CN107598160A - 一种铁硅铝/铁氧体复合吸波剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料技术领域，采用球磨工艺，利用球磨介质之间的剪切、高效冲击作用，使片状六角晶型铁氧体包覆于FeSiAl粉体表面，并沿片状FeSiAl粉体表面铺展。本发明涉及的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，为铁氧体包覆FeSiAl片状粉体，厚度不大于2um，粒径D(n，50)≥40um，松装密度1.0～1.5g/cm3，采用湿法球磨工艺制备，铁氧体与铁硅铝的物料质量比介于1:1～1:6之间；采用湿法球磨工艺制备。本发明涉及的复合吸波剂，介电常数低，磁导率高，阻抗匹配性好，可有效拓宽铁硅铝吸波材料的吸波频带，适用于1GHz～12GHz波段全频段吸波材料。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及吸波剂设计与制备技术，特别涉及复合吸波剂的设计与制备技术。
背景技术
铁硅铝合金饱和磁化强度高，涡流损耗小，自然共振频率在MHz波段到GHz波段可调，是重要的低频电磁波吸波剂，但存在介电常数相对磁导率较高，不利于阻抗匹配的问题。为降低介电常数，需进行表面处理降低介电常数，常规的处理方法如硅烷偶联剂包裹虽然可以降低介电常数，但是磁导率也有一定程度的下降，该方法并不能很好地改善阻抗失配的问题。
CN201110447119.X公开了一种通过尖晶石铁氧体包覆FeSiAl粉体提高粉体电磁波吸收性能的方法，将片状化处理的FeSiAl粉体分散于水溶液中，通过水浴加热使水温在25～80℃之间，加入尖晶石铁氧体的混合盐溶液和强碱溶液进行反应，反应完成后干燥退火，得到的铁氧体包覆FeSiAl粉体介电常数大幅降低，磁导率有所提高，大大改善了片状FeSiAl粉体的磁导率和介电常数的失配问题，使得片状FeSiAl粉体材料的吸波性能大幅提高。但该发明在水溶液中进行反应会不可避免导致FeSiAl粉体发生氧化生锈现象，会严重影响粉体吸波性能和吸波材料的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是解决铁硅铝合金介电常数高，阻抗失配问题，提供一种铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，同时提供其制备方法。
本发明的目的是这样实现的，通过球磨工艺，利用球磨介质之间的剪切、高效冲击作用，使片状六角晶型铁氧体包覆于FeSiAl粉体表面，并沿片状FeSiAl粉体表面铺展，二者易磁化面空间取向一致，由于磁晶的交换作用，降低易磁化面内磁各向异性，从而提高异面磁各向异性，突破Snoek极限，提高磁导率。
本发明涉及的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，为铁氧体包覆FeSiAl片状粉体，厚度不大于2um，粒径D(n，50)≥40um，松装密度1.0～1.5g/cm3，采用湿法球磨工艺制备，铁氧体与铁硅铝的物料质量比介于1:1～1:6之间；
所述铁氧体为M型铁氧体BaFe12O19或Z型铁氧体Ba3(Zn0.4Co0.6)2Fe24O41。
本发明涉及的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，为铁氧体包覆FeSiAl片状粉体，厚度不大于2um，粒径D(n，50)≥40um，松装密度1.0～1.5g/cm3，采用湿法球磨工艺制备，铁氧体与铁硅铝的物料质量比介于1:3～1:5之间。
本发明涉及的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，为铁氧体包覆FeSiAl片状粉体，铁氧体粒径在10～30um之间。
本发明涉及的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：
1）片状化处理：铁硅铝粉末、无水乙醇和偶联剂的质量比为1：（0.8～1.3）:（0.01～0.03），去除粒径低于20um的铁硅铝粉末；
2）铁硅铝/铁氧体复合：按1:（0.8～1.3）:（0.01～0.03）质量比称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和偶联剂，球磨条件320～400r/min /15～60min，浆料分离、干燥得到铁硅铝/铁氧体复合吸波剂；
所用偶联剂为KH-550或硬脂酸中的一种，两步彼此独立。
本发明涉及的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：还包括真空退火过程，退火条件为真空度不低于10-3Pa，450～550℃/45～70min。
本发明涉及的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：
1）片状化处理：铁硅铝粉末、无水乙醇和偶联剂的质量比为1：（0.8～1.3）:（0.01～0.03），球/料质量比为20:1～30:1，球磨条件200～300r/min/2～3h，球磨介质为直径4～5mm不锈钢球，去除粒径低于20um的铁硅铝粉末；
2）铁硅铝/铁氧体复合：按1:（0.8～1.3）:（0.01～0.03）质量比称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和偶联剂，球/料质量比为20:1～30:1，球磨条件320～400r/min/15～60min，球磨介质为直径6～8mm不锈钢球，浆料分离、干燥得到铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。
本发明涉及的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：铁硅铝粉末为雾化法球形粉末，粒径介于100～200目之间。
本发明涉及的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：片状化处理条件为250～300r/min。
本发明涉及的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：铁硅铝/铁氧体复合条件为320～360r/min，20～40min。
本发明涉及的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，介电常数低，磁导率高，阻抗匹配性好，可有效拓宽铁硅铝吸波材料的吸波频带，制成厚度为不大于3mm的吸波贴片时，在1GHz～12GHz波段全频段具有较好的吸波性能，1GHz处反射率均低于-6dB，12GHz处反射率均低于-8dB，适用于电磁吸收及防护技术领域，特别适用于低频段电磁波吸收技术领域。
本发明采用机械球磨的制备方法，工艺稳定、可调，操作方便，适用于大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，然而本发明技术方案却不局限于以下所列举的具体实施方式。本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整，均属于本发明的保护范围。未特别说明的物料均以质量份计。
实施例一
按质量比1:1:0.01称取100～150目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和硬脂酸，加入搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径4mm钢珠，球料比25:1，在250r/min下球磨160min。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分。
按质量比1:3.5混合粒径为15～30um的M型BaFe12O19铁氧体粉末与筛分后的铁硅铝粉末组成混合粉料，按质量比1:0.8:0.01称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中继续球磨，球磨介质为直径6mm钢珠，球料比同样为25:1，在345r/min下继续球磨25min。球磨完成后将浆料干燥，制得片状铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。在450℃、5×10-3Pa的真空退火炉中对复合吸波剂退火70min。复合吸波剂厚度小于1.4um，粒径分布D(n,50)为48um，松装密度为1.2g/cm3。
按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现可有效提高铁硅铝粉末的吸波性能，在1GHz～12GHz波段，厚度为2.0mm时，1GHz处反射率为-8dB，12GHz处反射率为-10dB。
对比例
按质量比1:1:0.01称取100～150目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和硬脂酸，加入至搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径4mm钢珠，球料比25:1，在250r/min下球磨160min。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分，制得片状铁硅铝吸波剂。在450℃、5×10-3Pa的真空退火炉中对吸波剂退火70min。发现铁硅铝粉末厚度低于0.4um，粒径分布D(n,50)为42um，松装密度为1.4g/cm3。
按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现在1GHz～12GHz波段，厚度为3mm时，1GHz处反射率为-6dB，12GHz处反射率为-8dB。实施例二
按质量比1:1.1:0.01称取150～200目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径4.5mm钢珠，球料比24:1，在260r/min下球磨150min。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分。
按质量比1:4混合粒径为10～30um的Z型Ba3(Zn0.4Co0.6)2Fe24O41铁氧体粉末（参照徐超等，“X波段宽频大损耗BaZnCo-Z型铁氧体的磁性和微波吸收特性”《材料学报》2011,32（1）19-23方法制备）与筛分后的铁硅铝粉末，按质量比1:0.9:0.02称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中继续球磨，球磨介质为直径6.5mm钢珠，球料比25:1，在340r/min下球磨30min。球磨完成后，将浆料干燥，制得片状铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。在500℃、7×10-3Pa的真空退火炉中对复合吸波剂退火1h。复合吸波剂厚度小于1.2um，粒径分布D(n,50)为50um，松装密度为1.0g/cm3。
按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现可有效提高铁硅铝粉末的吸波性能，在1GHz～12GHz波段，厚度为1.7mm时，1GHz处反射率为-7dB，12GHz处反射率为-9dB。
实施例三
按质量比1:0.8:0.02称取110～160目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和硬脂酸，加入至搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径5mm钢珠，球料比23:1，在270r/min下球磨140min。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分。
按质量比1:4.5混合粒径为15～25um的M型BaFe12O19铁氧体粉末与筛分后的铁硅铝粉末，按1:1.1:0.03质量比称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中继续球磨，球磨介质为直径7mm钢珠，球料比27:1，在335r/min下球磨35min。球磨完成后，将浆料干燥，制得片状铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。在550℃、6×10- 3Pa的真空退火炉中对复合吸波剂退火45min。复合吸波剂厚度小于1.3um，粒径分布D(n,50) 49um，松装密度1.2g/cm3。
按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现可有效提高铁硅铝粉末的吸波性能，在1GHz～12GHz波段，厚度为1.9mm时，1GHz处反射率为-6.7dB，12GHz处反射率为-10dB。
实施例四
按1:0.9:0.02的质量比称取120～160目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径4mm钢珠，球料比22:1，280r/min转速下球磨140min。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分。
按质量比为1:5混合粒径为15～30um的Z型Ba3(Zn0.4Co0.6)2Fe24O41铁氧体粉末与筛分后的铁硅铝粉末，按1:1.2:0.02质量比称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中继续球磨，球磨介质为直径7.5mm钢珠，球料比28:1，在330r/min下球磨40min。球磨完成后，将浆料干燥，制得片状铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。在470℃、4×10-3Pa的真空退火炉中对复合吸波剂退火65min。复合吸波剂厚度1.0um，粒径分布D(n,50)为52um，松装密度为1.0g/cm3。
按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现可有效提高铁硅铝粉末的吸波性能，在1GHz～12GHz波段，厚度为1.5mm时，1GHz处反射率为-7dB，12GHz处反射率为-8dB。
实施例五
按质量比1:1.2:0.03称取130～180目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和硬脂酸，加入至搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径4.5mm钢珠，球料比21:1，290r/min下球磨130min。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分。
按质量比1: 5.5混合粒径为10～30um的M型BaFe12O19铁氧体粉末与筛分后的铁硅铝粉末，按1:1.3:0.025质量比称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和硬脂酸，加入至搅拌式球磨机中继续球磨，球磨介质为直径8mm钢珠，球料比为29:1，在325r/min下球磨50min。球磨完成后，将浆料干燥，制得片状铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。在490℃、3×10-3Pa的真空退火炉中对复合吸波剂退火1h。复合吸波剂厚度1.6um，粒径分布D(n,50)为45um，松装密度为1.3g/cm3。
按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现可有效提高铁硅铝粉末的吸波性能，在1GHz～12GHz波段，厚度为2.2mm时，1GHz处反射率为-6.5dB，12GHz处反射率为-8dB。
实施例六
按1:1:0.03的质量比称取140～190目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径5mm钢珠，球料比20:1， 300r/min转速下球磨2h。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分。
按质量比1:6混合粒径为10～30umZ型Ba3(Zn0.4Co0.6)2Fe24O41铁氧体粉末与筛分后的铁硅铝粉末组成混合粉料，按质量比1:1:0.025称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中继续球磨，球磨介质为直径6mm钢珠，球料比30:1，在320r/min下球磨1h。球磨完成后，将浆料干燥，制得片状铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。在520℃、5×10-3Pa的真空退火炉中对复合吸波剂退火1h。复合吸波剂厚度1.7um，粒径分布D(n,50)为44um，松装密度为1.4g/cm3。
按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现可有效提高铁硅铝粉末的吸波性能，在1GHz～12GHz波段，厚度为2.4mm时，1GHz处反射率为-6dB，12GHz处反射率为-8.5dB。
实施例七
按质量比1:1.3:0.01称取100～200目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和硬脂酸，加入至搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径4mm钢珠，球料比30:1，200r/min转速下球磨3h。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分。
按质量比1:1混合片粒径为10～25um的M型BaFe12O19铁氧体粉末与筛分后的铁硅铝粉末，按质量比1:1.1:0.015称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中继续球磨，球磨介质为直径6.5mm钢珠，，球料比20:1，400r/min下球磨15min。球磨完成后，将浆料干燥，制得片状铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，厚度1.8um，粒径分布D(n,50)为40um，松装密度为1.5g/cm3。
按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现在3GHz～12GHz波段，厚度为2.8mm时，反射率均小于-7dB，在X波段内反射率小于-8dB。
实施例八
按质量比1:0.8:0.01称取110～190目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径4.5mm钢珠，球料比29:1， 210r/min转速下球磨3h。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分。
按质量比1:1.5混合粒径为15～30um的Z型Ba3(Zn0.4Co0.6)2Fe24O41铁氧体粉末与筛分后的铁硅铝粉末，按质量比1:1:0.015称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和硬脂酸，加入至搅拌式球磨机中继续球磨，球磨介质为直径7mm钢珠，球料比21:1，385r/min转速下球磨15min。球磨完成后，将浆料干燥，制得片状铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。在480℃、5×10-3Pa的真空退火炉中对复合吸波剂退火55min。复合吸波剂厚度小于1.9um，粒径分布D(n,50)为41um，松装密度为1.4g/cm3。
按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现在1GHz～12GHz波段，厚度为2.6mm时，1GHz处反射率为-7dB，12GHz处反射率为-8.5dB。
实施例九
按质量比1:1.1:0.02称取120～180目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和硬脂酸，加入至搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径5mm钢珠，球料比28:1，220r/min转速下球磨170min。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分。
按质量比1:2混合粒径为15～25um的M型BaFe12O19铁氧体粉末与筛分后的铁硅铝粉末，按质量比1:0.9:0.015称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中继续球磨，球磨介质为直径7.5mm钢珠，球料比22:1，370r/min转速下球磨20min。球磨完成后将浆料干燥，制得片状铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。在510℃、4×10-3Pa的真空退火炉中对复合吸波剂退火50min。复合吸波剂厚度小于2.0um，粒径分布D(n,50)为43um，松装密度为1.4g/cm3。
按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现在1GHz～12GHz波段，厚度为2.7mm时，1GHz处反射率为-6dB，12GHz处反射率为-8dB。
实施例十
按质量比1:0.9:0.025称取130～180目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径4mm钢珠，球料比27:1， 230r/min转速下球磨170min。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分。
按质量比1:2.5混合粒径为15～30um的Z型Ba3(Zn0.4Co0.6)2Fe24O41铁氧体粉末与筛分后的铁硅铝粉末，按1:0.8:0.02质量比称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和硬脂酸，加入至搅拌式球磨机中继续球磨，球磨介质为直径8mm钢珠，球料比为23:1，360r/min转速下球磨20min。球磨完成后，将浆料干燥，制得片状铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。在520℃、1×10-3Pa的真空退火炉中对粉料退火50min。复合吸波剂厚度小于1.5um，粒径分布D(n,50)为41um，松装密度为1.5g/cm3。
按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现在1GHz～12GHz波段，厚度为2.3mm时，1GHz处反射率为-7.5dB，12GHz处反射率为-8dB。实施例十一
按1:1.2:0.025的质量比称取100～200目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径4.5mm钢珠，球料比为26:1，240r/min转速下球磨160min。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分。
按质量比1:3混合粒径为15～30um的M型BaFe12O19铁氧体粉末与筛分后的铁硅铝粉末，按质量比1:1:0.01.5称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和硬脂酸，加入至搅拌式球磨机中继续球磨，球磨介质为直径6mm钢珠，球料比为24：1，350r/min转速下球磨25min。球磨完成后将浆料干燥，制得片状铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。在540℃、6×10- 3Pa的真空退火炉中对复合吸波剂退火45min。复合吸波剂厚度小于1.6um，粒径分布D(n,50)为44um，松装密度为1.3g/cm3。
按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现在1GHz～12GHz波段，厚度为2.5mm时，1GHz处反射率为-7dB，12GHz处反射率为-8.5dB。
Claims (8)
1.一种铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，为铁氧体包覆FeSiAl片状粉体，厚度不大于2um，粒径D(n，50)≥40um，松装密度1.0～1.5g/cm3，采用湿法球磨工艺制备，铁氧体与铁硅铝的物料质量比介于1:1～1:6之间；
所述铁氧体为M型铁氧体BaFe12O19或Z型铁氧体Ba3(Zn0.4Co0.6)2Fe24O41。
2.根据权利要求1所述的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，其特征在于：铁氧体与铁硅铝的物料质量比介于1:3～1:5之间。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，其特征在于：铁氧体粒径在10～30um之间。
4.根据权利要求1所述的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和、铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：
1）片状化处理：铁硅铝粉末、无水乙醇和偶联剂的质量比为1：（0.8～1.3）:（0.01～0.03），去除粒径低于20um的粉末；
2）铁硅铝/铁氧体复合：按1:（0.8～1.3）:（0.01～0.03）质量比称取铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和偶联剂，球磨条件320～400r/min /15～60min，浆料分离、干燥得到铁硅铝/铁氧体复合吸波剂；
所用偶联剂为KH-550或硬脂酸中的一种，两步彼此独立。
5.根据权利要求4所述的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，其特征在于：还包括真空退火过程，退火条件为真空度不低于10-3Pa，450～550℃/45～70min。
6.根据权利要求4或5任意一项所述的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，其特征在于：
1）片状化处理：球磨用球/料质量比为20:1～30:1，200～300r/min球磨2～3h，球磨介质为直径4～5mm不锈钢球；
2）铁硅铝/铁氧体复合：球磨用球/料质量比为20:1～30:1，球磨介质为直径6～8mm不锈钢球。
7.根据权利要求4或5任意一项所述的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，其特征在于：片状化处理条件为250～300r/min。
8.根据权利要求4或5任意一项所述的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，其特征在于：铁硅铝/铁氧体复合条件为320～360r/min，20～40min。
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