CN105088109B - 一种微波频段电磁波吸收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子材料技术领域，特别涉及一种微波频段(0.5GHz～18GHz)电磁波吸波剂及其制备技术。其组成原料为：纯铁、纯铝、纯铬和多晶硅，各原料组分按如下质量百分比互熔：65％≤纯Fe≤78％，5％≤纯铝≤12％，2％≤纯铬≤12％，8≤多晶硅≤16％，并形成晶粒尺寸在10～50nm的纳米晶/非晶双相颗粒。本发明制备的吸收剂在以吸收剂质量百分比为30％～40％，辅助材料为石蜡，制成电磁波吸收材料时，在0.5GHz～18GHz的频段上，磁导率7≤μ′max≤8，4≤μ″max≤5，且工艺简单，操作性强，成本较低，适合批量生产。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，特别涉及微波频段(0.5GHz～18GHz)电磁波吸波剂及其制备技术。
背景技术
作为隐身技术的关键之一，吸波材料不仅能提高武器的生存能力和有效打击能力，同时在微波电子器件、电磁辐射防护、保密通讯等民用领域也得到了广泛的应用。
根据损耗机理的不同，吸波材料分为电阻型、电损耗型和磁损耗型三类。电磁波吸波材料采用磁损耗或电损耗型吸收剂作为主体材料，并配以一定的胶黏剂和各种助剂。吸收剂主要决定了吸波材料吸波性能的好坏和适用的频率范围，而胶黏剂起辅助成型作用。因此，能否提高电磁波吸波材料吸波性能的关键在于吸收剂的微波磁导率和磁损耗是否满足电磁匹配条件。
当下，能大规模应用的吸收剂主要是两种磁损耗型吸收剂，分别是铁氧体微粉吸收剂和合金微粉吸收剂。但是由于受到Snoek关系的限制，尽管传统材料的起始磁导率μi较高，可是由于截止频率fo被限制在低频，使得在微波领域，材料的磁导率很低，而且进一步提高的潜力不大，存在低频“瓶颈”。同时，材料制备主要依靠烧结和研磨技术，工艺比较单一，稳定性不好。目前，当吸收剂体积含量为35％、胶黏剂为石蜡的电磁波吸收材料，在0.5GHz～18GHz的微波频段上，其磁导率μ'max大概在5左右，μ″max大概在3.5左右，无法满足现代技术的需求，亟需进一步提高。
随着制备技术的迅猛发展，使得新型吸波材料不断涌现，对隐身技术以及吸波剂的发展起到了巨大的推动作用。目前研究的新型吸波材料包括纳米、手性、导电聚合物、多晶铁纤维、等离子体隐身等新材料。FeSiAl纳米晶合金材料，由于其纳米晶粒间的强交换耦合作用，使得它具有很高的初始磁导率，且其外形结构呈薄片状，具有较高的长径比和饱和磁化强度，突破了传统块状材料和球形颗粒材料的Snoek极限对磁导率和共振频率的限制，经过还原气氛热处理之后，晶粒长大，晶体内的缺陷被消除，应力得到释放，磁导率进一步升高，在微波频段磁导率μ'max可以达到7以上，μ″max达到4以上，Cr具有反铁磁性，掺杂适量Cr能提高合金的电阻率，使介电常数得到一定的降低，有利于达到更好的阻抗匹配，因此，在电磁吸波领域有广阔的前景。
发明内容
针对上述存在问题或不足，本发明的目的在于提供一种微波频段(0.5GHz～18GHz)电磁波吸收剂及其制备方法，使制备的电磁波吸收剂具有微波频段内的高磁导率、高磁损耗和性能稳定等特点。在吸收剂质量百分比为30％～40％，辅助材料为石蜡，制成电磁波吸收材料时，在0.5GHz～18GHz的频段上，磁导率7≤μ'max≤8，4≤μ″max≤5。
一种微波电磁波吸收剂，其组成原料为，纯铁、纯铝、纯铬和多晶硅，各组分按如下质量百分比互熔：65％≤纯Fe≤78％，5％≤纯铝≤12％，2％≤纯铬≤12％，8≤多晶硅≤16％，并形成晶粒尺寸在10～50nm的纳米晶/非晶双相颗粒。
其制备方法包括如下步骤：
步骤1、按照质量百分比65％≤纯Fe≤78％，5％≤纯铝≤12％，2％≤纯铬≤12％，8≤多晶硅≤16％，进行真空熔炼炉熔炼，熔炼气氛氩气0.05Mpa，功率28～32kw，得到FeSiAlCr合金。
步骤2、将步骤1得到的FeSiAlCr合金进行机械破碎，并过筛得到直径为100～400μm的金属粉。
步骤3、将步骤2得到的金属粉用行星式球磨机进行球磨，磨球选用锆球，按1:1的比例加入无水酒精一起球磨，转速200～220rpm，球磨后待酒精晾干，得到片状FeSiAlCr合金微粉。
步骤4、将步骤3得到的片状FeSiAlCr合金微粉放入气氛管式炉进行气氛热处理，气氛为H2，温度500℃～800℃，热处理1～2个小时，得到该微波电磁波吸收剂。
本发明具有如下技术效果：
1、由于纳米晶粒尺寸远小于材料交换长度，晶粒之间的交换耦合作用降低了材料的有效各向异性，提高了材料的微波磁导率。
2、片状化程度好，长径比高，突破了Snoek极限，趋肤效应得到抑制，降低了涡流损耗，缺陷、内应力等非平衡因素得到显著的抑制，从而进一步提高材料的微波磁导率。
3、工艺简单，操作性强，成本较低，可以实现批量化生产。
4、该吸收剂能够达到：在吸收剂质量百分比为30％～40％，辅助材料为石蜡，制成电磁波吸收材料时，在0.5GHz～18GHz的频段上，磁导率7≤μ'max≤8，4≤μ″max≤5。
附图说明
图1为实施例1电磁波吸收剂的SEM图；
图2为实施例1电磁波吸收剂的X射线衍射图谱。
具体实施方式
采用发明内容部分制备方法制备下述各实施例的电磁波吸收剂。
实施例一
一种电磁波吸收剂，由纯铁棒，纯铝棒，纯铬块和多晶硅组成，各组分按如下质量百分比互熔：纯Fe棒-68％，纯铝棒-10％，纯铬块-10％，多晶硅-12％；并制成晶粒尺寸在10～50nm的纳米晶/非晶双相颗粒。
通过所述制备步骤即可获得电磁波吸收剂，在吸收剂体积含量35％，辅助材料为石蜡制成电磁波吸收材料时，在频率0.5GHz～18GHz，磁导率μ'max为7.2，μ″max为4.1。
实施例二
一种电磁波吸收剂，由纯铁棒，纯铝棒，纯铬块和多晶硅组成，各组分按如下质量百分比互熔：纯Fe棒-72％，纯铝棒-10％，纯铬块-6％，多晶硅-12％；并形成晶粒尺寸在10～50nm的纳米晶/非晶双相颗粒。
通过所述制备步骤即可获得电磁波吸收剂，在吸收剂体积含量35％，辅助材料为石蜡制成电磁波吸收材料时，在频率0.5GHz～18GHz，磁导率μ'max为7.4，μ″max为4.2。
实施例三
一种电磁波吸收剂，由纯铁棒，纯铝棒，纯铬块和多晶硅组成，各组分按如下质量百分比互熔：纯Fe棒-76％，纯铝棒-10％，纯铬块-2％，多晶硅-12％；并形成晶粒尺寸在10～50nm的纳米晶/非晶双相颗粒。
通过所述制备步骤即可获得电磁波吸收剂，在吸收剂体积含量35％，辅助材料为石蜡制成电磁波吸收材料时，在频率0.5GHz～18GHz，磁导率μ'max为7.5，μ″max为4.4。
Claims (1)
1.一种微波电磁波吸收剂，其特征在于：
以质量百分比为30％～40％，辅助材料为石蜡，制成电磁波吸收材料时，在0.5GHz～18GHz的频段上，磁导率7≤μ′max≤8，4≤μ″max≤5；
其原料组分按如下质量百分比互熔：65％≤纯Fe≤78％，5％≤纯铝≤12％，2％≤纯铬≤12％，8≤多晶硅≤16％，并形成晶粒尺寸在10～50nm的纳米晶/非晶双相颗粒；
其制备方法，包含如下步骤：
步骤1、按照质量百分比65％≤纯Fe≤78％，5％≤纯铝≤12％，2％≤纯铬≤12％，8≤多晶硅≤16％，进行真空熔炼炉熔炼，熔炼气氛氩气0.05Mpa，功率28～32kw，得到FeSiAlCr合金；
步骤2、将步骤1得到的FeSiAlCr合金进行机械破碎，并过筛得到直径为100～400μm的金属粉；
步骤3、将步骤2得到的金属粉用行星式球磨机进行球磨，磨球选用锆球，按1:1的比例加入无水酒精一起球磨，转速200～220rpm，球磨后待酒精晾干，得到片状FeSiAlCr合金微粉；
步骤4、将步骤3得到的片状FeSiAlCr合金微粉放入气氛管式炉进行气氛热处理，气氛为H2，温度500℃～800℃，热处理1～2个小时，得到该微波电磁波吸收剂。
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