CN110517723A - 高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法 - Google Patents

高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法，属于微波复合材料领域。所述高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法包括：步骤1：对铁硅铝合金微粉片状化处理；步骤2：采用溶胶凝胶燃烧法制备Co2Z铁氧体；步骤3：将步骤1制备得到的铁硅铝合金微粉与步骤2制备得到的Co2Z铁氧体按一定比例混合后，采用高能球磨法对其进行改性处理。本发明采用片状铁硅铝与Co2Z铁氧体相复合的方法，利用片状化铁硅铝合金磁导率高，Co2Z铁氧体介电常数低的优点，优化制备工艺，有效提高复合吸波材料在低频段的吸波性能。

Description

高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法
技术领域
本发明涉及微波复合材料领域，特别是指一种高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法。
背景技术
微波吸收材料是一种重要的功能材料，它在隐身技术、微波通讯、微波暗室、抗电磁辐射以及防止电磁污染等方面得到了广泛的应用。随着技术的发展，对抗电磁干扰以及武器装备隐身提出了迫切要求，而电磁波工作频段的低频化对吸波材料提出了更高的要求。
金属微粉吸收材料主要是通过磁滞损耗、涡流损耗等吸收衰减电磁波。由于颗粒尺寸较小，表面原子所占比例急剧增大，导致能带结构发生变化，呈现一系列的量子尺寸效应、宏观电子隧道效应，使微粉的声、光、电、磁、热以及催化等特性明显不同于原来的宏观物质。金属微粉不仅具有良好的电磁参数，而且可以通过调节微粉粒度来调节电磁参数，这个特点有利于达到匹配和展宽频带。金属微粉吸波材料的缺点在于：抗氧化、耐酸碱能力差，远不如铁氧体；介电常数较大且频谱特性差，低频段吸收性能较差；密度较大，其吸收剂体积占空比一般大于50％。
铁氧体吸波材料是研究较多的一种吸波材料，按晶体结构的不同可分为立方晶系尖晶石型、六角晶系磁铅石型和稀土石榴石型3种。铁氧体的吸波性能来源于其既具有亚铁磁性又有介电性能，其相对磁导率和相对电导率均呈复数形式，它既能产生介电损耗又能产生磁滞损耗、吸波性能良好。虽然铁氧体吸波材料具有吸收强、频带较宽及成本低的优点，但其具有高温稳定性差等缺陷，在高温环境下和高频段范围内它们的吸收性能比较差，限制了其在特定环境中的广泛应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是磁性金属微粉吸收剂在低频段如1GHz处存在磁导率低，吸收效能差的缺陷，提供一种高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
本发明提供一种高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法，包括：
步骤1：对铁硅铝合金微粉进行片状化处理；
步骤2：采用溶胶凝胶燃烧法制备Co2Z铁氧体；
步骤3：将步骤1制备得到的铁硅铝合金微粉与步骤2制备得到的Co2Z铁氧体按一定比例混合后，采用高能球磨法对其进行改性处理，即得。
其中，所述步骤1中，片状化处理为采用高能球磨机对铁硅铝合金微粉进行球磨，球磨介质为工业乙醇，球磨助剂为硬脂酸。
进一步的，所述球磨工艺为：
一级球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间100min-150min，球磨速度320r/min-360r/min，球料比为10:1；
二级球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间1.5h-2.5h，球磨速度200r/min-240r/min，球料比为15:1。
进一步的，所述球磨助剂与铁硅铝合金微粉的重量比为100:1。
进一步的，所述步骤2中，Co2Z铁氧体的制备方法为：
(1)称取硝酸铁、硝酸钡及硝酸钴，溶解于去离子水中，加入络合剂柠檬酸，混合均匀形成溶胶；
(2)向溶胶中加入适量氨水，使其pH值为7；
(3)将溶胶在85℃恒温条件下匀速搅拌，使溶液中的水分不断地挥发，金属离子与络合剂进一步络合，缩聚形成粘稠、不具流动性的凝胶，将其置于120℃下保温20h，形成干凝胶；
(4)将得到的干凝胶在200℃下保温2h，使干凝胶中的柠檬酸等燃烧，发生自蔓延反应，得到的蓬松粉体即为Co2Z铁氧体的前驱体；
(5)将得到的前驱体进行高温煅烧即可得到Co2Z铁氧体。
进一步的，所述(1)中，硝酸铁、硝酸钡及硝酸钴的质量百分比为62.5％：25.6％：11.9％；硝酸铁、硝酸钡及硝酸钴的总量与柠檬酸的重量比为1:1.2，所述硝酸铁与水的重量比为1:0.5。
进一步的，所述(5)中，高温煅烧的条件为高温煅烧的条件为1250℃，2小时。
进一步的，所述步骤3中，铁硅铝合金微粉与Co2Z铁氧体的质量比为10:1-5。
进一步的，所述步骤3中，高能球磨法包括：
第一阶段球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间100min-150min，球磨速度250r/min-550r/min，球料比为10:1；
第二阶段球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2.0h-2.5h，球磨速度250r/min，球料比为15-20:1。
本发明具有以下有益效果：
1、铁硅铝粉的片状化处理采用二次研磨工艺，粉的径厚比增大，磁导率大幅提升；
2、在铁硅铝表面包覆铁氧体进行表面改性后，能大幅降低粉体的介电常数，同时大幅提升在微波波段磁导率；
3、铁硅铝表面包覆铁氧体后可实现共振频率可调，使共振频率往高频移动，最高可移动至4.8GHz。
附图说明
图1为本发明实施例3步骤1中片状化处理的对铁硅铝合金微粉SEM图片；
图2为本发明实施例1-5制备的吸收材料的SEM图，其中a-e依次对应为实施例1-5。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有技术中磁性金属微粉吸收剂在低频段如1GHz处存在磁导率低，吸收效能差的缺陷，提供一种高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法。
实施例1
高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法，包括：
步骤1：采用高能球磨机对铁硅铝合金微粉进行球磨，球磨介质为工业乙醇，添加量以能淹没钢球为准，球磨助剂为硬脂酸，硬脂酸与铁硅铝合金微粉的重量比为100:1，球磨条件为：
一级球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间100min，球磨速度320r/min，球料比为10:1；
二级球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2h，球磨速度240r/min，球料比为15:1。
步骤2：采用溶胶凝胶燃烧法制备Co2Z铁氧体，Co2Z铁氧体的制备方法为：
(1)称取硝酸铁、硝酸钡及硝酸钴，溶解于去离子水中，加入络合剂柠檬酸，混合均匀形成溶胶；
(2)向溶胶中加入适量氨水，使其pH值为7；
(3)将溶胶在85℃恒温条件下匀速搅拌，使溶液中的水分不断地挥发，金属离子与络合剂进一步络合，缩聚形成粘稠、不具流动性的凝胶，将其置于120℃下保温20h，形成干凝胶；
(4)将得到的干凝胶在200℃下保温2h，使干凝胶中的柠檬酸等燃烧，发生自蔓延反应，得到的蓬松粉体即为Co2Z铁氧体的前驱体；
(5)将得到的前驱体进行高温煅烧即可得到Co2Z铁氧体。
步骤3：将步骤1制备得到的铁硅铝合金微粉与步骤2制备得到的Co2Z铁氧体按质量比为10:1混合后，采用高能球磨法对其进行改性处理，即得，球磨条件为：
第一阶段球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间100min，球磨速度550r/min，球料比为10:1；
第二阶段球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2.5h，球磨速度250r/min，球料比为15:1。
实施例2
该实施例中高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法：
步骤1中，球磨条件为：一级球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间120min，球磨速度340r/min，球料比为10:1；
二级球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2h，球磨速度230r/min，球料比为15:1。
步骤3中，铁硅铝合金微粉与步骤2制备得到的Co2Z铁氧体按质量比为5:1混合后，采用高能球磨法对其进行改性处理，即得，球磨条件为：
第一阶段球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间120min，球磨速度500r/min，球料比为10:1；
第二阶段球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2h，球磨速度250r/min，球料比为15:1。
其余制备工艺步骤参数均与实施例1完全相同。
实施例3
该实施例中高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法：
步骤1中，球磨条件为：一级球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间130min，球磨速度340r/min，球料比为10:1；
二级球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间1.5h，球磨速度240r/min，球料比为15:1。
步骤3中，铁硅铝合金微粉与步骤2制备得到的Co2Z铁氧体按质量比为10:3混合后，采用高能球磨法对其进行改性处理，即得，球磨条件为：
第一阶段球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间2.5h，球磨速度450r/min，球料比为10:1；
第二阶段球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2h，球磨速度250r/min，球料比为15:1。
其余制备工艺步骤参数均与实施例1完全相同。
如图1所示，采用二级球磨处理后的铁硅铝合金微粉，粉末粒径尺寸分布均匀，无小颗粒粉末存在，说明二级球磨过程可有效避免常规球磨“冷焊接”现象的发生，同时二级球磨更进一步提高了铁硅铝粉末的径厚比，大幅提高铁硅铝合金微粉的磁性能。
实施例4
该实施例中高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法：
步骤1中，球磨条件为：一级球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间140min，球磨速度330r/min，球料比为10:1；
二级球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2.5h，球磨速度210r/min，球料比为15:1。
步骤3中，铁硅铝合金微粉与步骤2制备得到的Co2Z铁氧体按质量比为5:2混合后，采用高能球磨法对其进行改性处理，即得，球磨条件为：
第一阶段球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间150min，球磨速度350r/min，球料比为10:1；
第二阶段球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2h，球磨速度250r/min，球料比为20:1。
其余制备工艺步骤参数均与实施例1完全相同。
实施例5
该实施例中高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法：
步骤1中，球磨条件为：一级球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间100min，球磨速度360r/min，球料比为10:1；
二级球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2.5h，球磨速度200r/min，球料比为15:1。
步骤3中，铁硅铝合金微粉与步骤2制备得到的Co2Z铁氧体按质量比为2:1混合后，采用高能球磨法对其进行改性处理，即得，球磨条件为：
第一阶段球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间150min，球磨速度250r/min，球料比为10:1；
第二阶段球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2h，球磨速度250r/min，球料比为20:1。
其余制备工艺步骤参数均与实施例1完全相同。
由图2c可知，铁硅铝合金表面包裹的铁氧体均匀且比较密集，铁氧体使用效率最高,最大程度的提高了吸波材料的磁导率；图2-a中，片状铁硅铝合金微粉变小，片状铁硅铝的片状延展性较差，不利于表面铁氧体的包裹；图2-b/d/e制备出的吸波材料中，片状铁硅铝合金微粉变大，表面铁氧体分散变疏，导致吸波材料的电磁率下降。
为了进一步说明本发明的有益效果，仅以最佳实施例3为例，设置如下对比例，需要说明的是，本发明中所采用的的试剂，无特殊说明，均为市售产品。本发明中采用的高能球磨机为XGB-40行星式球磨机.
对比例1
该实施例GHz波段吸收材料的制备方法中，铁硅铝微粉不经过片状化处理，其余制备工艺参数及步骤均与实施例3相同。
对比例2
该实施例GHz波段吸收材料的制备方法中，铁硅铝微粉片状化处理的球磨条件为：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间130min，球磨速度340r/min，球料比为10:1；其余制备工艺参数及步骤均与实施例3相同。
对比例3
该实施例GHz波段吸收材料的制备方法中，铁硅铝微粉片状化处理的球磨条件为：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间1.5h，球磨速度240r/min，球料比为15:1。
其余制备工艺参数及步骤均与实施例3相同。
对比例4
该实施例GHz波段吸收材料的制备方法中，步骤3中球磨条件为采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间2.5h，球磨速度450r/min，球料比为10:1；其余制备工艺参数及步骤均与实施例3相同。
对比例5
该实施例GHz波段吸收材料的制备方法中，步骤3中球磨条件为采用采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2h，球磨速度250r/min，球料比为15:1；其余制备工艺参数及步骤均与实施例3相同。
对比例6
该实施例GHz波段吸收材料的制备方法中，步骤1中，球磨条件为采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间130min，球磨速度340r/min，球料比为10:1；步骤3中，球磨条件为采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间2.5h，球磨速度450r/min，球料比为10:1；其余制备工艺参数及步骤均与实施例3相同。
对比例7
该实施例GHz波段吸收材料的制备方法中，步骤1中，球磨条件为采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间130min，球磨速度340r/min，球料比为10:1；；步骤3中，球磨条件为采用采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2h，球磨速度250r/min，球料比为15:1,其余制备工艺参数及步骤均与实施例3相同。
对比例8
该实施例GHz波段吸收材料的制备方法中，步骤1中，球磨条件为采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间1.5h，球磨速度240r/min，球料比为15:1；步骤3中，球磨条件为采用采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间2.5h，球磨速度450r/min，球料比为10:1；其余制备工艺参数及步骤均与实施例3相同。
对比例9
该实施例GHz波段吸收材料的制备方法中，步骤1中，球磨条件为采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间1.5h，球磨速度240r/min，球料比为15:1；步骤3中，球磨条件为采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2h，球磨速度250r/min，球料比为15:1；其余制备工艺参数及步骤均与实施例3相同。
测定上述实施例1-5及对比例1-9制备的吸收材料的电磁性能，将所制备的吸收材料与石蜡按比例85:15混合，加热到75℃，把混合均匀的材料倒入磨具中将其压制为内径3.04mm，外径7.00mm，厚度在3mm左右的环，制得同轴测试样品，采用矢量网络分析仪，测试1GHz材料的磁导率和介电常数，具体数据见下表所示。
表1
组别 磁导率 介电常数
实施例1 112 10.2
实施例2 146 9.1
实施例3 198 8.3
实施例4 196 9.2
实施例5 142 10.5
对比例1 46 14.1
对比例2 62 14.5
对比例3 65 15.3
对比例4 61 14.2
对比例5 67 13.6
对比例6 56 15.5
对比例7 62 15.8
对比例8 54 14.7
对比例9 63 15.6
由上表可知，本发明提供的在铁硅铝表面包覆铁氧体进行表面改性后，能大幅降低粉体的介电常数，同时大幅提升在微波波段磁导率。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：对铁硅铝合金微粉进行片状化处理；
步骤2：采用溶胶凝胶燃烧法制备Co2Z铁氧体；
步骤3：将步骤1制备得到的铁硅铝合金微粉与步骤2制备得到的Co2Z铁氧体按一定比例混合后，采用高能球磨法对其进行改性处理，即得。
2.根据权利要求1所述的高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，片状化处理为采用高能球磨机对铁硅铝合金微粉进行球磨，球磨介质为工业乙醇，球磨助剂为硬脂酸。
3.根据权利要求2所述的高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法，其特征在于，所述球磨工艺为：
一级球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间100min-150min，球磨速度320r/min-360r/min，球料比为10:1；
二级球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间1.5h-2.5h，球磨速度200r/min-240r/min，球料比为15:1。
4.根据权利要求2所述的高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法，其特征在于，所述球磨助剂与铁硅铝合金微粉的重量比为100:1。
5.根据权利要求1所述的高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，Co2Z铁氧体的制备方法为：
(1)称取硝酸铁、硝酸钡及硝酸钴，溶解于去离子水中，加入柠檬酸，混合均匀形成溶胶；
(2)向溶胶中加入适量氨水，使其pH值为7；
(3)将溶胶在85℃恒温条件下匀速搅拌得到粘稠凝胶，将其置于120℃下保温20h，形成干凝胶；
(4)将得到的干凝胶在200℃下保温2h，得到Co2Z铁氧体的前驱体；
(5)将得到的前驱体进行高温煅烧即可得到Co2Z铁氧体。
6.根据权利要5所述的高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法，其特征在于，所述(1)中，硝酸铁、硝酸钡及硝酸钴的质量百分比为62.5％：25.6％：11.9％；硝酸铁、硝酸钡及硝酸钴的总量与柠檬酸的重量比为1:1.2，所述硝酸铁与水的重量比为1:0.5。
7.根据权利要5所述的高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法，其特征在于，所述(5)中，高温煅烧的条件为1250℃，2小时。
8.根据权利要1所述的高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，铁硅铝合金微粉与Co2Z铁氧体的质量比为10:1-5。
9.根据权利要求1所述的高磁导率GHz波段吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，高能球磨法包括：
第一阶段球磨：采用10kgΦ3mm钢球，球磨时间100min-150min，球磨速度250r/min-550r/min，球料比为10:1；
第二阶段球磨：采用10kgΦ5mm钢球与5kg直径5mm×高度5mm锆珠，球磨时间2.0h-2.5h，球磨速度250r/min，球料比为15-20:1。
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