CN105702409A - 一种片型羰基铁粉微波吸收剂制备方法 - Google Patents

一种片型羰基铁粉微波吸收剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片型羰基铁粉微波吸收剂制备方法。其制备方法如下：将磨球和球型微米羰基铁粉按不同球料比加入磨罐中，然后加入形貌控制剂，抽真空后充入氮气，在氮气保护下用进行湿法搅拌球磨，过滤后收集固体真空干燥，然后在氮气保护下进行气流超细分散。该方法可将球形羰基铁粉变为片型羰基铁粉，由于微米级的片型羰基铁粉为各向异性材料，具有低愈渗阈值和高的比表面积，有利于形成导电网络，可显著增强磁损耗和介电损耗，改善材料的匹配特性和微波吸收特性，并拓展有效带宽。

Description

一种片型羰基铁粉微波吸收剂制备方法
技术领域
本发明涉及电磁功能材料技术领域，具体涉及一种具有纳米晶结构的片型羰基铁粉微波吸收剂的制备方法。
背景技术
为了提高战争中军事目标的生存力与武器系统的突防和纵深打击能力，发展和应用隐身技术成为国防体系发展的重要方向。使用吸波材料作为提高武器系统生存能力和突防能力的有效手段，是世界各国重点开发的一项军事高新技术。羰基铁粉作为一种典型的磁损耗型雷达波吸收剂，具有比饱和磁化强度高、成本低和温度稳定性高等优点。但是各向同性的球形羰基铁粉吸波剂密度大、介电常数和磁导率低，难以满足薄、轻、宽、强吸波涂层的要求。目前，磁性金属颗粒吸波剂研究的热点是通过增强纳米晶之间的交换耦合作用和粒子各向异性来提高微波磁导率，从而突破Snoke极限对传统块状材料和球形颗粒材料磁导率和共振频率的理论限制，提高材料的微波吸收性能。高能球磨是一种细磨和扁平化处理粒料的有效方法，通过磨球、罐壁和粉末间的频繁碰撞，使粉末粒子重复地被挤压、变形、断裂、焊合。而且当缺陷密度增大到一定程度后位错等缺陷就会缠结交集在一起，将晶粒分割成一些亚晶粒形成纳米晶。但是片状羰基铁粉的磁导率在提高的同时，其介电常数也出现大幅增加，导致阻抗失配，吸波性能会因此下降。因此，研制具有高磁损耗、介电损耗和良好匹配特性、微波吸收特性的宽频微波吸收材料具有很好的发展前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有羰基铁粉用作吸收剂的缺点，提出一种可改变并控制羰基铁粉形状和表面无氧化的处理方法来提高材料的介电损耗和磁损耗，从而制备出轻质、宽频、磁介电可调和高效吸收的微波吸收剂，其最大尺寸为12~25μm、长厚比为45~108、平均晶粒尺寸为5.2~6.3nm。
本发明提供的具有纳米晶结构的片型羰基铁粉微波吸收剂制备方法，步骤如下：
步骤1：将磨球和球型微米羰基铁粉按不同球料比加入磨罐中，然后加入形貌控制剂；
步骤2：将所述的磨罐抽真空后再充入氮气，在氮气保护下用进行湿法搅拌球磨；
步骤3：将经过球磨后所述的球型微米羰基铁粉过滤，收集固体真空干燥；
步骤4：然后在氮气保护下进行气流粉碎，得到单分散的片型羰基铁粉；该单分散的片型羰基铁粉最长为12~25μm、长厚比为45~108、平均晶粒尺寸为5.2~6.3nm。
本发明所述的搅磨条件为：球料比30~90、搅磨速度260rpm、搅磨时间8~12h。
本发明所述的真空干燥条件为：真空干燥温度为60℃、干燥时间为12h，并且每隔3h通入高纯氮气置换出挥发的无水乙醇，然后重新抽真空。
本发明所述的气流粉碎工艺为：在氮气保护下进行，粉碎压力0.4~0.6MPa，时间10~15min。
本发明与现有技术比较，具有如下优点：
（1）根据微波吸收频段的不同要求，可通过调控片型羰基铁粉形貌和微观尺寸改变其磁损耗和介电损耗。
（2）本发明解决了羰基铁粉片型化过程的表面氧化和粒子间的冷焊问题。
（3）增加球料比或延长搅磨时间，羰基铁粉片型化程度增加。粒子充分片型化和各向异性以及长厚比增大、晶粒细化，均使羰基铁粉的复介电常数、磁导率虚部、磁损耗和介电损耗明显增大，有利于制备出宽频带、强吸收的微波吸波材料。
附图说明
图1（a）为球形羰基铁粉的形貌图；
图1（b）为实施例1得到的片型羰基铁粉的形貌图；
图1（c）为实施例2得到的片型羰基铁粉的形貌图；
图1（d）为实施例3得到的片型羰基铁粉的形貌图；
图2中曲线（a）为球形羰基铁粉的介电损耗性能；
图2中曲线（b）为实施例1得到片型羰基铁粉的介电损耗性能；
图2中曲线（c）为实施例2得到片型羰基铁粉的介电损耗性能；
图2中曲线（d）为实施例3得到片型羰基铁粉的介电损耗性能；
图3中曲线（a）为球形羰基铁粉的磁损耗性能；
图3中曲线（b）为实施例1得到片型羰基铁粉的磁损耗性能；
图3中曲线（c）为实施例2得到片型羰基铁粉的磁损耗性能；
图3中曲线（d）为实施例3得到片型羰基铁粉的磁损耗性能；
图4中曲线（a）为球形羰基铁粉以30%体积分数填充在环氧树脂中，制备涂层厚度为1.0mm时的反射率损耗性能；
图4中曲线（b）为实施例1得到片型羰基铁粉以30%体积分数填充在环氧树脂中，制备涂层厚度为1.0mm时的反射率损耗性能；
图4中曲线（c）为实施例2得到片型羰基铁粉以30%体积分数填充在环氧树脂中，制备涂层厚度为1.0mm时的反射率损耗性能；
图4中曲线（d）为实施例3得到片型羰基铁粉以30%体积分数填充在环氧树脂中，制备涂层厚度为1.0mm时的反射率损耗性能。
具体实施方式：
实施例1：
（1）将60kg直径为6mm的氧化锆磨球和2kg平均粒径为3μm的球型羰基铁粉加入内衬氧化铝的不锈钢真空磨罐中，然后加入10L无水乙醇作为形貌控制剂。
（2）将磨罐抽真空用氮气置换，然后在在氮气保护下用进行湿法搅拌球磨，搅磨速度260rpm、搅磨时间8h。
（3）将经过球磨后的球型微米羰基铁粉过滤，收集固体在60℃下真空干燥12h，并且每隔3h通入高纯氮气置换出挥发的无水乙醇，然后重新抽真空。
（4）在氮气保护下将干燥后的粉料进行气流粉碎超细分散，在0.4MPa压力气流粉碎15min。得到单分散的片型羰基铁粉平均最大尺寸为12μm、长厚比为45、平均晶粒尺寸为6.3nm。
有关性能曲线参数见：图1（b）、图2（b）、图3（b）和图4（b）所示。
实施例2：
（1）将120kg直径为6mm的氧化锆磨球和2kg平均粒径为3μm的球型羰基铁粉加入内衬氧化铝的不锈钢真空磨罐中，然后加入15L无水乙醇作为形貌控制剂。
（2）将磨罐抽真空用氮气置换，然后在在氮气保护下用进行湿法搅拌球磨，搅磨速度260rpm、搅磨时间10h。
（3）将经过球磨后的球型微米羰基铁粉过滤，收集固体在60℃下真空干燥12h，并且每隔3h通入高纯氮气置换出挥发的无水乙醇，然后重新抽真空。
（4）然后在氮气保护下将干燥后的粉料进行气流粉碎超细分散，在0.6MPa压力气流粉碎10min。得到单分散的片型羰基铁粉平均最大尺寸为18μm、长厚比为86、平均晶粒尺寸为5.9nm。
有关性能曲线参数见：图1（c）、图2（c）、图3（c）和图4（c）所示。
实施例3：
（1）将180kg直径为6mm的氧化锆磨球和2kg平均粒径为3μm的球型羰基铁粉加入内衬氧化铝的不锈钢真空磨罐中，然后加入20L无水乙醇作为形貌控制剂。
（2）将磨罐抽真空用氮气置换，然后在在氮气保护下用进行湿法搅拌球磨，搅磨速度260rpm、搅磨时间12h。
（3）将经过球磨后的球型微米羰基铁粉过滤，收集固体在60℃下真空干燥12h，并且每隔3h通入高纯氮气置换出挥发的无水乙醇，然后重新抽真空。
（4）在氮气保护下将干燥后的粉料进行气流粉碎超细分散，在0.5MPa压力气流粉碎12min。得到单分散的片型羰基铁粉平均最大尺寸为25μm、长厚比为108、平均晶粒尺寸为5.2nm。
有关性能曲线参数见：图1（d）、图2（d）、图3（d）和图4（d）所示。
实施例中球形羰基铁粉的形貌图和性能曲线参数见：图1（a）、图2（a）、图3（a）和图4（a）所示。
本发明可以根据微波吸收频段的不同要求，可通过调控片型羰基铁粉形貌和微观尺寸改变其磁损耗和介电损耗。还解决了羰基铁粉片型化过程的表面氧化和粒子间的冷焊问题。增加球料比或延长搅磨时间，羰基铁粉片型化程度增加。粒子充分片型化和各向异性以及长厚比增大、晶粒细化，均使羰基铁粉的复介电常数、磁导率虚部、磁损耗和介电损耗明显增大，有利于制备出宽频带、强吸收的微波吸波材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不限于此，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种片型羰基铁粉微波吸收剂制备方法，其包括如下步骤：
步骤1：将磨球和球型微米羰基铁粉按不同球料比加入磨罐中，然后加入形貌控制剂；
步骤2：将所述的磨罐抽真空后再充入氮气，在氮气保护下用进行湿法搅拌球磨；
步骤3：将经过球磨后所述的球型微米羰基铁粉过滤，收集固体真空干燥，然后在氮气保护下进行气流粉碎，得到单分散的片型羰基铁粉；该单分散的片型羰基铁粉最长为12~25μm、长厚比为45~108、平均晶粒尺寸为5.2~6.3nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的磨球材质为氧化锆、磨球直径为6mm，所述的磨罐为内衬氧化铝的不锈钢真空磨罐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的形貌控制剂为分析纯无水乙醇，所述的球形羰基铁粉平均粒径为3μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的球料比为30~90、搅磨速度为260rpm、搅磨时间为8~12h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的真空干燥温度为60℃、干燥时间为12h，并且每隔3h通入纯氮气置换出挥发的无水乙醇，然后重新抽真空。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气流粉碎在氮气保护下进行，粉碎压力0.4~0.6MPa，时间10~15min。
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