CN103056354A - 一种s波段复合电磁吸波材料的制备方法 - Google Patents

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谢国治
宦峰
陈将伟
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Abstract

本发明公开了一种S波段复合电磁吸波材料的制备方法，该方法步骤如下：制备FexSiyCoz合金铸锭后进行真空快淬，将得到的薄带粗碎后球磨；对羟基铁粉进行低温真空煅烧预处理后球磨。将快淬球磨后的FexSiyCoz合金粉末与煅烧球磨后的羰基铁粉按不同质量比例混合成复合粉末，倒入无水乙醇在超声波作用下经机械搅拌均匀后放入烘箱烘干并过筛，制得S波段的复合电磁吸波材料。本发明中的复合电磁吸波材料在S波段具有良好的吸波性能，测得的电磁参量经计算，在频率为近3GHz厚度为1mm时其最高反射损耗可达到-7dB。用本发明制得的复合电磁吸波材料，工艺简单，适于大规模工业生产，具有较高的实用价值与广泛的应用前景。

Description

一种S波段复合电磁吸波材料的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种S波段复合电磁吸波材料的制备方法。
背景技术
由于电子通信技术、移动电话、微波技术等事业的迅速发展与普及，射频设备功率的成倍提高，造成地面上的电磁辐射大幅增加，从而带来了能直接对人体健康构成威胁的电磁污染。如何治理电磁污染已引起世界各国的关注，通过吸收发射出的电磁波以削弱电磁辐射带来的危害已成为治理电磁污染的最有效手段。
磁损耗型隐身材料包括铁氧体粉、羟基铁粉、超细金属粉或纳米相材料等。运用复合技术对这些材料进行纳米尺度上的复合便可得到吸波性能大为提高的纳米复合隐身材料，尤其在S波段（2-4GHz）以突破吸波材料存在的“低频”瓶颈，是十分迫切的国防和民用需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种S波段复合电磁吸波材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种S波段复合电磁吸波材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
（1）将高纯铁棒、Fe30Si70合金和高纯钴块放入高频感应熔炼炉内熔炼得到FexSiyCoz(70≤X≤80, 10≤Y≤20,5≤Z≤20,X+Y+Z=100)合金铸锭；
（2）将步骤（1）制得的FexSiyCoz合金铸锭放入真空快淬炉进行熔炼甩带：将FexSiyCoz合金铸锭放入坩埚，抽真空至2*10-3Pa后充氩至0.05MP，由钨铈电极点弧后将合金铸锭熔化，在钼轮外沿线速度为20-40m/s的状态下，将熔化了的溶液甩成薄带；
（3）将步骤（2）中所得的薄带先用粉碎机粗碎后，加入无水乙醇在行星球磨机中球磨；无水乙醇淹没过粉末，球磨的钢球与粗碎后的粉末的质量比为10:1，转速为500r/min，球磨时间为1~4h，最后将球磨后的合金粉末真空烘干；
（4）将羟基铁粉放入真空炉中用300～400℃煅烧30～60min，待冷却后，加入无水乙醇与硅烷偶联剂球磨18～20h，无水乙醇淹没过粉末，转速为500r/min，钢球与羟基铁粉的质量比为10:1，硅烷偶联剂与球磨的羟基铁粉的质量比为1:10，最后将粉末真空烘干；
（5）将步骤（3）中的合金粉末与步骤（4）中的羰基铁粉按照1:1～1:4的质量比例混合成复合粉末，倒入器皿并加入无水乙醇淹没过粉末，并在300w功率的超声波作用下经机械搅拌均匀，然后放入烘箱在烘箱温度为60℃的条件下烘烤4h后过筛，得到200-300目粉末状的复合电磁吸波材料。
所述高纯铁棒中Fe元素不小于99.9wt%。
所述高纯钴块中Co元素不小于99.9wt%。
步骤（4）中所述硅烷偶联剂为KH560偶联剂。
本发明的机理：对FeSiCo合金粉末与羟基铁粉进行复合后，复合粉末的电磁参量形成了更佳阻抗匹配条件，反射损耗得到了提升。这是由于FeSiCo和羰基铁各自介电性能和磁性能的不同，FeSiCo的磁损耗                                               
Figure 2013100069568100002DEST_PATH_IMAGE002A
较高，介电较大，羰基铁磁导率
Figure DEST_PATH_IMAGE004A
较高，介电较小，将二者经超声波处理并机械搅拌混合均匀后，制成复合型的吸波粉末，在S波段时，会比原来单一的FeSiCo合金粉末与羟基铁粉的吸波特性有所提高。通过SEM扫描电镜照片，可以看到粉末的微观形态为薄片状，当电磁波射入时，这种薄片状的粉末其吸收电磁波的有效表面积要比其他形态的高许多，有利于提高其吸波性能。
    本发明具有的有益效果：
本发明通过用快淬并经球磨后获得的FeSiCo合金粉末与经低温真空煅烧并经球磨后的羰基铁粉按一定比例混合制成复合电磁吸波材料，由于二者不同的介电性能和磁性能，可以有效提高其在S波段的吸波特性。本发明中的复合电磁吸波材料在S波段具有较好的吸波效果，在频率为近3GHz厚度为1mm时其最高反射损耗可以达到-7dB。用本发明制得的复合电磁吸波材料，工艺简单，适于大规模工业生产，具有较高的实用价值与广泛的应用前景。
附图说明
图1为未经处理的羟基铁粉的SEM扫描电镜微观形貌照片。
图2为羟基铁粉经低温真空煅烧预处理后并高能球磨后的SEM扫描电镜微观形貌照片。
图3为经快淬球磨后的FexSiyCoz合金粉末的SEM扫描电镜微观形貌照片。
图4为实施例1制得的S波段复合电磁吸波材料的SEM扫描电镜微观形貌照片。
图5为实施例1制得的S波段复合电磁吸波材料与未进行复合的FexSiyCoz合金粉末与羟基铁粉的反射损耗比较图。
图6为实施例2制得的S波段复合电磁吸波材料与未进行复合的FexSiyCoz合金粉末与羟基铁粉的反射损耗比较图。     
图7为实施例3制得的S波段复合电磁吸波材料与未进行复合的FexSiyCoz合金粉末与羟基铁粉的反射损耗比较图。
图8为实施例4制得的S波段复合电磁吸波材料与未进行复合的FexSiyCoz合金粉末与羟基铁粉的反射损耗比较图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，以下实施例进一步阐明本发明的内容，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，本领域的技术人员根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，均属于本发明保护范围。
实施例1
    称取高纯铁棒（99.9wt%）54.28g、宁夏平罗县长青碳素制品有限公司的牌号为硅铁70#
的Fe-Si合金Fe30Si7016.44g、和高纯钴块（99.9wt%）9.28g，放入张家港金鹿电子设备有限公司的GP-160AB型高频感应熔炼炉内熔炼得到80g Fe70Si20Co10合金铸锭，为确保成分的均匀性，反复熔炼两次。
采用常州三环常磁设备厂lzk12a型真空快淬炉熔炼甩带。将合金铸锭放入坩埚，抽真空至2*10-3Pa后充氩至0.05MP的状态下，由钨铈电极点弧后将合金铸锭熔化，由转速为40m/s的钼轮下将熔化了的溶液甩成薄带。然后将所得带状物先用粉碎机粗碎，再加入无水乙醇用行星球磨机细磨2h后真空烘干，无水乙醇淹没过粉末。其中球料质量比10：1，转速为500r/min，每20min反转一次。
将江苏天一超细金属粉末公司牌号为YW2的羰基铁粉80g放入中国电子科技集团第二研究所的VSS-200X型真空烧结炉中用300℃煅烧60min待冷却后，加入无水乙醇与KH560硅烷偶联剂8g放入行星球磨机中球磨18h，无水乙醇淹没过粉末，球磨的钢球与羟基铁粉的质量比为10:1，最后将球磨后的粉末真空烘干。
取烘干后的Fe70Si20Co10合金粉末磨料10g与羰基铁粉10g倒入器皿中，加入无水乙醇淹没过粉末，再超声波作用下经机械搅拌均匀后放入烘箱烘干后过筛，得到200-300目的复合电磁吸波粉末。其中超声波功率为300w，烘箱温度为60℃，烘烤时间为4h。
将以上所得复合粉末加入石蜡(15wt%)制成环，用安吉伦电子仪器有限公司的Agilent8720ES矢量网络分析仪测得电磁参量（介电常数、介电损耗、磁导率、磁损耗），然后用多层平板反射率计算软件V2.12，计算出反射损耗。计算结果后如图5所示，从图5上可以看出，Fe70Si20Co10合金粉末与羟基铁粉按质量比进行1:1复合后，在S波段其反射损耗均有了明显提高，当涂层厚度为1mm，在频率为2GHz时，其最大反射损耗可达到-6.5dB，在3GHz时，反射损耗达为-5dB，在4GHz时，反射损耗与羟基铁相交，为-3.5dB，均优于FeSiCo合金与羟基铁粉的反射损耗。因此得出以下结论：在S波段时，这种经复合后制成的粉末电磁吸波材料具有良好的吸波性能。
通过图1可以看出，未经处理的羟基铁粉其SEM扫描电镜微观形貌照片显示为颗粒状，图2～4则显示经球磨处理后其微观形貌为扁平状的片层结构，这种结构有利于对电磁波的吸收。
实施例2
    称取高纯铁棒（99.9wt%）63.45g、宁夏平罗县长青碳素制品有限公司的牌号为硅铁70#
的Fe-Si合金Fe30Si7012g、和高纯钴块（99.9wt%）4.55g，放入张家港金鹿电子设备有限公司的GP-160AB型高频感应熔炼炉内熔炼得到80g Fe80Si15Co5合金铸锭，为确保成分的均匀性，反复熔炼两次。
采用常州三环常磁设备厂lzk12a型真空快淬炉熔炼甩带。将合金铸锭放入坩埚，抽真空至2*10-3Pa后充氩至0.05MP的状态下，由钨铈电极点弧后将合金铸锭熔化，由转速为40m/s的钼轮下将熔化了的溶液甩成薄带。然后将所得带状物先用粉碎机粗碎，再加入无水乙醇用行星球磨机细磨2h后真空烘干，无水乙醇淹没过粉末。其中球料质量比10：1，转速为500r/min，每20min反转一次。
将江苏天一超细金属粉末公司牌号为YW2的羰基铁粉80g放入中国电子科技集团第二研究所的VSS-200X型真空烧结炉中用350℃煅烧45min待冷却后，加入无水乙醇与KH560硅烷偶联剂8g放入行星球磨机中球磨20h，无水乙醇淹没过粉末，球磨的钢球与羟基铁粉的质量比为10:1，最后将球磨后的粉末真空烘干。
取烘干后的Fe80Si15Co5合金粉末磨料10g与羰基铁粉20g倒入器皿中，加入无水乙醇淹没过粉末，在超声波作用下经机械搅拌均匀后放入烘箱烘干后过筛，得到200-300目的复合电磁吸波粉末。其中超声波功率为300w，烘箱温度为60℃，烘烤时间为4h。
将以上所得复合粉末加入石蜡(15wt%)制成环，用安吉伦电子仪器有限公司的Agilent8720ES矢量网络分析仪测得电磁参量（介电常数、介电损耗、磁导率、磁损耗），然后用多层平板反射率计算软件V2.12，计算出反射损耗。计算结果后如图6所示，从图6上可以看出，Fe80Si15Co5合金粉末与羟基铁粉按质量比进行1:2复合后，在S波段其反射损耗有了明显的提高，当涂层厚度为1mm，在频率为2GHz时，其最大反射损耗可达到-6dB，在3GHz时，反射损耗达为-4.8dB，在4GHz时，反射损耗与羟基铁相交，为-3.8dB，均优于FeSiCo合金与羟基铁粉的反射损耗。因此得出以下结论：在S波段时，这种经复合后制成的粉末电磁吸波材料具有良好的吸波性能。
实施例3
     称取高纯铁棒（99.9wt%）58.93g、宁夏平罗县长青碳素制品有限公司的牌号为硅铁70#
的Fe-Si合金Fe30Si7012.00g、和高纯钴块（99.9wt%）9.07g，放入张家港金鹿电子设备有限公司的GP-160AB型高频感应熔炼炉内熔炼得到80g Fe75Si15Co10合金铸锭，为确保成分的均匀性，反复熔炼两次。
采用常州三环常磁设备厂lzk12a型真空快淬炉熔炼甩带。将合金铸锭放入坩埚，抽真空至2*10-3Pa后充氩至0.05MP的状态下，由钨铈电极点弧后将合金铸锭熔化，由转速为40m/s的钼轮下将熔化了的溶液甩成薄带。然后将所得带状物先用粉碎机粗碎，再加入无水乙醇用行星球磨机细磨3h后真空烘干，无水乙醇淹没过粉末。其中球料质量比10：1，转速为500r/min，每20min反转一次。
将江苏天一超细金属粉末公司牌号为YW2的羰基铁粉80g放入中国电子科技集团第二研究所的VSS-200X型真空烧结炉中用400℃煅烧30min待冷却后，加入无水乙醇与KH560硅烷偶联剂8g放入行星球磨机中球磨18h，无水乙醇淹没过粉末，球磨的钢球与羟基铁粉的质量比为10:1，最后将球磨后的粉末真空烘干。
取烘干后的Fe75Si15Co10合金粉末磨料10g与羰基铁粉30g倒入器皿中，加入无水乙醇淹没过粉末，在超声波作用下经机械搅拌均匀后放入烘箱烘干后过筛，得到200-300目的复合电磁吸波粉末。其中超声波功率为300w，烘箱温度为60℃，烘烤时间为4h。
将以上所得复合粉末加入石蜡(15wt%)制成环，用安吉伦电子仪器有限公司的Agilent8720ES矢量网络分析仪测得电磁参量（介电常数、介电损耗、磁导率、磁损耗），然后用多层平板反射率计算软件V2.12，计算出反射损耗。计算结果后如图7所示，从图7上可以看出，Fe75Si15Co10合金粉末与羟基铁粉按质量比进行1:3复合后，在S波段其反射损耗均有了明显提高，当涂层厚度为1mm，在频率为2.8GHz时，其最大反射损耗可达到-7dB，在2GHz时，反射损耗达为-6dB，在4GHz时，反射损耗为-5.5dB，均优于FeSiCo合金与羟基铁粉的反射损耗。因此得出以下结论：在S波段时，这种经复合后制成的粉末电磁吸波材料具有良好的吸波性能。
实施例4
     称取高纯铁棒（99.9wt%）54.69g、宁夏平罗县长青碳素制品有限公司的牌号为硅铁70#
的Fe-Si合金Fe30Si707.75g、和高纯钴块（99.9wt%）17.56g，放入张家港金鹿电子设备有限公司的GP-160AB型高频感应熔炼炉内熔炼得到80g Fe70Si10Co20合金铸锭，为确保成分的均匀性，反复熔炼两次。
采用常州三环常磁设备厂lzk12a型真空快淬炉熔炼甩带。将合金铸锭放入坩埚，抽真空至2*10-3Pa后充氩至0.05MP的状态下，由钨铈电极点弧后将合金铸锭熔化，由转速为40m/s的钼轮下将熔化了的溶液甩成薄带。然后将所得带状物先用粉碎机粗碎，再加入无水乙醇用行星球磨机细磨4h后真空烘干，无水乙醇淹没过粉末。其中球料质量比10：1，转速为500r/min，每20min反转一次。
将江苏天一超细金属粉末公司牌号为YW2的羰基铁粉80g放入中国电子科技集团第二研究所的VSS-200X型真空烧结炉中用400℃煅烧30min待冷却后，加入无水乙醇与KH560硅烷偶联剂8g放入行星球磨机中球磨19h，无水乙醇淹没过粉末，球磨的钢球与羟基铁粉的质量比为10:1，最后将球磨后的粉末真空烘干。
取烘干后的Fe70Si10Co20合金粉末磨料10g与羰基铁粉40g倒入器皿中，加入无水乙醇淹没过粉末，在超声波作用下经机械搅拌均匀后放入烘箱烘干后过筛，得到200-300目的复合电磁吸波粉末。其中超声波功率为300w，烘箱温度为60℃，烘烤时间为4h。
将以上所得复合粉末加入石蜡(15wt%)制成环，用安吉伦电子仪器有限公司的Agilent8720ES矢量网络分析仪测得电磁参量（介电常数、介电损耗、磁导率、磁损耗），然后用多层平板反射率计算软件V2.12，计算出反射损耗。计算结果后如图8所示，从图8上可以看出，Fe70Si10Co20合金粉末与羟基铁粉按质量比进行1:4复合后，在S波段其反射损耗有了明显的提高，当涂层厚度为1mm，在频率为2.2GHz时，其最大反射损耗可达到-6.5dB，在2GHz时，反射损耗达为-6.3dB，在4GHz时，反射损耗为-5dB，均优于FeSiCo合金与羟基铁粉的反射损耗。因此得出以下结论：在S波段时，这种经复合后制成的粉末电磁吸波材料具有良好的吸波性能。

Claims (4)

1.一种S波段复合电磁吸波材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
（1）将高纯铁棒、Fe30Si70合金和高纯钴块放入高频感应熔炼炉内熔炼得到FexSiyCoz(70≤X≤80, 10≤Y≤20,5≤Z≤20,X+Y+Z=100)合金铸锭；
（2）将步骤（1）制得的FexSiyCoz合金铸锭放入真空快淬炉进行熔炼甩带：将FexSiyCoz合金铸锭放入坩埚，抽真空至2*10-3Pa后充氩至0.05MP，由钨铈电极点弧后将合金铸锭熔化，在钼轮外沿线速度为20-40m/s的状态下，将熔化了的溶液甩成薄带；
（3）将步骤（2）中所得的薄带先用粉碎机粗碎后，加入无水乙醇在行星球磨机中球磨；无水乙醇淹没过粉末，球磨的钢球与粗碎后的粉末的质量比为10:1，转速为500r/min，球磨时间为1~4h，最后将球磨后的合金粉末真空烘干；
（4）将羟基铁粉放入真空炉中用300～400℃煅烧30～60min，待冷却后，加入无水乙醇与硅烷偶联剂球磨18～20h，无水乙醇淹没过粉末，转速为500r/min，钢球与羟基铁粉的质量比为10:1，硅烷偶联剂与球磨的羟基铁粉的质量比为1:10，最后将粉末真空烘干；
（5）将步骤（3）中的合金粉末与步骤（4）中的羰基铁粉按照1:1～4的质量比例混合成复合粉末，倒入器皿并加入无水乙醇淹没过粉末，并在超声波作用下经机械搅拌均匀，然后放入烘箱在烘箱温度为60℃的条件下烘烤4h后过筛，得到200-300目粉末状的复合电磁吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种S波段复合电磁吸波材料的制备方法，其特征在于所述高纯铁棒中Fe元素不小于99.9wt%。
3.根据权利要求1所述的一种S波段复合电磁吸波材料的制备方法，其特征在于所述高纯钴块中Co元素不小于99.9wt%。
4.根据权利要求1所述的一种S波段复合电磁吸波材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述硅烷偶联剂为KH560偶联剂。
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