CN116154481B - 一种吸波材料涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸波材料涂层的制备方法，其包括：S1、根据要制备的吸波材料涂层厚度、吸波频率范围和吸收强度，计算吸波材料磁导率实部参考值μ′r和介电常数实部参考值ε′r，计算方法参见公式1‑4和1‑5；S2、制备吸波材料，并使吸波材料磁导率实部在参考值μ′r的±30％、吸波材料的介电常数实部在参考值ε′r的±30％内；将满足前述条件的吸波材料定为合格吸波材料；S3、将合格吸波材料压制成预定厚度的吸波材料涂层，复合在金属板的表面。本发明可高效准确地制备出满足预期厚度、吸收频率和吸收强度的吸波材料涂层，其解决了现有技术中只能通过“试错法”来进行吸波材料的设计和制备所带来的生产效率低、人工和材料成本高等技术问题。

Description

一种吸波材料涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料涂层技术领域，尤其涉及一种吸波材料涂层的制备方法。
背景技术
现代战争中充满了高新技术对抗，如电子对抗，隐身与反隐身对抗等。传统的火力与机械之间的对抗已经延伸到高科技侦测与隐身之间的对抗。雷达是通过无线电波发现目标并测定其方位的设备，因此在作战过程中要使己方作战装备的雷达散射界面(RCS)降低从而不被敌方雷达探测到。主要有两种途径做到这一点：一是改变装备的外形和结构；二是采用雷达吸波材料(也称隐身材料)。相比于改变装备的外形和结构，显然雷达波吸收材料具有更好的可操作性。
采用隐身材料涂覆的战机在突防时不易被敌方雷达发现，从而增强攻击的突然性，提高飞机的生存力和作战效能。近年来，美、俄、欧洲等军事强国和组织都纷纷投入巨资加大隐身涂料的开发力度。隐身涂料作为一种最方便、最具经济性、适应性极强的隐身技术不仅仅用于飞航导弹等飞行器上，而且各国将隐身涂料技术应用于各种技术装备上。隐身涂料的发展不仅标志着一个国家科学领域的进步，而且关系到国防力量的巩固，现阶段存在巨大的生存和发展空间。
现有很多专利和文章认为吸波材料的吸波机理为：电磁波进入吸波材料内部后，在材料内部经过折射通过材料的介质损耗使电磁波能量转化为热能或其他形式的能量。因此，材料吸收电磁波的基本条件是：①电磁波入射到材料上时,它能尽可能不反射而最大限度地进入材料内部，要求材料满足阻抗匹配即图1中反射波要尽量小。对一般材料有εr＞＞μr，因此就要求降低介电常数和提高磁导率，尽量使二者相等。②进入材料内的电磁波能迅速地几乎全部衰减掉，要求材料满足衰减匹配，即图1中透射波在吸波体内被损耗掉。损耗越大，那么厚度就会相应的变小，所以要求材料的磁损耗μ″r与介电损耗ε″r尽可能的大。
若已知吸波体的磁导率μr、介电常数εr，则通过公式(1-1)和公式(1-2)就可以计算出吸波体多电磁波的损耗是多少。但公式(1-1)为超越方程，没有解析解。因此造成了无法给出要求厚度、要求频率段或者点下获得大的损耗，吸波材料的磁导率μr、介电常数εr的数值应为多少。
通过公式(1-1)和(1-2)计算出
传统研究一般认为：在电磁波0.1GHz-18 GHz频段，磁性材料的损耗主要来源于磁滞损耗、涡流损耗、畴壁共、自然共振等方面，这些损耗在材料参数上表现为μ″r，并常引用此公式：
其中：t代表吸波体的厚度；c为光速；f为频率。因此很多研究人员认为μ″r越大，吸收效果越好，吸波体的厚度越薄，但事实并非如此。研究表明，吸波体的厚度与磁损耗μ″r并没有直接的线性对应关系。现有理论指导下，无法建立吸波材料涂层(吸波体)厚度与材料磁导率、介电常数之间的关系，无法确定在固定频率、固定厚度下要想使隐身吸波材料涂层获得大的损耗，材料的磁导率、介电常数应该满足什么条件。
现有的吸波材料的专利方案大都是提供一种吸波材料本身或者设计特殊结构的吸波材料涂层，强调各种损耗机理，但这些只能通过“试错法”来进行吸波材料的设计工作，也就说只有将吸波材料涂层制作出来并测试之后才知道吸波效果是否达到要求，并没有明确材料应该达到什么参数才能达到所要求的吸波效果，无法在吸波材料涂层制作出来之前提前预判吸波材料是否满足预定的吸波隐身要求。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的问题，本发明提供一种吸波材料涂层的制备方法，该方法是根据预定吸波材料涂层厚度、吸波频率范围和吸收强度计算出吸波材料的磁导率实部参考值和介电常数实部参考值，以这两个参考值为参照，在制备吸波材料时使吸波材料的性能参数尽量靠近所述参考值，以靠近所述参考值的吸波材料为合格材料制作吸波材料涂层，从而高效准确地制备出满足预期厚度、吸收频率和吸收强度的吸波材料涂层，其解决了现有技术中只能通过“试错法”来进行吸波材料的设计和制备所带来的生产效率低、人工和材料成本高等技术问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
第一方面，本发明供一种吸波材料涂层的制备方法，包括：
S1、根据要制备的吸波材料涂层厚度、吸波频率范围和吸收强度，计算吸波材料磁导率实部参考值μ′r和介电常数实部参考值ε′r，计算方法如下：
其中，c为光速，3×108m/s；f为最大吸收电磁波频率，单位Hz；t为吸波材料厚度，单位m；RL为吸收强度，单位dB；
S2、制备吸波材料，并使吸波材料的磁导率实部在参考值μ′r的±30％、吸波材料的介电常数实部在参考值ε′r的±30％以内；将满足前述条件的吸波材料定为合格吸波材料；
S3、将合格吸波材料压制成预定厚度的吸波材料涂层。
根据本发明的较佳实施例，S1中，公式1-4和1-5进一步简化为：
根据本发明的较佳实施例，S2中：合成磁性粉末，并对磁性粉末进行粒径筛选，将选出的磁性粉末进行粉末处理；将处理后的磁性粉末与胶黏剂均匀混合得到吸波材料；
在合成磁性粉末、筛选粒径、粉末处理(形貌修饰和/或表面特性处理)、与胶黏剂混合过程中，通过调节工艺参数条件制备磁导率实部在μ′r的±30％、介电常数实部在ε′r的±30％的吸波材料。
根据本发明的较佳实施例，S2中：合成磁性粉末过程中，能够被调节或改变的工序参数条件包括：磁性粉末的原料成分配比和磁性粉末的制备方式，所述制备方式包括雾化、机械破碎或化学方法；
筛选粒径过程中，能够被调节或改变的工艺参数条件包括筛选粒径的范围；
粉末处理过程中，能够被调节或改变的工艺参数条件包括热处理条件、球磨处理条件、表面绝缘处理条件、粉末颗粒的长径比；
与胶黏剂混合过程中，能够被调节或改变的工艺参数条件包括磁性粉末的体积浓度、磁场取向。
根据本发明的较佳实施例，S2中：采用磁环法测试所制备的吸波材料的磁导率实部和介电常数实部，即：将通过与胶黏剂均匀混合得到的吸波材料，在0.5-50Mpa压强下压制磁环，采用矢量网络分析仪测量该磁环，得到吸波材料的磁导率实部测试值和介电常数实部测试值，以测试值与参考值进行比对以判断是否为合格吸波材料。
磁环法是测试吸波材料磁导率和介电常数的常用方法，但吸波材料的磁导率和介电常数只与吸波材料本身性能和粉末特征有关，与测试方法无关，但不同的测试方法会影响测试值，如磁环法测试时，压制磁环的压强越大会导致测试值越大，因此较佳选择适中的压强(0.5-50Mpa)，避免压强过大磁环过于密实而导致测试值也过大。
优选地，S3中，将合格吸波材料压制成预定厚度的吸波材料涂层的压强参照压制磁环的压强。
根据本发明的较佳实施例，所述磁性粉末为羰基铁粉，且所述吸波材料涂层的制备方法包括如下步骤：
步骤1：对羰基铁粉进行粒径筛选，保留D50≤10μm的粉末；
步骤2：对羰基铁粉进行形貌修饰，得到长径比1:1～1:50的粉末；
步骤3：将羰基铁粉、胶黏剂均匀混合，控制羰基铁粉的体积浓度为5-60％，得到吸波材料；
步骤4：将该吸波材料在0.5-50Mpa压强下压制成磁环，采用矢量网络分析仪测量该磁环，得到吸波材料的磁导率实部测试值和介电常数实部测试值；
步骤5：将步骤4得到的磁导率实部测试值和介电常数实部测试值与吸波材料磁导率实部参考值μ′r和介电常数实部参考值ε′r进行比对，若磁导率实部测试值在参考值μ′r±30％以内并且介电常数实部测试值在参考值ε′r的±30％以内，则表示吸波材料为合格吸波材料，并执行步骤6，反之则执行步骤7；
步骤6：将该合格吸波材料造粒并参照步骤4的压强大小压制成预定厚度的吸波材料涂层；
步骤7：若磁导率实部测试值<0.7μ′r或介电常数实部测试值<0.7ε′r，则返回调整步骤1-步骤4中至少一步的工艺参数条件，直至使吸波材料的磁导率实部在参考值μ′r±30％以内并且介电常数实部测试值在参考值ε′r的±30％以内；调整方法包括：增大步骤1的筛选D50值、和/或增大步骤2粉末的长径比、和/或提高羰基铁粉的体积浓度、和/或增大步骤4的压强；
若磁导率实部测试值>1.3μ′r且介电常数实部测试值>1.3ε′r，则返回调整步骤1-步骤4中至少一步的工艺参数条件，直至使吸波材料的磁导率实部在参考值μ′r±30％以内并且介电常数实部测试值在参考值ε′r的±30％以内；调整方法包括：减小步骤1的筛选D50值、和/或减小步骤2粉末的长径比、和/或减小羰基铁粉的体积浓度、和/或减小步骤4的压强；
通过上述方法，获得合格吸波材料和压制吸波材料涂层的压强值。
需说明的是，在调整步骤1-步骤4中至少一步的工艺参数条件时，仍然需在步骤1-步骤4所限定的条件范围内调整。
以羰基铁粉制备的吸波材料，材料的磁导率和介电常数具有如下规律：羰基铁粉的粒径越大，吸波材料磁导率实部和介电常数实部越大，反之则越小；羰基铁粉颗粒的长径比越大，吸波材料磁导率实部和介电常数实部越大，反之则越小；羰基铁粉与胶黏剂混合过程中，羰基铁粉的体积浓度越大，吸波材料磁导率实部和介电常数实部越大，二者成指数关系，反之羰基铁粉的体积浓度越小则吸波材料磁导率实部和介电常数实部也越小。
此外，在压制成可采用矢量网络分析仪测量的磁环时，压制压力越大，磁导率实部测试值和介电常数实部测试值也越大，但磁导率实部测试值和介电常数实部测试值主要与前面三个因素有关，与压制磁环的压力也有一定关联性但不是主要关联因素。因此，在判断吸波材料是否为合格吸波材料时设置的参考裕度为±30％，此外，在压制预定厚度的吸波材料涂层时压制压强参照磁环的压制压强大小，从而保证制备的吸波材料涂层的磁特性及吸波性能接近预设要求。
若采用其他的磁性粉末制作吸波涂层，在调节吸波材料的磁导率和介电常数时，需具体根据该磁性粉末的种类和其各项参数条件与磁导率和介电常数的关系进行调节，但与胶黏剂混合时磁性粉末所占的体积浓度越大则吸波材料磁导率实部和介电常数实部越大的规律可适用于所有磁性粉末吸波材料。
根据本发明的较佳实施例，在步骤3中，除羰基铁粉和胶黏剂外还混合有绝缘无磁无黏性填料。
优选地，所述绝缘无磁无黏性填料为云母粉。
根据本发明的较佳实施例，还包括S4:采用弓形法对吸波材料涂层进行动态磁特性及吸波性能测量。
将测量结果与参考值比对，结果发现，参考值较为精确地预测了固定厚度下获得大的电磁波能量损耗(电磁波能量转化为热能或其他形式的能量)的吸波材料应满足的性能参数，这就为吸波材料的设计和吸波材料涂层的制备确定了指导和参照的方向。
(三)有益效果
本发明根据要求的吸波涂层厚度、吸波频率和吸收强度计算出吸波材料的磁导率实部参考值和介电常数实部参考值，以这两个参考值为参照，在制备吸波材料时使吸波材料的性能参数尽量靠近所述参考值，从而高效准确地制备出满足预期厚度、吸收频率和吸收强度的吸波材料涂层，实现了根据吸波材料涂层厚度、吸波频率和吸收强度“定制化”制备吸波材料的技术功效，提高制备方案的可预见性和可再现性，提高生产效率，节省生产成本。在生产实践中，可通过调整制备吸波材料的各工序中工艺参数条件使吸波材料的参数性能接近计算出来的参考值为参照，进行磁性粉末的设计和吸波材料的制备，从而制备出在指定频率、指定厚度下获得良好吸波效果的吸波材料涂层。本发明的计算方法简单，可操作性强。
附图说明
图1为传统的吸波材料涂层(吸波体)吸波机理模型。
图2为吸波材料涂层(吸波体)多次反射吸波机理模型。
图3为本发明制备吸波材料涂层的流程图。
图4为未球磨的羰基铁粉(a)和实施例1-3中制备的吸波材料涂层样品(b、c、d)的SEM图。
图5为实施例1-3的三种吸波材料涂层样品的吸波强度RL。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
如图2所示，为吸波材料涂层(吸波体)多次反射吸波机理模型。电磁波从一个介质入射到另一个不同的介质，在界面一定会产生反射与透射。考虑到了空气/吸收体之间的界面以及吸收体/金属板界面，同时考虑到吸收体/空气之间的界面情况。由此，本发明在现有基础上进一步考虑到电磁波在空气/吸收体、吸收体/金属板、吸收体/空气这三种介质界面处的反射与透射情况之和，提出多次反射吸波模型，具体过程见图2。在界面A和会发生无数次透射与反射，在界面B(金属板)会发生无数次全反射。根据该模型，吸波材料的最终吸波效果(总损耗)是无数次电磁波反射、透射的结果叠加以及在电磁波在吸收体内无数次反射/透射造成的损耗叠加共同决定。
根据此模型，通过麦克斯韦方程组推导出，在计算固定厚度下，0.1GHz-18 GHz全频段电磁波全吸收所需的材料磁导率及介电常数实部所需数值。为了简单方便，舍去两个数值较小的损耗参数(在μ′rε′r＞＞μ″rε″r情况下)，那么两个公式就可以计算出相应的参数，其结果如下所示：
其中：μ′r为吸波材料的磁导率实部；ε′r为吸波材料的介电常数实部；c为光速，3×108m/s；f为电磁波频率，单位Hz；t为吸波材料厚度，单位m；RL为吸收强度，单位dB。为简单计算，还可以简化为下式：
通过理论部分的计算推导出的材料参数与频率、吸收体厚度的关系式(1-4)，指导材料的设计和吸波材料涂层的制备工作。
材料的制取方面，通过物理、化学方法制取设计成分的磁性粉末，经过一系列的改进工艺得到需要的粉末，后将粉末按不同的浓度和粘结剂混合在一起，在一定压强下制成样品并通过“弓形法”测量吸波涂层的吸波效果，其过程如图3所示：
首先根据指标要求，即吸波体的厚度t、吸波频率范围(最大吸收峰对应的频率点f)、吸收强度等，根据“反射型”吸波机理，计算出吸波体应当满足的磁导率实部μ′r和介电常数实部ε′r，以这两个值为参考值，并设置±30％容差范围。然后根据参考值选择适当种类的磁性粉末制作吸波体、并设计磁性粉末的原料配比、制备工艺(雾化干燥、机械破碎和化学方法)等制得磁性粉末，对磁性粉末件粒径筛选，以获得所需粒径的磁性粉末。将磁性粉末进行粉末处理，包括热处理、球磨(调控粒度和长径比)、表面绝缘等形貌修饰和表面特性处理，将处理后的磁性粉末与胶黏剂(环氧树脂或聚乙烯醇等)均匀混合，得到吸波材料。采用已知方法测量吸波材料的磁导率和介电常数，如可将吸波材料压成(压强0.5-50Mpa)可采用矢量网络分析仪测量的磁环后测量，测量磁环的磁导率和介电常数，将磁导率实部和介电常数实部与前面计算的磁导率实部μ′r和介电常数实部ε′r进行比对，判断是否在容差范围内，若符合则判定吸波材料为合格吸波材料，可进一步压制成吸波材料涂层，反之，则回到磁性材料的制备步骤，调整制备磁性粉末、粒径筛选、粉末处理、与胶黏剂混合等的具体工艺参数和条件，直到制备的吸波材料的磁导率实部和介电常数实部符合前面计算的磁导率实部μ′r和介电常数实部ε′r的容差范围。
以磁性粉末具体选择为羰基铁粉为例，在制备羰基铁粉吸波材料涂层时，具体制备过程如下：
步骤1：对羰基铁粉进行粒径筛选，保留D50≤10μm的粉末；
步骤2：对羰基铁粉进行形貌修饰，得到长径比1:1～1:50的粉末；
步骤3：将羰基铁粉、胶黏剂、绝缘无磁无黏性填料(优选为云母粉)均匀混合，控制羰基铁粉的体积浓度为5-60％，得到吸波材料；
步骤4：将该吸波材料在0.5-50Mpa压强下压制成磁环，采用矢量网络分析仪测量该磁环，得到吸波材料的磁导率实部测试值和介电常数实部测试值；
步骤5：将步骤4得到的磁导率实部测试值和介电常数实部测试值与吸波材料磁导率实部参考值μ′r和介电常数实部参考值ε′r进行比对，若磁导率实部测试值在参考值μ′r±30％以内并且介电常数实部测试值在参考值ε′r的±30％以内，则表示吸波材料为合格吸波材料，并执行步骤6，反之则执行步骤7；
步骤6：将该合格吸波材料造粒并参照步骤4的压强大小压制成预定厚度的吸波材料涂层；
步骤7：若磁导率实部测试值<0.7μ′r或介电常数实部测试值<0.7ε′r，则返回调整步骤1-步骤4中至少一步的工艺参数条件，直至使吸波材料的磁导率实部在参考值μ′r±30％以内并且介电常数实部测试值在参考值ε′r的±30％以内；调整方法包括：增大步骤1的筛选D50值、和/或增大步骤2粉末的长径比、和/或提高羰基铁粉的体积浓度、和/或增大步骤4的压强；
若磁导率实部测试值>1.3μ′r且介电常数实部测试值>1.3ε′r，则返回调整步骤1-步骤4中至少一步的工艺参数条件，直至使吸波材料的磁导率实部在参考值μ′r±30％以内并且介电常数实部测试值在参考值ε′r的±30％以内；调整方法包括：减小步骤1的筛选D50值、和/或减小步骤2粉末的长径比、和/或减小羰基铁粉的体积浓度、和/或减小步骤4的压强；
通过上述方法，获得合格吸波材料和压制吸波材料涂层的压强值。
需说明的是，在调整步骤1-步骤4中至少一步的工艺参数条件时，仍然需在步骤1-步骤4所限定的参数条件范围内调整。其中，云母粉作为无黏性无磁绝缘填料，主要用于调控磁性粉末的浓度，以获得适当的吸波材料的磁导率和介电常数，同时云母粉对磁性粉末的性能无干扰，又不会增加混合物的黏性，便于进行造粒等后续加工。
若采用其他的磁性粉末制作吸波涂层，在调节吸波材料的磁导率和介电常数时，需具体根据该磁性粉末的种类和其各项参数条件与磁导率和介电常数的关系进行调节，但与胶黏剂混合时磁性粉末所占的体积浓度越大则吸波材料磁导率实部和介电常数实部越大的规律可适用于所有磁性粉末吸波材料。
下面是对本发明具体实施方式的举例说明。
实施例1
本实施例要求制备的吸波材料涂层在吸波频率5.38GHz、厚度在2.8mm的条件下，具有≥-20dB的吸收效果，制备方法如下：
(1)根据公式(1-4)和公式(1-5)计算得出，吸波材料在5.38GHz，厚度在2.8mm的条件下，具有≥-20dB的吸收效果时，吸波材料的εr＇＝15.1，μr＇＝1.79。
(2)采用化学方法制备出羰基铁粉，其中Fe的含量在99％以上。
(3)羰基铁粉的筛分粒度：D10≤1.5μm，D50≤5.3μm，D90≤8.2μm。均匀混合。
(4)以酒精为过程控制剂，球料比为20：1，氩气作为保护气的条件下，球磨羰基铁粉10h，得到片状羰基铁粉。
(5)将羰基铁粉与不同云母粉均匀混合在一起，再将混合后的粉末与环氧树脂进行均匀混合，得吸波材料。
(6)采用磁环法测量吸波材料的磁导率和介电常数实部，与步骤(1)的计算值比对，经过调整后，确定合格的吸波材料要满足：云母粉占羰基铁粉的比例为10wt.％，环氧树脂的添加量为15vol.％。
(7)将吸波材料在1Mpa下压制成为长为100mm，宽为100mm，厚度为2.8mm的薄层样品。
(8)在2GHz-18 GHz频率范围内采用“弓形法”对样品进行动态磁特性及吸波性能测量。样品标记为样品1。
实施例2
本实施例要求制备的吸波材料涂层在吸波频率4.57GHz、厚度在3.3mm的条件下，具有≥-30dB的吸收效果，制备方法如下：
(1)根据公式(1-4)和公式(1-5)计算得出，吸波材料在4.57GHz、厚度在3.3mm的条件下，具有≥-30dB的吸收效果时，吸波材料的εr＇＝14.9，μr＇＝1.66。
(2)采用化学方法制备出羰基铁粉，其中Fe的含量在99％以上。
(3)羰基铁粉的筛分粒度：D10≤1.2μm，D50≤4.5μm，D90≤7.8μm。均匀混合。
(4)以酒精为过程控制剂，球料比为40：1，氩气作为保护气的条件下，球磨羰基铁粉20h，得到片状羰基铁粉。
(5)将羰基铁粉与不同云母粉均匀混合在一起，再将混合后的粉末与环氧树脂进行均匀混合，得吸波材料。
(6)采用磁环法测量吸波材料的磁导率和介电常数实部，与步骤(1)的计算值比对，经过调整后，确定合格的吸波材料要满足：云母粉占羰基铁粉的比例为20wt.％，环氧树脂的添加量为18vol.％。
(7)将吸波材料在1Mpa下压制成为长为100mm，宽为100mm，厚度为3.3mm的薄层样品。
(8)在2GHz-18 GHz频率范围内采用“弓形法”对样品进行动态磁特性及吸波性能测量。样品标记为样品2。
实施例3
本实施例要求制备的吸波材料涂层在吸波频率6.72GHz、厚度在2.6mm的条件下，具有≥-35dB的吸收效果，制备方法如下：
(1)根据公式(1-4)和公式(1-5)计算得出，吸波材料在6.72GHz、厚度在2.6mm的条件下，具有≥-35dB的吸收效果时，吸波材料的εr＇＝12.9，μr＇＝1.45。
(2)采用化学方法制备出羰基铁粉，其中Fe的含量在99％以上。
(3)羰基铁粉的筛分粒度：D10≤1.8μm，D50≤6.3μm，D90≤9.1μm。均匀混合。
(4)以酒精为过程控制剂，球料比为50：1，氩气作为保护气的条件下，球磨羰基铁粉20h，得到片状羰基铁粉。
(5)将羰基铁粉与不同云母粉均匀混合在一起，再将混合后的粉末与环氧树脂进行均匀混合，得吸波材料。
(6)采用磁环法测量吸波材料的磁导率和介电常数实部，与步骤(1)的计算值比对，经过调整后，确定合格的吸波材料要满足：云母粉占羰基铁粉的比例为30wt.％，环氧树脂的添加量为13vol.％。
(7)将吸波材料在1Mpa下压制成为长为100mm，宽为100mm，厚度为2.6mm的薄层样品。
(8)在2GHz-18GHz频率范围内采用“弓形法”对样品进行动态磁特性及吸波性能测量。样品标记为样品3。
如图4所示，在电子显微镜下观察球磨前羰基铁粉的SEM图片和样品1-3的SEM，可看出通过球磨使羰基铁粉由微球形貌变成具有一定长径比的片状羰基铁粉，且经过压制成薄层样品后片状羰基铁粉之间紧密叠合成膜结构。
将实施例1-3中通过公式1-4和1-5所计算出来的吸波材料的εr＇和μr＇的参考值与样品1-3采用“弓形法”测定的实测值对比下表1：
表1理论计算数值与实测对比
通过根据公式1-4和1-5所计算出来的吸波材料的εr＇和μr＇的参考值和样品1-3实测在此固定厚度和频率下的εr＇、μr＇值的对比，可以看出，公式1-4和公式1-5较为精确地预测了固定厚度下获得大的介电损耗的吸波材料应满足的性能参数，这就为吸波材料的设计和吸波材料涂层的制备确定了指导方向。
如图5所示，图(a)是实施例1制备的吸波材料在压制成厚度1.5mm、2.0mm、2.6mm、2.8mm、3.3mm、3.8mm、4.3mm下在2-18GHz频率范围内吸收的吸收强度RL(dB)，测试结果显示在厚度2.8mm时具有最大吸收强度，最大吸收强度超过-40dB。这与实施例1的吸波材料涂层的指标要求是相符的。图(b)是实施例2制备的吸波材料在压制成厚度1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm、3.3mm、4.0mm、5.0mm下在2-18GHz频率范围内吸收的吸收强度RL(dB)，测试结果显示在厚度3.3mm时具有最大吸收强度，最大吸收强度超过-35dB。这与实施例2的吸波材料涂层的指标要求是相符的。图(c)是实施例3制备的吸波材料在压制成厚度1.5mm、2.0mm、2.6mm、2.8mm、3.5mm下在2-18GHz频率范围内吸收的吸收强度RL(dB)，测试结果显示在厚度2.6mm时具有最大吸收强度，最大吸收强度超过-40dB。这与实施例3的吸波材料涂层的指标要求是相符的。图5中，曲线吸收强度峰由左向右依次对应为厚度降低的吸波材料涂层。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种吸波材料涂层的制备方法，其特征在于，其包括：
S1、根据要制备的吸波材料涂层厚度、吸波频率范围和吸收强度，计算吸波材料磁导率实部参考值μ′r和介电常数实部参考值ε′r，计算方法如下：
其中，c为光速，3×108m/s；f为最大吸收电磁波频率，单位Hz；t为吸波材料厚度，单位m；RL为吸收强度，单位dB；
S2、制备吸波材料，并使吸波材料的磁导率实部在参考值μ′r的±30％、吸波材料的介电常数实部在参考值ε′r的±30％以内；将满足前述条件的吸波材料定为合格吸波材料；
S3、将合格吸波材料压制成预定厚度的吸波材料涂层，复合在金属板的表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，公式1-4和1-5进一步简化为：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中：合成磁性粉末，并对磁性粉末进行粒径筛选，将选出的磁性粉末进行粉末处理；将处理后的磁性粉末与胶黏剂均匀混合得到吸波材料；
在合成磁性粉末、筛选粒径、粉末处理、与胶黏剂混合过程中，通过调节工艺参数条件制备磁导率实部在μ′r的±30％、介电常数实部在εr′的±30％的吸波材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S2中：
合成磁性粉末过程中，能够被调节或改变的工序参数条件包括：磁性粉末的原料成分配比和磁性粉末的制备方式，所述制备方式包括雾化、机械破碎或化学方法；
筛选粒径过程中，能够被调节或改变的工艺参数条件包括筛选粒径的范围；
粉末处理过程中，能够被调节或改变的工艺参数条件包括热处理条件、球磨处理条件、表面绝缘处理条件、粉末颗粒的长径比；
与胶黏剂混合过程中，能够被调节或改变的工艺参数条件包括磁性粉末的体积浓度和磁场取向。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，S2中：采用磁环法测试所制备的吸波材料的磁导率实部和介电常数实部，即：将通过与胶黏剂均匀混合得到的吸波材料，在0.5-50Mpa压强下压制磁环，采用矢量网络分析仪测量该磁环，得到吸波材料的磁导率实部测试值和介电常数实部测试值，以测试值与参考值进行比对以判断是否为合格吸波材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S3中，将合格吸波材料压制成预定厚度的吸波材料涂层的压强参照压制磁环的压强。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述磁性粉末为羰基铁粉，且所述吸波材料涂层的制备方法包括如下步骤：
步骤1：对羰基铁粉进行粒径筛选，保留D50≤10μm的粉末；
步骤2：对羰基铁粉进行形貌修饰，得到长径比1:1～1:50的粉末；
步骤3：将羰基铁粉、胶黏剂均匀混合，控制羰基铁粉的体积浓度为5-60％，得到吸波材料；
步骤4：将该吸波材料在0.5-50Mpa压强下压制成磁环，采用矢量网络分析仪测量该磁环，得到吸波材料的磁导率实部测试值和介电常数实部测试值；
步骤5：将步骤4得到的磁导率实部测试值和介电常数实部测试值与吸波材料磁导率实部参考值μ′r和介电常数实部参考值ε′r进行比对，若磁导率实部测试值在参考值μ′r±30％以内并且介电常数实部测试值在参考值ε′r的±30％以内，则表示吸波材料为合格吸波材料，并执行步骤6，反之则执行步骤7；
步骤6：将该合格吸波材料造粒并参照步骤4的压强大小压制成预定厚度的吸波材料涂层；
步骤7：若磁导率实部测试值<0.7μ′r或介电常数实部测试值<0.7ε′r，则返回调整步骤1-步骤4中至少一步的工艺参数条件，直至使吸波材料的磁导率实部在参考值μ′r±30％以内并且介电常数实部测试值在参考值ε′r的±30％以内；调整方法包括：增大步骤1的筛选D50值、和/或增大步骤2粉末的长径比、和/或提高羰基铁粉的体积浓度、和/或增大步骤4的压强；
若磁导率实部测试值>1.3μ′r且介电常数实部测试值>1.3ε′r，则返回调整步骤1-步骤4中至少一步的工艺参数条件，直至使吸波材料的磁导率实部在参考值μ′r±30％以内并且介电常数实部测试值在参考值ε′r的±30％以内；调整方法包括：减小步骤1的筛选D50值、和/或减小步骤2粉末的长径比、和/或减小羰基铁粉的体积浓度、和/或减小步骤4的压强；
通过上述方法，获得合格吸波材料和压制吸波材料涂层的压强值。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，除羰基铁粉和胶黏剂外，还混合有绝缘无磁无黏性填料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘无磁无黏性填料为云母粉。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括S4:采用弓形法对吸波材料涂层进行动态磁特性及吸波性能测量。
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