CN107142079A - 一种s、c波段复合电磁吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种S、C波段复合电磁吸波材料的制备方法。以羰基铁粉和纳米BaTiO3为原料，依次通过高能球磨法，热处理表面氧化处理，与纳米BaTiO3机械混合，制得复合粉体。通过这种方法可实现在S、C波段(2-8GHz)下具备优良的电磁参数，即较高的磁导率和介电常数实部及较低的介电常数虚部。本发明中的复合电磁吸波材料在S、C波段具有良好的吸波性能，测得的电磁参量经计算，在复合吸波材料1mm厚度下具有2GHz下达到-4dB，3-8GHz小于-6dB，4-5GHz小于-10dB。用本发明制得的复合电磁吸波材料，工艺简单，可连续生产，实际效果好，具有较高的使用价值和应用前景。

Description

一种S、C波段复合电磁吸波材料的制备方法
所属技术领域
本文发明涉及一种S、C波段复合电磁吸波材料的制备方法。
背景技术
由于现代通讯设备的普及与发展，各种通讯设备，电子仪器不断发射接收电磁波，已经对人们的身体健康及精密电子设备的稳定工作都产生巨大影响。如何消除电磁污染已成为各国研究的重点方向，利用吸收电磁波的手段不仅可以达到屏蔽效果而且能够彻底消除有害电磁波，是目前治理电磁污染的理想手段。
本发明采用磁损耗型材料羰基铁作为主体材料，其具有匹配厚度薄，低频(2-8GHz)段吸收效果好等优点，是目前针对吸收S、C波段的理想吸波剂。但在S、C波段仅仅具有高的磁导率是无法满足对电磁波的有效吸收，还需调节阻抗匹配条件，需要对磁损耗吸波剂进行表面改性及复合化处理来进一步提升复合材料介电常数实部及降低虚部，进而提升匹配性能，使电磁波能够顺利进入并被显著衰减，能够显著提升其吸波性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种S、C波段复合电磁吸波材料的制备方法。
为了实现对S、C波段电磁波的有效吸收，本发明采用低频吸收效果较好的羰基铁、纳米BaTiO3作为原料，并依次综合运用羰基铁的片化处理及表面氧化、两种吸波剂机械共混的处理方式。
1、一种S、C波段复合电磁吸波材料的制备方法特征包括如下步骤：
(1)准确称量平均粒径3-6微米，纯度99.9％原始羰基铁粉与无水乙醇，控制质量比为10∶1，直径4-8mm的ZrO2球磨球与羰基铁粉质量比80∶1，将配比好材料同时放入球磨罐中，调节行星式球磨机工作频率为20Hz，球磨6-12小时，得到深灰色悬浊液，取样并进行烘干可获得具有合适宽厚比的片状羰基铁粉。
(2)将烘干后的具有金属光泽的深灰色片状羰基铁放入恒温箱中，调节温度为60-100℃，时间2-4h，经过在空气中缓慢氧化过程，可得到暗灰色表面覆盖一层氧化层的片状羰基铁，其有效打破导电连续性降低了片状羰基铁的表面介电常数，提升了在S、C波段其阻抗匹配性能。
(3)将表面氧化的羰基铁粉与纳米BaTiO3按照体积比3∶1至5∶1的比例放置搅拌器中，加入无水乙醇，调整其与复合粉体体积比为2∶1，在搅拌机及超声作用下经机械搅拌均匀，时间30-60分钟，后取样放入60-100℃烘箱中烘干2-4小时，而后筛选得到400-600目粉末状的复合电磁吸波剂。
(4)将制得的复合粉体与石蜡混合按照质量比4∶1至5∶1进行配比，在坩埚中加热至120℃待石蜡熔化充分混合后，注入环形模具挤压成型，获得环状复合吸波材料，通过矢量网络分析仪测试其吸波性能，结果显示通过此方法制备的复合吸波剂能够对S、C波段有效吸收的复合吸波材料。
2、本发明的机理：对羰基铁进行片化可以提高其低频磁导率，促进低频吸收效果，进行的表面氧化可以降低片状羰基铁的介电常数，促进阻抗匹配条件，纳米BaTiO3具有较好的介电频散特性，可以改善低频阻抗匹配性能，所以与其复合不仅可以拓展吸收带宽而且可以促进阻抗匹配降低复合吸波剂密度，有利于提升低频波段的吸波性能。
3、本发明具有的有益效果：
本发明通过片形控制，表面氧化温度及时间控制，纳米BaTiO3复合及填充比的控制，制得的复合电磁吸波材料，由于通过对羰基铁的综合处理有效加强了其低频性能和改善其阻抗匹配条件，使复合材料具有了S、C双波段吸收、厚度薄、密度有效降低等优点。本发明的复合电磁吸波材料在S、C波段具有良好的吸波效果，在复合吸波材料1mm厚度下具有2GHz达到-4dB，3-8GHz小于-6dB，4-5GHz小于-10dB的吸收，最低反射率4.2GHz达到-13dB。用本发明制得的复合电磁吸波材料，工艺简单，可连续生产，实际效果好，具有较高的使用价值和应用前景。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，以下实施例进一步阐明本发明内容，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，本领域的技术人员根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，均属于本发明保护范围。
实例1
称取陕西兴化化学股份有限公司生产的平均粒径3微米羰基铁粉20g，无水乙醇200ml，3-5mmZrO2球磨球1600g，将上述材料置于球磨罐中，调节Y2-80M2-4行星式球磨机转动频率为20Hz，设定球磨时间为5-7小时，后取样60℃烘干60分钟。
将制备的片状羰基铁置于恒温箱中缓慢氧化，调节温度50-70℃，时间3小时。将表面氧化的羰基铁粉与纳米BaTiO3按照体积比2∶1的比例放置搅拌器中形成复合粉体，倒入无水乙醇200ml，在搅拌机及超声作用下经机械搅拌均匀，时间30分钟，后取样放入60-70℃烘箱中烘干2小时，而后筛选得到300-400目粉末状的复合电磁吸波材料。
将制得的复合粉体与石蜡按质量比4∶1混合制成环状，用安吉伦电子仪器有限公司的Agilent8720ES矢量网络分析仪测得电磁参量(介电常数、介电损耗、磁导率、磁损耗)，然后用多层平板反射率计算软件，计算出反射损耗。在1mm吸波材料厚度下，2GHz可达到-4dB吸收，3-8GHz＜-7dB，4-5GHz＜-8dB。在S、C频段内反射率均小于-6dB，最小反射率达到-12dB。随着厚度增加会进一步提升S、C波段吸收能力。通过与原始羰基铁粉进行对比可以发现，经过片状羰基铁相较原始羰基铁各向异性更加明显，其磁导率有了较大提升，从而提升其低频吸波性能。
实例2
称取陕西兴化化学股份有限公司生产的平均粒径4-5微米羰基铁粉30g，无水乙醇200ml，6mmZrO2球磨球1600g，将上述材料置于球磨罐中，调节Y2-80M2-4行星式球磨机转动频率为20Hz，球磨时间为8-10小时。
将制备的片状羰基铁置于恒温箱中缓慢氧化，调节温度70-90℃，时间4小时。将表面氧化的羰基铁粉与纳米BaTiO3按照体积比2∶1的比例放置搅拌器中形成复合粉体，倒入无水乙醇200ml，在搅拌机及超声作用下经机械搅拌均匀，时间30分钟，后取样放入70-80℃烘箱中烘干3小时，而后筛选得到400-500目粉末状的复合电磁吸波材料。
将制得的复合粉体与石蜡按质量比4.5∶1混合制成环状，用安吉伦电子仪器有限公司的Agilent8720ES矢量网络分析仪测得电磁参量(介电常数、介电损耗、磁导率、磁损耗)，然后用多层平板反射率计算软件，计算出反射损耗。在1mm吸波材料厚度下，2GHz可达到-4dB吸收，3-8GHz＜-6dB，4-5GHz＜-8dB。在S、C频段内反射率均小于-6dB，最小反射率达到-10dB，对S、C波段电磁波能够有效吸收。
实例3
称取陕西兴化化学股份有限公司生产的平均粒径6微米羰基铁粉20g，无水乙醇200ml，7-9mmZrO2球磨球1600g，将上述材料置于球磨罐中，调节Y2-80M2-4行星式球磨机转动频率为20Hz，球磨时间为11-13小时。
将制备的片状羰基铁置于恒温箱中缓慢氧化，调节温度100-120℃，时间2小时。将表面氧化的羰基铁粉与纳米BaTiO3按照体积比3∶1的比例放置搅拌器中形成复合粉体，倒入无水乙醇200ml，在搅拌机及超声作用下经机械搅拌均匀，时间30分钟，后取样放入80-90℃烘箱中烘干4小时，而后筛选得到500-700目粉末状的复合电磁吸波材料。
将制得的复合粉体与石蜡按质量比5∶1混合制成环状，用安吉伦电子仪器有限公司的Agilent8720ES矢量网络分析仪测得电磁参量(介电常数、磁导率)，然后用多层平板反射率计算软件，计算出反射损耗。在1mm吸波材料厚度下，2GHz可达到-4dB吸收，3-8GHz＜-6dB，4-5GHz＜-10dB。在S、C频段内反射率均小于-6dB，最小反射率在3.8GHz达到-13dB，随着厚度的增加可满足对S、C波段电磁波的有效吸收。

Claims (3)

1.一种S、C波段复合电磁吸波材料的制备方法，以羰基铁和纳米BaTiO3为原料，其特征在于依次采用片化处理、羰基铁的表面氧化及机械共混相结合的方式，综合实现低频段具有高的磁导率和高的介电常数实部及低的介电常数虚部电磁特性，使其在S、C波段具有吸波涂层厚度薄和宽频吸收的特点。
2.根据权利要求1所述制备吸波剂，其制备工艺特征包括如下步骤：
(1)准确称量平均粒径3-6微米，纯度99.9％原始羰基铁粉与无水乙醇，控制质量比为10∶1，直径4-8mm的ZrO2球磨球与羰基铁粉质量比80∶1，将配比好材料同时放入球磨罐中，调节行星式球磨机工作频率为20Hz，球磨6-12h，得到深灰色悬浊液，取样并进行烘干可获得具有合适宽厚比的片状羰基铁粉。
(2)将烘干后的具有金属光泽的深灰色片状羰基铁放入恒温箱中，调节温度为60-100℃，时间2-4h，经过在空气中缓慢氧化过程，可得到暗灰色表面覆盖一层氧化层的片状羰基铁，其有效打破导电连续性降低了片状羰基铁的表面介电常数，提升了在S、C波段其阻抗匹配性能。
(3)将表面氧化的羰基铁粉与纳米BaTiO3按照体积比3∶1至5∶1的比例放置搅拌器中，加入无水乙醇，调整其与复合粉体体积比为2∶1，在搅拌机及超声作用下经机械搅拌均匀，时间30-60min，后取样放入60-100℃烘箱中烘干2-4h，而后筛选得到400-600目粉末状的复合电磁吸波剂。
(4)将制得的复合粉体与石蜡混合按照质量比4∶1至5∶1进行配比，在坩埚中加热至120℃待石蜡熔化充分混合后，注入环形模具挤压成型，获得环状复合吸波材料，通过矢量网络分析仪测试其吸波性能，结果显示通过此方法制备的复合吸波剂能够对S、C波段有效吸收的复合吸波材料。
3.根据上述权利2要求所述的一种S、C波段复合电磁吸波材料的制备方法，其特征在于高能球磨时间范围为6-12h、热处理氧化过程的温度范围为60-100℃，时间范围为2-4h，处理后羰基铁粉与纳米BaTiO3共混比例范围为3∶1至5∶1，复合粉体在粘结剂中添加比为4∶1至5∶1。
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