CN114045435B - 一种铁基非晶纳米晶吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁基非晶纳米晶吸波材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域，包括铁基非晶纳米晶合金，所述铁基非晶纳米晶合金为非晶/纳米晶复合双相结构，所述铁基非晶纳米晶合金作为吸收剂。本发明的有益效果是：本发明采用中频感应熔炼、超高压水汽联合雾化，配合后期机械球磨、晶化退火处理等工艺制备吸波材料，具有工艺简单、可操作性强以及重现性好的特点，所制备铁基非晶纳米晶吸波材料具有“吸收性能强，适用频带宽，厚度薄”的特点，在高频电磁波吸收剂的应用中具有较大的发展潜力，具备较好的应用前景。

Description

一种铁基非晶纳米晶吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体而言，涉及一种铁基非晶纳米晶吸波材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子信息化技术的快速发展，各种电器、电子设备的普及，大大增加了电磁波的污染。在军事领域，吸波材料在日益重要的隐身和电磁兼容(EMC)技术中的作用和地位十分突出，已成为现代军事中电子对抗的法宝和秘密武器，在飞机、坦克、舰艇、仓库等各种武器装备和军事设施上面涂复吸波材料，就可以吸收侦察电波、衰减反射信号，减少武器系统遭受红外制导和激光武器袭击。同时也是突破敌方雷达的防区，这是反雷达侦察的一种有力手段。
吸波材料是指通过材料的介质损耗使入射到材料表面的电磁波能量转化成其他形式的能量。吸波材料一般由基体材料和介质材料通过一定的工艺复合而成。优异的吸波材料必须具备两个基本特性，一个是波阻抗匹配特性，另外一个是吸收特性。在研制吸波材料时，应该尽量使材料的电磁参数满足匹配条件，同时使材料的电磁参数的虚部尽量大。所以良好的吸波材料一定是磁损耗材料，也是介电损耗材料，这就为材料的选取提供了基本的依据。
金属合金超微粉作为吸波材料具有很大的优势，金属软磁材料在微波段的磁谱主要取决于趋肤效应和自然共振，通过调整磁性合金的性质可使其共振频率趋于2GHz以上，从而使其复数磁导率在足够宽的频带内仍保持较大值。高磁导率尤其是复数磁导率虚部，有利于吸波材料的设计和制备，同时薄片系也有利于提高材料的吸波性能。目前，吸波材料大多数采用非晶材料或纳米晶材料作为介质材料进行制备，而很少涉及用非晶纳米晶粉末材料来制备，故构筑非晶纳米晶吸波材料对于研制新型吸波材料是非常有意义的。
鉴于此，本案发明人对上述问题进行深入研究，遂有本案产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁基非晶纳米晶吸波材料及其制备方法。该制备方法不仅改善了阻抗匹配、保持或提高了磁损耗能力，而且有效抑制了趋肤效应，从而使该吸波材料在较宽的频段范围都能具备较好的吸波性能，以期为铁基非晶纳米晶吸波材料的规模化生产提供产业示范。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种铁基非晶纳米晶吸波材料，其包括铁基非晶纳米晶合金，所述铁基非晶纳米晶合金为非晶/纳米晶复合双相结构，所述铁基非晶纳米晶合金作为吸收剂。
优选的，所述吸收剂中元素成分以质量百分比计分别为：6-9％Si，2.0-3.5％B，6-8％Cr，1-3％Cu，4-7％Nb，0.4-0.8％Mo，0.3-0.6％W，0.5-0.75％C，75-79.8％Fe。
优选的，所述吸收剂中元素成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，3.15％B，7.5％Cr，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％Mo，0.3％W，0.7％C，其余为Fe。
优选的，所述铁基非晶纳米晶合金的形貌为鱼鳞状。
优选的，还包括热塑性弹性体高分子材料，所述热塑性弹性体高分子材料和铁基非晶纳米晶合金的质量比为2:8。
本发明还提供了一种铁基非晶纳米晶吸波材料的制备方法，采用中频感应熔炼、超高压水汽联合雾化制备铁基非晶合金粉末；之后，将所制备铁基非晶合金粉末进行机械球磨处理；再进行高温退火完成从铁基非晶合金粉末非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变，经复合制得本发明铁基非晶纳米晶吸波材料，具体包括如下步骤：
步骤一，铁基非晶合金粉末制备：选取工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料，所述原料经中频感应熔炼、超高压水汽联合雾化、真空干燥、筛分及合批处理后，得到粒径为D50:3-6μm的铁基非晶合金粉末；
步骤二，铁基非晶片状粉末制备：将步骤一中得到的铁基非晶合金粉末在高能球磨机中湿磨，得到D10:5-8μm或D50:13-18μm或D90:30-35μm，厚度为0.5-1.0μm的鱼鳞状铁基非晶片状粉末；
步骤三，铁基非晶纳米晶合金制备：步骤二中得到的铁基非晶片状粉末先在温度为90-130℃条件下烘干2-3小时，然后在惰性气体气氛保护下升温至520-550℃，并保温2小时，最后冷却至室温，得到铁基非晶纳米晶合金，所述铁基非晶纳米晶合金作为吸收剂。
优选的，还包括步骤四，将铁基非晶纳米晶合金与基体材料按8:2充分混合后，经复合得铁基非晶纳米晶吸波材料。
优选的，步骤一中，铁基非晶合金粉末成分以质量百分比计分别为：6-9％Si，2.0-3.5％B，6-8％Cr，1-3％Cu，4-7％Nb，0.4-0.8％Mo，0.3-0.6％W，0.5-0.75％C，75-79.8％Fe；按铁基非晶合金粉末成分进行配料，选用工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料。
优选的，步骤一中，中频感应熔炼的冶炼功率控制为300-500KW，冶炼时长为60.0-80.0分钟，待钢液温度达到1500-1520℃，降低功率为100-150KW，采用0.8kg硅钙锰、1kg石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10.0-15.0分钟，继而扒渣干净，浇钢；
步骤一中，超高压水汽联合雾化采用氮气作为过程保护气氛，氮气流量为30.0m3/h；雾化过程采用环缝喷盘，钢液中间包底部漏眼尺寸为3.0-4.0mm，雾化压力为90-120MPa，雾化水流量为140-190L/min；
采用真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为130-190℃，真空度≤-0.09MPa；
采用真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为120℃，真空度≤-0.09MPa；
采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：3-6μm。
优选的，步骤二中，高能球磨机的球磨速度为200rpm-400rpm，保护介质为乙醇，湿磨时间为40-60h。
优选的，在步骤三中，采用真空管式炉进行非晶粉末晶化退火处理：使非晶粉末达到预定温度520-550℃(这一温度高于初始晶化温度TX1而低于第二晶化温度TX2，并略高于TX1，其中TX1＝515℃，TX2＝675℃)，在所述预定温度保温1-3小时，粉末完成从非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变，然后炉冷或者空冷，得到铁基非晶纳米晶合金。
优选的，步骤四中，基体材料为热塑性弹性体高分子材料。
优选的，将铁基非晶纳米晶合金与电磁波透明性的熔融热塑性弹性体高分子材料按8:2充分混合后，压制成外径为7.0×3.0×1.0-2.0mm的同轴试样。经检测得，试样有效吸收带宽ΔfRL<-10dB最大可达6.9GHz，且均不低于2.7GHz，对应d＝1.0mm时，RLmin在8.05GHz处可达到-15.14dB，可覆盖整个x波段(8-12GHz)高频吸波性能优异。
优选的，所制得的铁基非晶纳米晶吸波材料可进行电磁参数测量。
采用本发明技术方案产生的有益效果在于：
1、本发明采用中频感应熔炼、超高压水汽联合雾化，配合后期机械球磨、晶化退火处理等工艺制备吸波材料，具有工艺简单、可操作性强以及重现性好的特点，所制备铁基非晶纳米晶吸波材料具有“吸收性能强，适用频带宽，厚度薄”的特点，在高频电磁波吸收剂的应用中具有较大的发展潜力，具备较好的应用前景。
2、本发明制备的铁基非晶合金粉末一次颗粒粉末粒度D50仅为3-6μm，作为电磁波吸波材料，较小的颗粒尺寸具有更高的磁导率及小的介电常数，适用于更高的频率范围；粉末颗粒粒径越小、比表面积增大，在复合材料基体中接触电阻增大，介电常数降低；同时，颗粒越小，越密集，吸波材料充实程度越高，其磁导率同比提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明所得水汽联合雾化所制备金属粉末SEM图；
图2为本发明所得机械球磨铁基非晶粉末SEM图；
图3为本发明所得晶化退火铁基非晶纳米晶合金XRD图；
图4为所得铁基非晶纳米晶与热塑性弹性体高分子材料以质量百分比为80％混合在不同频率的吸波性能模拟图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本实施方式提供一种铁基非晶纳米晶吸波材料，其包括铁基非晶纳米晶合金，所述铁基非晶纳米晶合金为非晶/纳米晶复合双相结构，所述铁基非晶纳米晶合金作为吸收剂。
作为一种优选的实施方式，所述吸收剂中元素成分以质量百分比计分别为：6-9％Si，2.0-3.5％B，6-8％Cr，1-3％Cu，4-7％Nb，0.4-0.8％Mo，0.3-0.6％W，0.5-0.75％C，75-79.8％Fe。
作为一种优选的实施方式，所述吸收剂中元素成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，3.15％B，7.5％Cr，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％Mo，0.3％W，0.7％C，其余为Fe。
作为一种优选的实施方式，所述铁基非晶纳米晶合金的形貌为鱼鳞状。
作为一种优选的实施方式，还包括热塑性弹性体高分子材料，所述热塑性弹性体高分子材料和铁基非晶纳米晶合金的质量比为2:8。
本实施方式还提供了一种铁基非晶纳米晶吸波材料的制备方法，采用中频感应熔炼、超高压水汽联合雾化制备铁基非晶合金粉末，即FeSiBCrCuNbMoWC粉末；之后，将所制备铁基非晶合金粉末进行机械球磨处理；再进行高温退火完成从铁基非晶合金粉末非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变，经复合制得本发明铁基非晶纳米晶吸波材料，所制得的铁基非晶纳米晶吸波材料具有“吸收性能强，适用频带宽，厚度薄”的特点，其具体包括如下步骤：
步骤一，铁基非晶合金粉末制备：选取工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料，所述原料经中频感应熔炼、超高压水汽联合雾化、真空干燥、筛分及合批处理后，得到粒径为D50:3-6μm的铁基非晶合金粉末；
步骤二，铁基非晶片状粉末制备：将步骤一中得到的铁基非晶合金粉末在高能球磨机中湿磨，得到D10:5-8μm或D50:13-18μm或D90:30-35μm，厚度为0.5-1.0μm的鱼鳞状铁基非晶片状粉末；
步骤三，铁基非晶纳米晶合金制备：步骤二中得到的铁基非晶片状粉末先在温度为90-130℃条件下烘干2-3小时，然后在惰性气体气氛保护下升温至520-550℃，并保温2小时，最后冷却至室温，得到铁基非晶纳米晶合金，所述铁基非晶纳米晶合金作为吸收剂；
作为一种优选的实施方式，还包括步骤四，将铁基非晶纳米晶合金与基体材料按8:2充分混合后，经复合得铁基非晶纳米晶吸波材料。
作为一种优选的实施方式，步骤一中，铁基非晶合金粉末成分以质量百分比计分别为：6-9％Si，2.0-3.5％B，6-8％Cr，1-3％Cu，4-7％Nb，0.4-0.8％Mo，0.3-0.6％W，0.5-0.75％C，75-79.8％Fe；按铁基非晶合金粉末成分进行配料，选用工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料。
作为一种优选的实施方式，步骤一中，中频感应熔炼的冶炼功率控制为300-500KW，冶炼时长为60.0-80.0分钟，待钢液温度达到1500-1520℃，降低功率为100-150KW，采用0.8kg硅钙锰、1kg石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10.0-15.0分钟，继而扒渣干净，浇钢；
步骤一中，超高压水汽联合雾化采用氮气作为过程保护气氛，氮气流量为30.0m3/h；雾化过程采用环缝喷盘，钢液中间包底部漏眼尺寸为3.0-4.0mm，雾化压力为90-120MPa，雾化水流量为140-190L/min；
采用真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为130-190℃，真空度≤-0.09MPa；
采用真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为120℃，真空度≤-0.09MPa；
采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：3-6μm。
作为一种优选的实施方式，步骤二中，高能球磨机的球磨速度为200rpm-400rpm，保护介质为乙醇，湿磨时间为40-60h。
作为一种优选的实施方式，在步骤三中，采用真空管式炉进行非晶粉末晶化退火处理：使非晶粉末达到预定温度520-550℃(这一温度高于初始晶化温度TX1而低于第二晶化温度TX2，并略高于TX1，其中TX1＝515℃，TX2＝675℃)，在所述预定温度保温1-3小时，粉末完成从非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变，然后炉冷或者空冷，得到铁基非晶纳米晶合金。
作为一种优选的实施方式，步骤四中，基体材料为热塑性弹性体高分子材料。
作为一种优选的实施方式，将铁基非晶纳米晶合金与电磁波透明性的熔融热塑性弹性体高分子材料按8:2充分混合后，压制成外径为7.0×3.0×1.0-2.0mm的同轴试样。经检测得，试样有效吸收带宽ΔfRL<-10dB最大可达6.9GHz，且均不低于2.7GHz，对应d＝1.0mm时，RLmin在8.05GHz处可达到-15.14dB，可覆盖整个x波段(8-12GHz)高频吸波性能优异。所述电磁波透明性是指对电磁波无吸收、透明的。
作为一种优选的实施方式，所制得的铁基非晶纳米晶吸波材料可进行电磁参数测量。
本实施方式制备的铁基非晶纳米晶合金中细小纳米晶晶粒分布于非晶基体上使得铁基非晶纳米晶合金表现出更好的综合性能，一方面具有非晶态粉末表面附近原子密度小的特性，使得材料表现出优异的声、光、电、磁和热力学等性质；另一方面，由于纳米晶粒间超交换耦合作用，使软磁材料具有很高的初始磁导率，并与晶粒尺寸的6次方成反比，高的磁导率促使吸波体界面处的输入波阻抗与自由空间的本征波阻抗尽量的相近，确保电磁波最大水平进入吸波体里面，降低外界面的反射率，有利于阻抗匹配。另外，纳米颗粒尺寸小界面组元所占比例大，不饱和键和悬挂键多，大量悬挂键的存在使界面极化，吸收频带展宽。其次因晶粒超细化和晶格缺陷使其电阻率大大提高，有利于材料微波磁导率提高和介电常数降低，有利于提高材料的铁磁共振和微波吸收性能。综上所述，本实施方式所制备的铁基非晶纳米晶吸波材料具有吸收性能强、优异的宽频和高频吸波性能。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一：
本实施例中铁基非晶纳米晶吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：铁基非晶合金粉末制备：
1)中频感应熔炼：吸收剂中成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，3.15％B，7.5％Cr，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％Mo，0.3％W，0.7％C，其余为Fe。按吸收剂成分进行配料，选用工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为350KW，冶炼时长为70分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用0.8kg硅钙锰、1kg石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10分钟，继而扒渣干净，浇钢。
2)水汽联合雾化：采用氮气作为过程保护气氛，氮气流量为30.0m3/h；雾化过程采用环缝喷盘，钢液中间包底部漏眼尺寸为4.0mm，雾化压力为110MPa，雾化水流量为160L/min；
3)真空干燥：真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为120℃，真空度≤-0.09MPa；
4)筛分及合批处理：气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：3-6μm。
步骤二：铁基非晶片状粉末制备：将步骤一中得到的铁基非晶合金粉末在高能球磨机中湿磨60小时，得到D10:5-8μm或D50:13-18μm或D90:30-35μm，厚度为0.5-1.0μm的鱼鳞状铁基非晶片状粉末；
步骤三：铁基非晶纳米晶吸波粉制备：将步骤二中得到的铁基非晶片状粉末先在温度为120℃条件下烘干2.5小时，然后在氮气气氛保护下升温至530℃，并保温2小时，末完成从非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变，然后炉冷或者空冷，得到α-Fe(Si)纳米晶晶粒尺寸约15nm铁基非晶纳米晶合金；
步骤四：将铁基非晶纳米晶合金与电磁波透明性的熔融热塑性弹性体高分子材料按8:2充分混合后，压制成外径为
Figure GDA0003446993570000111
的同轴试样，即制得铁基非晶纳米晶吸波材料，所制得的铁基非晶纳米晶吸波材料可进行电磁参数测量。
由图1可知，本发明所采用的水汽联合雾化制备铁基非晶合金粉末粒度细、粉末球形度好、振实密度高、粉体分散性好。由图2可知，机械球磨后铁基非晶粉末随着厚度的减小和平面尺寸的增加而变形为片状，大多数颗粒被挤压成直径D50:13-18μm、厚度为1μm的薄片，与图1原始粉末相比，球磨后铁基非晶粉末纵横比显著增加，这对于抑制高频电磁场中的涡流损耗并改善磁化具有显著效果，大幅改善渗透率和微波吸收能力。从图3可以看出，未经热处理前，雾化FeSiBCrCuNbMoWC粉末存在非晶态合金标志性的漫散射峰，峰强度较低，合金呈较完全的非晶态结构，且无晶体相析出。非晶粉末经530℃、2h热处理后，XRD衍射谱中在2θ在45.40°、83.10°位置出现尖锐的α-Fe(Si)衍射峰，在其他位置未见可分辨的衍射峰，表明该粒度的粉末已发生了微弱晶化，通过谢乐公式算出α-Fe(Si)纳米晶晶粒尺寸约为15nm，即铁基非晶纳米晶合金的显微组织是由非晶相基体与其上分布的α-Fe(Si)纳米晶相两相构成。通过适当温度热处理可减少内应力带来的影响，有效提高μ且适当降低ε的值，利于阻抗匹配，保持非晶/纳米晶复合结构，利用其双相耦合作用可以提高电磁波吸收性能。由图3的吸波性能模拟图可以看出，本发明所制备铁基非晶纳米晶吸波材料具有优异的宽频吸波性能，在厚度d＝1.0mm时，RLmin在8.05GHz处可达到-15.14dB，可覆盖整个x波段(8-12GHz)，高频吸波性能优异。
实施例二：
本实施例中铁基非晶纳米晶吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：铁基非晶合金粉末制备：
1)中频感应熔炼：吸收剂中成分以质量百分比计分别为：6.0％Si，3.15％B，6.5％Cr，1.5％Cu，5.8％Nb，0.7％Mo，0.3％W，0.7％C，其余为Fe。按吸收剂成分进行配料，选用工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为350KW，冶炼时长为90分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用0.8kg硅钙锰、1kg石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为15分钟，继而扒渣干净，浇钢。
2)水汽联合雾化：采用氮气作为过程保护气氛，氮气流量为30.0m3/h；雾化过程采用环缝喷盘，钢液中间包底部漏眼尺寸为4.0mm，雾化压力为120MPa，雾化水流量为180L/min；
3)真空干燥：真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为120℃，真空度≤-0.09MPa；
4)筛分及合批处理：气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：3-6μm。
步骤二：铁基非晶片状粉末制备：将步骤一中得到的铁基非晶合金粉末在高能球磨机中湿磨80小时，得到厚度为0.5-1.0μm的鱼鳞状铁基非晶片状粉末；
步骤三：铁基非晶纳米晶吸波粉制备：将步骤二中得到的铁基非晶片状粉末先在温度为120℃条件下烘干2.5小时，然后在氮气气氛保护下升温至530℃，并保温2小时，末完成从非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变，然后炉冷或者空冷，得到铁基非晶纳米晶合金；
步骤四：将铁基非晶纳米晶合金与电磁波透明性的熔融热塑性弹性体高分子材料按8:2充分混合后，压制成外径为
Figure GDA0003446993570000131
的同轴试样，即制得铁基非晶纳米晶吸波材料，所制得的铁基非晶纳米晶吸波材料可进行电磁参数测量。
实施例三：
本实施例中铁基非晶纳米晶吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：铁基非晶合金粉末制备：
1)中频感应熔炼：吸收剂中成分以质量百分比计分别为：6.0％Si，3.15％B，6.5％Cr，1.5％Cu，5.8％Nb，0.7％Mo，0.3％W，0.7％C，其余为Fe。按吸收剂成分进行配料，选用工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为350KW，冶炼时长为90分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用0.8kg硅钙锰、1kg石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为15分钟，继而扒渣干净，浇钢。
2)水汽联合雾化：采用氮气作为过程保护气氛，氮气流量为30.0m3/h；雾化过程采用环缝喷盘，钢液中间包底部漏眼尺寸为4.0mm，雾化压力为120MPa，雾化水流量为180L/min；
3)真空干燥：真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为120℃，真空度≤-0.09MPa；
4)筛分及合批处理：气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：3-6μm。
步骤二：铁基非晶片状粉末制备：将步骤一中得到的铁基非晶合金粉末在高能球磨机中湿磨120小时，得到厚度为0.5-1.0μm的鱼鳞状铁基非晶片状粉末；
步骤三：铁基非晶纳米晶吸波粉制备：将步骤二中得到的铁基非晶片状粉末先在温度为120℃条件下烘干2.5小时，然后在氮气气氛保护下升温至530℃，并保温3小时，末完成从非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变，然后炉冷或者空冷，得到铁基非晶纳米晶合金；
步骤四：将铁基非晶纳米晶合金与电磁波透明性的熔融热塑性弹性体高分子材料按8:2充分混合后，压制成外径为
Figure GDA0003446993570000141
的同轴试样，即制得铁基非晶纳米晶吸波材料，所制得的铁基非晶纳米晶吸波材料可进行电磁参数测量。
实施例四：
本实施例中铁基非晶纳米晶吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：铁基非晶合金粉末制备：
1)中频感应熔炼：吸收剂中成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，3.15％B，7.5％Cr，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％Mo，0.3％W，0.7％C，其余为Fe。按吸收剂成分进行配料，选用工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为350KW，冶炼时长为70分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用0.8kg硅钙锰、1kg石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10分钟，继而扒渣干净，浇钢。
2)水汽联合雾化：采用氮气作为过程保护气氛，氮气流量为30.0m3/h；雾化过程采用环缝喷盘，钢液中间包底部漏眼尺寸为4.0mm，雾化压力为110MPa，雾化水流量为160L/min；
3)真空干燥：真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为120℃，真空度≤-0.09MPa；
4)筛分及合批处理：气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：3-6μm。
步骤二：铁基非晶片状粉末制备：将步骤一中得到的铁基非晶合金粉末在高能球磨机中湿磨60小时，得到D10:5-8μm或D50:13-18μm或D90:30-35μm，厚度为0.5-1.0μm的鱼鳞状铁基非晶片状粉末；
步骤三：铁基非晶纳米晶吸波粉制备：将步骤二中得到的铁基非晶片状粉末先在温度为120℃条件下烘干2.5小时，然后在氮气气氛保护下升温至520℃，并保温2小时，末完成从非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变，然后炉冷或者空冷，得到α-Fe(Si)纳米晶晶粒尺寸约9nm铁基非晶纳米晶合金；
步骤四：将铁基非晶纳米晶合金与电磁波透明性的熔融热塑性弹性体高分子材料按8:2充分混合后，压制成外径为
Figure GDA0003446993570000151
的同轴试样，即制得铁基非晶纳米晶吸波材料，所制得的铁基非晶纳米晶吸波材料可进行电磁参数测量。
实施例五：
本实施例中铁基非晶纳米晶吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：铁基非晶合金粉末制备：
1)中频感应熔炼：吸收剂中成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，3.15％B，7.5％Cr，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％Mo，0.3％W，0.7％C，其余为Fe。按吸收剂成分进行配料，选用工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为350KW，冶炼时长为70分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用0.8kg硅钙锰、1kg石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10分钟，继而扒渣干净，浇钢。
2)水汽联合雾化：采用氮气作为过程保护气氛，氮气流量为30.0m3/h；雾化过程采用环缝喷盘，钢液中间包底部漏眼尺寸为4.0mm，雾化压力为110MPa，雾化水流量为160L/min；
3)真空干燥：真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为120℃，真空度≤-0.09MPa；
4)筛分及合批处理：气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：3-6μm。
步骤二：铁基非晶片状粉末制备：将步骤一中得到的铁基非晶合金粉末在高能球磨机中湿磨60小时，得到D10:5-8μm或D50:13-18μm或D90:30-35μm，厚度为0.5-1.0μm的鱼鳞状铁基非晶片状粉末；
步骤三：铁基非晶纳米晶吸波粉制备：将步骤二中得到的铁基非晶片状粉末先在温度为120℃条件下烘干2.5小时，然后在氮气气氛保护下升温至550℃，并保温2小时，末完成从非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变，然后炉冷或者空冷，得到α-Fe(Si)纳米晶晶粒尺寸约17nm铁基非晶纳米晶合金；
步骤四：将铁基非晶纳米晶合金与电磁波透明性的熔融热塑性弹性体高分子材料按8:2充分混合后，压制成外径为
Figure GDA0003446993570000161
的同轴试样，即制得铁基非晶纳米晶吸波材料，所制得的铁基非晶纳米晶吸波材料可进行电磁参数测量。
对比例一：
本对比例中铁基非晶纳米晶吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：铁基非晶合金粉末制备：
1)中频感应熔炼：吸收剂中成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，3.15％B，7.5％Cr，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％Mo，0.3％W，0.7％C，其余为Fe。按吸收剂成分进行配料，选用工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为350KW，冶炼时长为70分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用0.8kg硅钙锰、1kg石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10分钟，继而扒渣干净，浇钢。
2)水汽联合雾化：采用氮气作为过程保护气氛，氮气流量为30.0m3/h；雾化过程采用环缝喷盘，钢液中间包底部漏眼尺寸为4.0mm，雾化压力为110MPa，雾化水流量为160L/min；
3)真空干燥：真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为120℃，真空度≤-0.09MPa；
4)筛分及合批处理：气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：3-6μm。
步骤二：铁基非晶片状粉末制备：将步骤一中得到的铁基非晶合金粉末在高能球磨机中湿磨60小时，得到D10:5-8μm或D50:13-18μm或D90:30-35μm，厚度为0.5-1.0μm的鱼鳞状铁基非晶片状粉末；
步骤三：将步骤二中得到的铁基非晶片状粉末先在温度为120℃条件下烘干2.5小时，然后在氮气气氛保护下升温至430℃，并保温2小时，然后炉冷或者空冷，发现铁基非晶片状粉末未完成从非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变。即说明当鱼鳞状铁基非晶片状粉末热处理的温度过低时，鱼鳞状铁基非晶片状粉末不能够发生微弱晶化。
对比例二：
本对比例中铁基非晶纳米晶吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：铁基非晶合金粉末制备：
1)中频感应熔炼：吸收剂中成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，3.15％B，7.5％Cr，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％Mo，0.3％W，0.7％C，其余为Fe。按吸收剂成分进行配料，选用工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚，控制冶炼功率为350KW，冶炼时长为70分钟，待钢液温度达到1500℃，降低功率为120KW，采用0.8kg硅钙锰、1kg石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10分钟，继而扒渣干净，浇钢。
2)水汽联合雾化：采用氮气作为过程保护气氛，氮气流量为30.0m3/h；雾化过程采用环缝喷盘，钢液中间包底部漏眼尺寸为4.0mm，雾化压力为110MPa，雾化水流量为160L/min；
3)真空干燥：真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为120℃，真空度≤-0.09MPa；
4)筛分及合批处理：气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：3-6μm。
步骤二：铁基非晶片状粉末制备：将步骤一中得到的铁基非晶合金粉末在高能球磨机中湿磨60小时，得到D10:5-8μm或D50:13-18μm或D90:30-35μm，厚度为0.5-1.0μm的鱼鳞状铁基非晶片状粉末；
步骤三：将步骤二中得到的铁基非晶片状粉末先在温度为120℃条件下烘干2.5小时，然后在氮气气氛保护下升温至690℃，并保温2小时，然后炉冷或者空冷；
步骤四：将步骤三中制备的材料与电磁波透明性的熔融热塑性弹性体高分子材料按8:2充分混合后，压制成外径为
Figure GDA0003446993570000191
的同轴试样。
经测量发现当鱼鳞状铁基非晶片状粉末热处理的温度过高时，步骤三所制备的材料中含有部分恶化磁性物质，影响该材料的吸波性能。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种铁基非晶纳米晶吸波材料，其特征在于，包括铁基非晶纳米晶合金，所述铁基非晶纳米晶合金为非晶/纳米晶复合双相结构，所述铁基非晶纳米晶合金作为吸收剂；所述吸收剂中元素成分以质量百分比计分别为：6-9％Si，2.0-3.5％B，6-8％Cr，1-3％Cu，4-7％Nb，0.4-0.8％Mo，0.3-0.6％W，0.5-0.75％C，75-79.8％Fe；
铁基非晶纳米晶合金由具有上述组分的鱼鳞状铁基非晶片状粉末先经烘干后，在惰性气体气氛保护下升温至520-550℃，这一温度高于初始晶化温度TX1而低于第二晶化温度TX2，其中TX1＝515℃，TX2＝675℃；并保温2小时，最后冷却至室温后制成；
所述铁基非晶纳米晶合金的形貌为鱼鳞状；
还包括热塑性弹性体高分子材料，所述热塑性弹性体高分子材料和铁基非晶纳米晶合金的质量比为2:8。
2.一种铁基非晶纳米晶吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，铁基非晶合金粉末制备：选取工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料，所述原料经中频感应熔炼、超高压水汽联合雾化、真空干燥、筛分及合批处理后，得到粒径为D50:3-6μm的铁基非晶合金粉末；步骤一中，铁基非晶合金粉末成分以质量百分比计分别为：6-9％Si，2.0-3.5％B，6-8％Cr，1-3％Cu，4-7％Nb，0.4-0.8％Mo，0.3-0.6％W，0.5-0.75％C，75-79.8％Fe；按铁基非晶合金粉末成分进行配料，选用工业纯铁、纯铜、纯铬、工业硼铁、单晶硅、铌铁和生铁为原料；
步骤二，铁基非晶片状粉末制备：将步骤一中得到的铁基非晶合金粉末在高能球磨机中湿磨，得到D10:5-8μm或D50:13-18μm或D90:30-35μm，厚度为0.5-1.0μm的鱼鳞状铁基非晶片状粉末；
步骤三，铁基非晶纳米晶合金制备：步骤二中得到的铁基非晶片状粉末先经烘干后，采用真空管式炉进行非晶粉末晶化退火处理：在惰性气体气氛保护下升温至520-550℃，这一温度高于初始晶化温度TX1而低于第二晶化温度TX2，并略高于TX1，其中TX1＝515℃，TX2＝675℃；并保温2小时，粉末完成从非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变，最后炉冷或者空冷冷却至室温，得到铁基非晶纳米晶合金，所述铁基非晶纳米晶合金作为吸收剂；
还包括步骤四，将铁基非晶纳米晶合金与基体材料按8:2充分混合后，经复合得铁基非晶纳米晶吸波材料；步骤四中，基体材料为热塑性弹性体高分子材料。
3.根据权利要求2所述的一种铁基非晶纳米晶吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，中频感应熔炼的冶炼功率控制为300-500KW，冶炼时长为60.0-80.0分钟，待钢液温度达到1500-1520℃，降低功率为100-150KW，采用0.8kg硅钙锰、1kg石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10.0-15.0分钟，继而扒渣干净，浇钢；
步骤一中，超高压水汽联合雾化采用氮气作为过程保护气氛，氮气流量为30.0m3/h；雾化过程采用环缝喷盘，钢液中间包底部漏眼尺寸为3.0-4.0mm，雾化压力为90-120MPa，雾化水流量为140-190L/min；
采用真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为130-190℃，真空度≤-0.09MPa；
采用真空干燥箱干燥铁基非晶合金粉末，干燥温度为120℃，真空度≤-0.09MPa；
采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：3-6μm。
4.根据权利要求2所述的一种铁基非晶纳米晶吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，高能球磨机的球磨速度为200rpm-400rpm，保护介质为乙醇，湿磨时间为40-60h。
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