4300℃～5000℃后，通入分解装置；
步骤三、将第二部分氩气与羰基铁蒸汽混合形成混合蒸汽，羰基铁蒸汽与第二部分氩气的体积比为1:6，将混合蒸汽经毛细管喷射至分解装置中，与步骤二中经加热的氩气接触分解，产生超细羰基铁粉。
本实施例中，羰基铁蒸汽与总氩气的体积比为1:10。所得到的超细羰基铁粉粒度为0.3μm，比表面积为4.52m2/g，碳含量为0.23%，氧含量为0.20%。
实施例2、
步骤一、将反应所需的总氩气分成两部分，分别为第一部分氩气和第二部分氩气；
步骤二、将第一部分氩气通过放电室电离，经高频震荡加热至4400℃～5200℃后，通入分解装置；
步骤三、将第二部分氩气与羰基铁蒸汽混合形成混合蒸汽，羰基铁蒸汽与第二部分氩气的体积比为1:4，将混合蒸汽经毛细管喷射至分解装置中，与步骤二中经加热的氩气接触分解，产生超细羰基铁粉。
本实施例中，羰基铁蒸汽与总氩气的体积比为1:8。所得到的超细羰基铁粉粒度为0.42μm，比表面积为2.17m2/g，碳含量为0.39%，氧含量为0.28%。
实施例3、
步骤一、将反应所需的总氩气分成两部分，分别为第一部分氩气和第二部分氩气；
步骤二、将第一部分氩气通过放电室电离，经高频震荡加热至4500℃～5200℃后，通入分解装置；
步骤三、将第二部分氩气与羰基铁蒸汽混合形成混合蒸汽，羰基铁蒸汽与第二部分氩气的体积比为1:3，将混合蒸汽经毛细管喷射至分解装置中，与步骤二中经加热的氩气接触分解，产生超细羰基铁粉。
本实施例中，羰基铁蒸汽与总氩气的体积比为1:6。所得到的超细羰基铁粉粒度为0.53μm，比表面积为1.36m2/g，碳含量为0.56%，氧含量为0.33%。
实施例4、
步骤一、将反应所需的总氩气分成两部分，分别为第一部分氩气和第二部分氩气；
步骤二、将第一部分氩气通过放电室电离，经高频震荡加热至4300℃～4900℃后，通入分解装置；
步骤三、将第二部分氩气与羰基铁蒸汽混合形成混合蒸汽，羰基铁蒸汽与第二部分氩气的体积比为1:3，将混合蒸汽经毛细管喷射至分解装置中，与步骤二中经加热的氩气接触分解，产生超细羰基铁粉。
本实施例中，羰基铁蒸汽与总氩气的体积比为1:5。所得到的超细羰基铁粉粒度为0.7μm，比表面积为0.78m2/g，碳含量为0.68%，氧含量为0.37%。
实施例5、
步骤一、将反应所需的总氩气分成两部分，分别为第一部分氩气和第二部分氩气；
步骤二、将第一部分氩气与氢气混合形成混合惰性气体，混合惰性气体中氢气的体积分数为5%，混合惰性气体通过放电室电离，经高频震荡加热至4400℃～5100℃后，通入分解装置；
步骤三、将第二部分氩气与羰基铁蒸汽混合形成混合蒸汽，羰基铁蒸汽与第二部分氩气的体积比为1:4，将混合蒸汽经毛细管喷射至分解装置中，与步骤二中经加热的混合惰性气体接触分解，产生超细羰基铁粉。
本实施例中，羰基铁蒸汽与总氩气的体积比为1:10。所得到的超细羰基铁粉粒度为0.28μm，比表面积为4.88m2/g，碳含量为0.1%，氧含量为0.06%。
实施例6、
步骤一、将反应所需的总氩气分成两部分，分别为第一部分氩气和第二部分氩气；
步骤二、将第一部分氩气与氢气混合形成混合惰性气体，混合惰性气体中氢气的体积分数为5%，混合惰性气体通过放电室电离，经高频震荡加热至4300℃～4800℃后，通入分解装置；
步骤三、将第二部分氩气与羰基铁蒸汽混合形成混合蒸汽，羰基铁蒸汽与第二部分氩气的体积比为1:4，将混合蒸汽经毛细管喷射至分解装置中，与步骤二中经加热的混合惰性气体接触分解，产生超细羰基铁粉。
本实施例中，羰基铁蒸汽与总氩气的体积比为1:8。所得到的超细羰基铁粉粒度为0.39μm，比表面积为2.51m2/g，碳含量为0.13%，氧含量为0.11%。
实施例7、
步骤一、将反应所需的总氩气分成两部分，分别为第一部分氩气和第二部分氩气；
步骤二、将第一部分氩气与氢气混合形成混合惰性气体，混合惰性气体中氢气的体积分数为5%，混合惰性气体通过放电室电离，经高频震荡加热至4300℃～5200℃后，通入分解装置；
步骤三、将第二部分氩气与羰基铁蒸汽混合形成混合蒸汽，羰基铁蒸汽与第二部分氩气的体积比为1:3，将混合蒸汽经毛细管喷射至分解装置中，与步骤二中经加热的混合惰性气体接触分解，产生超细羰基铁粉。
本实施例中，羰基铁蒸汽与总氩气的体积比为1:7。所得到的超细羰基铁粉粒度为0.52μm，比表面积为1.41m2/g，碳含量为0.18%，氧含量为0.15%。

Claims (9)

1.一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将反应所需的总惰性气体分成两部分，分别为第一部分惰性气体和第二部分惰性气体；
步骤二、将第一部分惰性气体通过放电室电离，经高频震荡加热后，通入分解装置；
步骤三、将第二部分惰性气体与羰基铁蒸汽混合形成混合蒸汽，将混合蒸汽喷射至分解装置中，与步骤二中经加热的第一部分惰性气体接触分解，产生超细羰基铁粉。
2.根据权利要求1所述的一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法，其特征在于：在步骤二中，先将第一部分惰性气体与氢气混合形成混合惰性气体，再进行电离和高频震荡加热；在步骤三中，进入分解装置的混合蒸汽与经加热的混合惰性气体接触分解。
3.根据权利要求2所述的一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法，其特征在于：在步骤二中，混合惰性气体中氢气的体积分数为5%。
4.根据权利要求3所述的一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法，其特征在于：在步骤二中，混合惰性气体经高频震荡加热至4300℃～5200℃。
5.根据权利要求4所述的一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法，其特征在于：在分解装置周围设置水夹套，利用水夹套对分解装置进行冷却降温。
6.根据权利要求5所述的一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法，其特征在于：在步骤三中，羰基铁蒸汽与第二部分惰性气体的体积比为1:3～6。
7.根据权利要求6所述的一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法，其特征在于：羰基铁蒸汽与总惰性气体的体积比为1:6～10。
8.根据权利要求7所述的一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法，其特征在于：在步骤三中，混合蒸汽经毛细管喷射至分解装置中。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的一种利用等离子生产超细羰基铁粉的方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气。
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