CN109688780A - 一种铁硅铝电磁波吸收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电磁波吸收技术领域，提供了一种铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，包括：将锰锌铁氧体与铁硅铝合金粉混合球磨，料球比为1:14～16，球磨5～50h，然后烘干得到铁硅铝电磁波吸收剂，锰锌铁氧体占铁硅铝电磁波吸收剂的0.5～5at％，锰锌铁氧体的配比为：52～55at％Fe2O3、33～36at％MnO、10～14at％ZnO。该方法由于将锰锌铁氧体以合理含量掺杂于铁硅铝合金粉中，并且在锰锌铁氧体与铁硅铝合金粉混合球磨过程中，选择了合理的球磨时间，使制得的铁硅铝电磁波吸收剂对电磁波的吸收效果较好。本发明还提供了一种通过上述方法制得的铁硅铝电磁波吸收剂。该铁硅铝电磁波吸收剂对电磁波的吸收性能好。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收技术领域，具体而言，涉及一种铁硅铝电磁波吸收剂及其制备方法。
背景技术
目前，电子产品的广泛应用，带来日益严峻的电磁干扰问题，人们也在通过不断开发新材料和优化现有吸收剂，提高吸波性能。同时，吸波材料作为隐身技术的重要基础，也是各国争相研究的重要军事基础材料。目前使用的吸收剂主要有金属粉体、铁氧体系列、多晶铁纤维、纳米材料等几大类。金属粉体由于具有很高的起始磁导率和饱和磁化强度，具有优异的高频性能，因此是一种理想的吸波材料。在金属粉体中的铁硅铝粉体，具有非常优异的软磁性能，可以满足现代吸波材料“宽、薄、轻、强”的发展需求。但是，铁硅铝吸收剂的介电常数远大于其磁导率，很难满足自由空间阻抗匹配条件：μ′-jμ″＝ε′-jε″，不利于吸波性能的提升。因此降低介电常数成为提升吸波性能的关键。
鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明提供了一种铁硅铝电磁波吸收剂及其制备方法，旨在提供一种具有较好吸波性能的电磁波吸收剂。
本发明是这样实现的：
一种铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，包括：
将锰锌铁氧体与铁硅铝合金粉混合球磨，料球比为1:14～16，球磨5～50h，然后烘干得到铁硅铝电磁波吸收剂，
锰锌铁氧体占铁硅铝电磁波吸收剂的0.5～5at％，锰锌铁氧体的配比为：52～55at％Fe2O3、33～36at％MnO、10～14at％ZnO。
一种铁硅铝电磁波吸收剂，采用本发明提供的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明通过上述设计得到的一种铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，由于锰锌铁氧体中含有合理配比的氧化锰、氧化锌以及氧化铁，锰锌铁氧体以合理含量掺杂于铁硅铝合金粉中，并且在锰锌铁氧体与铁硅铝合金粉混合球磨过程中，选择了合理的球磨时间，使得制得的铁硅铝电磁波吸收剂对电磁波的吸收效果较好。
本发明通过上述设计得到的铁硅铝电磁波吸收剂，由于采用本发明提供的方法制得，故该电磁波吸收剂对电磁波的吸收效果较好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例4的铁硅铝电磁波吸收剂制备过程中得到的合金铸锭破碎后的颗粒的SEM图；
图2是本发明实施例4的铁硅铝电磁波吸收剂的SEM图；
图3是介电常数实部(ε’)与频率关系图；
图4是介电常数虚部(ε”)与频率关系图；
图5是磁导率实部(μ’)与频率关系图；
图6是磁导率虚部(μ”)与频率关系图；
图7是电磁波反射损耗与频率关系图(d＝1.5mm)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供一种铁硅铝电磁波吸收剂及其制备方法进行具体说明。
一种铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，包括：
向铁硅铝合金粉中掺杂锰锌铁氧体，然后将掺杂后的混合物按料球比1:14～16进行球磨，球磨5～50h，然后烘干得到铁硅铝电磁波吸收剂。锰锌铁氧体占铁硅铝电磁波吸收剂的0.5～5at％，锰锌铁氧体的配比为：52～55at％Fe2O3、33～36at％MnO、10～14at％ZnO。
具体地：
S1、将铁、硅和铝真空熔炼为合金铸锭。
采用纯度大于99.9％的高纯度铁棒、硅颗粒及铝锭分别按72.5～75.5at％Fe、15～17.5at％Si、9.5～11.5at％Al的比例进行原材料配制，在真空感应熔炼炉中熔炼合金。熔炼前真空度小于0.1pa，容量过程中控制真空度为0.8～1.2Pa，以保证达到熔炼中对原材料的真空要求。熔炼得到熔液后将熔液熔清2～3min后浇注成的铸锭，以便进行破碎。
S2、将所述合金铸锭破碎为合金颗粒。
将S1得到的合金铸锭在破碎机中初步破碎成粒度为100μm左右的颗粒。
S3、将合金颗粒按料球比为1：19～21混合球磨4～6h后烘干。
采用和三种混合不锈钢球，将合金颗粒按料球比为1：19～21置于球磨机中，向球磨机中加入酒精作为球磨介质，加入量以淹没合金粉为准进行湿式球磨。球磨4～6h后得到粒度<50μm的片状粉体。然后将合金粉于50～70℃下烘干。
S4、将烘干后的合金粉过250目筛得初品铁硅铝合金粉。
S5、将片状的初品铁硅铝合金粉于真空管式炉中，在氮气氛围下，280～320℃保温1.5～2h得到所述铁硅铝合金粉。此步骤的主要作用是去除合金粉之间的应力。
S6、锰锌铁氧体与铁硅铝合金粉混合球磨，料球比为1:14～16，球磨5～50h，然后烘干得到铁硅铝电磁波吸收剂。
具体地，将锰锌铁氧体和S5制得的铁硅铝合金粉投入至球磨机中，按料球比1:14～16的比例向球磨机中加入的不锈钢球，然后向球磨机中加入酒精作为球磨介质，加入量以淹没合金粉为准进行湿式球磨。球磨5～50h后将合金粉于50～70℃下烘干。得到铁硅铝电磁波吸收剂。优选地，锰锌铁氧体与铁硅铝合金粉混合球磨的时间为35～50h。当球磨时间为35～50h时对11～18GHz的电磁波的吸收量极大。
锰锌铁氧体占铁硅铝电磁波吸收剂的0.5～5at％，锰锌铁氧体的配比为：52～55at％Fe2O3、33～36at％MnO、10～14at％ZnO。
锰锌铁氧体具有电阻率高、磁损耗大、介电常数低等优点。通过掺入适当的锰锌铁氧体，控制球磨时间，使得片状铁硅铝粉体和锰锌铁氧体粉体具有适当的粒度和形貌分布，达到降低铁硅铝吸收剂介电常数的目的，从而改善其吸波性能。本发明提供的铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，由于锰锌铁氧体中含有合理配比的氧化锰、氧化锌以及氧化铁，锰锌铁氧体以合理含量掺杂于铁硅铝合金粉中，并且在锰锌铁氧体与铁硅铝合金粉混合球磨过程中，选择了合理的球磨时间，使得制得的铁硅铝电磁波吸收剂对电磁波的吸收效果较好。
本发明提供的铁硅铝电磁波吸收剂，由于采用本发明提供的方法制得，故该电磁波吸收剂对电磁波的吸收效果较好。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种铁硅铝电磁波吸收剂及其制备方法进行具体说明。
实施例1
本实施例提供了一种铁硅铝电磁波吸收剂及其制备方法。
一种铁硅铝电磁波吸收剂的制备的方法，包括：
采用纯度大于99.9％的高纯度铁棒、硅颗粒及铝锭分别按72.5at％Fe、17.5at％Si、10at％Al的比例进行原材料配制，在真空感应熔炼炉中熔炼合金。熔炼前真空度小于0.1pa，容量过程中控制真空度为1Pa，以保证达到熔炼中对原材料的真空要求。熔炼得到熔液后将熔液熔清2min后浇注成的铸锭，以便进行破碎。
将S1得到的合金铸锭在破碎机中初步破碎成粒度为100μm左右的颗粒。
采用和三种混合不锈钢球，将合金颗粒按料球比为1：20置于球磨机中，向球磨机中加入酒精作为球磨介质，加入量以淹没合金粉为准进行湿式球磨。球磨5h后得到粒度<50μm的片状粉体。然后将合金粉于60℃下烘干。
将烘干后的合金粉过250目筛得初品铁硅铝合金粉。
将片状的初品铁硅铝合金粉于真空管式炉中，在氮气氛围下，300℃保温1.5h得到所述铁硅铝合金粉。
将锰锌铁氧体和S5制得的铁硅铝合金粉投入至球磨机中，按料球比1:15的比例向球磨机中加入的不锈钢球，然后向球磨机中加入酒精作为球磨介质，加入量以淹没合金粉为准进行湿式球磨。球磨5h后将合金粉于60℃下烘干。得到铁硅铝电磁波吸收剂。锰锌铁氧体占铁硅铝电磁波吸收剂的2.5at％，锰锌铁氧体的配比为：52at％Fe2O3、36at％MnO、12at％ZnO
实施例2-实施例5
实施例2-实施例5与实施例1基本相同，不同之处在锰锌铁氧体和S5制得的铁硅铝合金粉在球磨机中的球磨时间分别为：15h、25h、35h、45h。
实施例6
本实施例提供了一种铁硅铝电磁波吸收剂及其制备方法。
一种铁硅铝电磁波吸收剂的制备的方法，包括：
采用纯度大于99.9％的高纯度铁棒、硅颗粒及铝锭分别按75.5at％Fe、15at％Si、9.5at％Al的比例进行原材料配制，在真空感应熔炼炉中熔炼合金。熔炼前真空度小于0.1pa，容量过程中控制真空度为0.8Pa，以保证达到熔炼中对原材料的真空要求。熔炼得到熔液后将熔液熔清3min后浇注成的铸锭，以便进行破碎。
将S1得到的合金铸锭在破碎机中初步破碎成粒度为100μm左右的颗粒。
采用和三种混合不锈钢球，将合金颗粒按料球比为1：19置于球磨机中，向球磨机中加入酒精作为球磨介质，加入量以淹没合金粉为准进行湿式球磨。球磨4h后得到粒度<50μm的片状粉体。然后将合金粉于50℃下烘干。
将烘干后的合金粉过250目筛得初品铁硅铝合金粉。
将片状的初品铁硅铝合金粉于真空管式炉中，在氮气氛围下，280℃保温2h得到所述铁硅铝合金粉。
将锰锌铁氧体和S5制得的铁硅铝合金粉投入至球磨机中，按料球比1:14的比例向球磨机中加入的不锈钢球，然后向球磨机中加入酒精作为球磨介质，加入量以淹没合金粉为准进行湿式球磨。球磨50h后将合金粉于50℃下烘干。得到铁硅铝电磁波吸收剂。锰锌铁氧体占铁硅铝电磁波吸收剂的0.5at％，锰锌铁氧体的配比为：55at％Fe2O3、35at％MnO、10at％ZnO
实施例7
本实施例提供了一种铁硅铝电磁波吸收剂及其制备方法。
一种铁硅铝电磁波吸收剂的制备的方法，包括：
采用纯度大于99.9％的高纯度铁棒、硅颗粒及铝锭分别按73at％Fe、15.5at％Si、11.5at％Al的比例进行原材料配制，在真空感应熔炼炉中熔炼合金。熔炼前真空度小于0.1pa，容量过程中控制真空度为1.2Pa，以保证达到熔炼中对原材料的真空要求。熔炼得到熔液后将熔液熔清3min后浇注成的铸锭，以便进行破碎。
将S1得到的合金铸锭在破碎机中初步破碎成粒度为100μm左右的颗粒。
采用和三种混合不锈钢球，将合金颗粒按料球比为1：21置于球磨机中，向球磨机中加入酒精作为球磨介质，加入量以淹没合金粉为准进行湿式球磨。球磨6h后得到粒度<50μm的片状粉体。然后将合金粉于70℃下烘干。
将烘干后的合金粉过250目筛得初品铁硅铝合金粉。
将片状的初品铁硅铝合金粉于真空管式炉中，在氮气氛围下，320℃保温1.7h得到所述铁硅铝合金粉。
将锰锌铁氧体和S5制得的铁硅铝合金粉投入至球磨机中，按料球比1:16的比例向球磨机中加入的不锈钢球，然后向球磨机中加入酒精作为球磨介质，加入量以淹没合金粉为准进行湿式球磨。球磨10h后将合金粉于70℃下烘干。得到铁硅铝电磁波吸收剂。锰锌铁氧体占铁硅铝电磁波吸收剂的5at％，锰锌铁氧体的配比为：53at％Fe2O3、33at％MnO、14at％ZnO。
实施例8
本实施例提供了一种铁硅铝电磁波吸收剂及其制备方法。
一种铁硅铝电磁波吸收剂的制备的方法，包括：
采用纯度大于99.9％的高纯度铁棒、硅颗粒及铝锭分别按73.5at％Fe、16at％Si、10.5at％Al的比例进行原材料配制，在真空感应熔炼炉中熔炼合金。熔炼前真空度小于0.1pa，容量过程中控制真空度为1Pa，以保证达到熔炼中对原材料的真空要求。熔炼得到熔液后将熔液熔清3min后浇注成的铸锭，以便进行破碎。
将S1得到的合金铸锭在破碎机中初步破碎成粒度为100μm左右的颗粒。
采用和三种混合不锈钢球，将合金颗粒按料球比为1：20置于球磨机中，向球磨机中加入酒精作为球磨介质，加入量以淹没合金粉为准进行湿式球磨。球磨5h后得到粒度<50μm的片状粉体。然后将合金粉于60℃下烘干。
将烘干后的合金粉过250目筛得初品铁硅铝合金粉。
将片状的初品铁硅铝合金粉于真空管式炉中，在氮气氛围下，300℃保温1.5h得到所述铁硅铝合金粉。
将锰锌铁氧体和S5制得的铁硅铝合金粉投入至球磨机中，按料球比1:15的比例向球磨机中加入的不锈钢球，然后向球磨机中加入酒精作为球磨介质，加入量以淹没合金粉为准进行湿式球磨。球磨20h后将合金粉于60℃下烘干。得到铁硅铝电磁波吸收剂。锰锌铁氧体占铁硅铝电磁波吸收剂的1at％，锰锌铁氧体的配比为：54at％Fe2O3、34at％MnO、12at％ZnO。
实施例9
本实施例提供了一种铁硅铝电磁波吸收剂及其制备方法。
一种铁硅铝电磁波吸收剂的制备的方法，包括：
采用纯度大于99.9％的高纯度铁棒、硅颗粒及铝锭分别按74at％Fe、16.5at％Si、9.5at％Al的比例进行原材料配制，在真空感应熔炼炉中熔炼合金。熔炼前真空度小于0.1pa，容量过程中控制真空度为1Pa，以保证达到熔炼中对原材料的真空要求。熔炼得到熔液后将熔液熔清3min后浇注成的铸锭，以便进行破碎。
将S1得到的合金铸锭在破碎机中初步破碎成粒度为100μm左右的颗粒。
采用和三种混合不锈钢球，将合金颗粒按料球比为1：20置于球磨机中，向球磨机中加入酒精作为球磨介质，加入量以淹没合金粉为准进行湿式球磨。球磨5h后得到粒度<50μm的片状粉体。然后将合金粉于60℃下烘干。
将烘干后的合金粉过250目筛得初品铁硅铝合金粉。
将片状的初品铁硅铝合金粉于真空管式炉中，在氮气氛围下，300℃保温1.5h得到所述铁硅铝合金粉。
将锰锌铁氧体和S5制得的铁硅铝合金粉投入至球磨机中，按料球比1:15的比例向球磨机中加入的不锈钢球，然后向球磨机中加入酒精作为球磨介质，加入量以淹没合金粉为准进行湿式球磨。球磨20h后将合金粉于60℃下烘干。得到铁硅铝电磁波吸收剂。锰锌铁氧体占铁硅铝电磁波吸收剂的4at％，锰锌铁氧体的配比为：53at％Fe2O3、34at％MnO、13at％ZnO。
对比例
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于不掺杂锰锌铁氧体。
实验例1
将实施例4制备过程中，得到的合金铸锭破碎后的颗粒和球磨和得到的铁硅铝合金粉进行扫描电镜。图1为铁硅铝合金锭破碎后颗粒的SEM图。图2球磨35h后片合金状粉体的SEM图。
从图1能看出机械破碎的铁硅铝粉体，外形不规则，粒度基本小于100μm。从图2能够看出掺入2.5at％的锰锌铁氧体，球磨35h后，粉体粒度基本<5μm。
实验例2
将对比例1、实施例1-5制得的铁硅铝电磁波吸收剂与石蜡按4:1的比例混合压制成Φ7mm×Φ3mm×4mm的环形样品，测试铁硅铝电磁波吸收剂的复数介电常数和复数磁导率，绘制图3至图7。图3和图4为介电常数与频率关系图，图5和图6为磁导率与频率关系图，图7为电磁波反射损耗与频率关系图(d＝1.5mm)。图中FeSiAl即为对比例。
图3和图4中可以看出随着球磨时间的延长，介电常数实部(ε’)和虚部(ε”)基本上都明显降低。图5和图6可以看出，随着球磨时间的延长，磁导率实部(μ’)在6GHz前降低，但在6GHz后增大。虚部(μ”)降低较小。图7可以看出不同球磨时间对反射损耗值的影响。球磨35h，反射损耗值在13GHz处达到了-33dB。
从图3至图7能够看出，掺杂锰锌铁氧体球磨5小时和未掺杂铁氧体相比，介电常数实部稍微偏高，虚部降低。磁导率实部在5GHz前降低，之后增大；虚部在11.5GHz前降低，之后增大。反射损耗峰值降低0.5dB。掺杂锰锌铁氧体球磨15小时和未掺杂铁氧体相比介电常数实部(ε’)和虚部(ε”)都明显降低。磁导率实部在5.2GHz前降低，之后增大；虚部稍微降低。反射损耗峰值降低0.8dB。掺杂锰锌铁氧体球磨25小时和未掺杂铁氧体相比介电常数实部(ε’)和虚部(ε”)都明显降低。磁导率实部在6.2GHz前降低，之后增大；虚部稍微降低。反射损耗峰值降低1.5dB。掺杂锰锌铁氧体球磨35小时和未掺杂铁氧体相比介电常数实部(ε’)和虚部(ε”)都明显降低。磁导率实部在6.8GHz前降低，之后增大；虚部稍微降低。反射损耗峰值降低27.1dB。掺杂锰锌铁氧体球磨45小时和未掺杂铁氧体相比介电常数实部(ε’)和虚部(ε”)都明显降低。磁导率实部在6.8GHz前降低，之后增大；虚部稍微降低。反射损耗峰值降低13.5dB。
通过图3和图7能够看出，掺杂锰锌铁氧体球磨5、15、25、35以及45得到的铁硅铝电磁波吸收剂较未掺杂的锰锌铁氧体的铁硅铝合金好。并且从图中可以看出，球磨时间越久，对于电磁波的吸收也越好，尤其是球磨35h时，对于12GHz的电磁波的吸收效果最好，球磨35h时对于15～16GHz的电磁波的吸收效果最好。从图3至图7中能够推知球磨50h时，对于电磁波的吸收效果也较好。
综上所述，本发明提供的铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，由于锰锌铁氧体中含有合理配比的氧化锰、氧化锌以及氧化铁，锰锌铁氧体以合理含量掺杂于铁硅铝合金粉中，并且在锰锌铁氧体与铁硅铝合金粉混合球磨过程中，选择了合理的球磨时间，使得制得的铁硅铝电磁波吸收剂对电磁波的吸收效果较好。
本发明提供的铁硅铝电磁波吸收剂，由于采用本发明提供的方法制得，故该电磁波吸收剂对电磁波的吸收效果较好。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，包括：
将锰锌铁氧体与铁硅铝合金粉混合球磨，料球比为1:14～16，球磨5～50h，然后烘干得到铁硅铝电磁波吸收剂，
所述锰锌铁氧体占所述铁硅铝电磁波吸收剂的0.5～5at％，所述锰锌铁氧体的配比为：52～55at％Fe2O3、33～36at％MnO、10～14at％ZnO。
2.根据权利要求1所述的铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述铁硅铝合金粉为250目筛下片状粉体。
3.根据权利要求1所述的铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述铁硅铝合金粉的配比为：72.5～75.5at％Fe、15～17.5at％Si以及9.5～11.5at％Al。
4.根据权利要求1所述的铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，在将所述锰锌铁氧体与所述铁硅铝合金粉混合球磨前包括铁硅铝合金粉的制备：
将铁、硅和铝真空熔炼为合金铸锭；
将所述合金铸锭破碎为合金颗粒；
将所述合金颗粒按料球比为1：19～21混合球磨4～6h后烘干；
将烘干后的合金粉过250目筛得初品铁硅铝合金粉。
5.根据权利要求4所述的铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，合金颗粒球磨过程采用和三种混合不锈钢球。
6.根据权利要求4所述的铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，过筛后还包括去应力处理：
将所述初品铁硅铝合金粉于真空管式炉中，在氮气氛围下，280～320℃保温1.5～2h得到所述铁硅铝合金粉。
7.根据权利要求4所述的铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，铁、硅和铝真空熔炼过程控制真空度为0.8～1.2Pa。
8.根据权利要求1所述的铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述锰锌铁氧体与所述铁硅铝合金粉混合球磨的时间为35～50h。
9.根据权利要求1所述的铁硅铝电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述锰锌铁氧体与所述铁硅铝合金粉混合球磨的方式为湿式球磨，球磨介质为酒精。
10.一种铁硅铝电磁波吸收剂，其特征在于，采用本发明提供的制备方法制得。
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