CN107043134A - 基于蓝牙通信频段应用片状羰基铁粉吸波材料的制备方法 - Google Patents

基于蓝牙通信频段应用片状羰基铁粉吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于蓝牙通信频段应用的片状羰基铁粉吸波材料的制备方法,先将羰基铁粉置于真空中预热,再与三元表面改性剂一同放置于球磨罐中,无水乙醇作为球磨介质,搅拌均匀后进行球磨处理,最后放入真空干燥箱中烘干,即可得到所述吸波材料。本方法制备的片状羰基铁粉吸波材料具有吸波涂层薄、面密度轻、吸收频带宽、吸收性能强、机械性能好、制备简便等优点。可以满足如下要求:根据传输线理论计算吸波材料的反射损耗(RL),在涂层厚度为2mm时,其反射损耗峰值在2GHz附近达到‑15dB,在RL<‑10dB的有效吸收频宽为1GHz(1.6‑2.6GHz),完全覆盖了蓝牙的全频段(2.4‑2.485GHz)。

Description

基于蓝牙通信频段应用片状羰基铁粉吸波材料的制备方法
技术领域:
本发明属于吸波材料技术领域,具体是涉及一种基于蓝牙通信频段应用片状羰基铁粉吸波材料的制备方法。
背景技术:
随着信息化、网络化的高速发展和电子设备的广泛应用,电磁波作为通讯系统传递信息的重要载体,已经渗入到通信、电子、物理、航空航天等各个领域。但其所产生的电磁辐射会影响到各种电子系统间的信息交互,甚至会威胁到人们的身心健康,导致人类生存空间的电磁环境日益恶化。
吸波材料作为一种有效的电磁屏蔽材料可以吸收和衰减入射电磁波,将其转化为热能或其它形式能耗散掉,已经成为了预防电磁污染的重要手段。羰基铁粉是目前最为常用的吸波材料之一,但羰基铁粉复介电常数大且频谱特性和低频吸收性能较差,不能较好的满足阻抗匹配条件。因此,通常采用表面改性剂包覆羰基铁粉的方法来调控复介电常数和复磁导率,使吸波材料更好的满足阻抗匹配,提高其抗氧化特性和吸波性能。
目前还未有针对蓝牙全频段高吸收吸波材料制备方法的研究。
发明内容:
本发明提供了一种基于蓝牙通信频段应用片状羰基铁粉吸波材料的制备方法。本发明采用添加三元表面改性剂的方法对羰基铁粉样品进行包覆改性,制备出能满足蓝牙全频段使用的片状羰基铁粉吸波材料。该片状羰基铁粉吸波材料,具有高阻抗匹配、吸波涂层薄、面密度轻、吸收频带宽、吸收性能强、机械性能好、制备简便等优点。
一种基于蓝牙通信频段应用片状羰基铁粉吸波材料的制备方法,该方法制备步骤如下:
S1将羰基铁粉置于真空环境中预热;
S2向球磨罐中加入预热后的羰基铁粉及三元表面改性剂,无水乙醇作为球磨介质,用玻璃棒搅拌均匀后密闭装入行星式球磨机中进行球磨处理;
S3真空烘干球磨后的浆料,即可得到本发明所述的片状羰基铁粉吸波材料。
所述步骤S1中的预热温度为100-150℃,时间为3-5小时。
所述行星式球磨机的转速为200转/分钟,球磨时间为16-20小时。
所述行星式球磨机中研磨体包括直径为16mm、6mm、3mm的大、中、小三种不锈钢滚珠,大、中、小三种不锈钢滚珠的质量比为10:30:60。
所述步骤S2中,羰基铁粉浸没于无水乙醇中。
所述步骤S3中,浆料真空烘干的温度为50℃,时间为8小时。
所述步骤S2中的三元表面改性剂包括硬脂酸钙、KH560和钛酸酯偶联剂。
所述羰基铁粉、硬脂酸钙与由KH560和钛酸酯偶联剂组成的复配偶联剂用量比为60g:1g:3ml,所述KH560与复配偶联剂的体积比为1-2ml:3ml。
有益效果:本发明提供的一种基于蓝牙通信频段应用片状羰基铁粉吸波材料的制备方法,其原料成本低廉、制备工艺简单、适合规模化生产。该方法通过三元表面改性剂制备得到片状羰基铁粉吸波材料,根据传输线理论计算吸波材料的反射损耗(ReflectionLoss,RL),在涂层厚度为2mm时,其反射损耗峰值在2GHz附近达到-15dB,在RL<-10dB的有效吸收频宽为1GHz(1.6-2.6GHz),完全覆盖了蓝牙通信的全频段(2.4-2.485GHz)。
附图说明:
图1是本发明样品的反射损耗随频率变化曲线(涂层厚度为2mm);
图2是采用三元表面改性剂制备满足蓝牙全频段高吸收的片状羰基铁粉吸波材料的工业流程图;
图3A是比较例1的扫描电镜图片;
图3B是比较例2的扫描电镜图片;
图3C是比较例3的扫描电镜图片;
图3D是实施例1的扫描电镜图片;
图4A是实施例1、比较例1、比较例2和比较例3的复介电常数实部随频率变化曲线;
图4B是实施例1、比较例1、比较例2和比较例3的复介电常数虚部随频率变化曲线;
图5A是实施例1、比较例1、比较例2和比较例3的复磁导率实部随频率变化曲线;
图5B是实施例1、比较例1、比较例2和比较例3的复磁导率虚部随频率变化曲线;
图6是实施例1、比较例1、比较例2和比较例3的反射损耗随频率变化曲线(涂层厚度为2mm)。
具体实施方式:
为了更加清楚地说明本发明的工艺方法及其产生的有益效果,下面将结合实施例对本发明进行详细说明。显而易见,本文的实施例仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
实验前将羰基铁粉原料置于真空环境中预热,预热温度为100-150℃,时间为3-5小时。按料球质量比1:8将定量的羰基铁粉原料和不锈钢球放入球磨罐中,向球磨罐中加入三元表面改性剂(硬脂酸钙+KH560+钛酸酯),无水乙醇作为球磨介质,无水乙醇浸没羰基铁粉,用玻璃棒搅拌均匀后密闭装入行星式球磨机中进行球磨处理。行星式球磨机中研磨体包括直径为16mm、6mm、3mm的大、中、小三种不锈钢滚珠,大、中、小三种不锈钢滚珠的质量比为10:30:60,球磨时间20小时,转速200转/分钟。待湿磨完成后,将湿磨后的浆料放入真空干燥箱(50℃)中烘干8小时后取出即可得到本发明所述的片状羰基铁粉吸波材料。
采用韩国COXEM公司台式扫描电镜EM-30对实验样品的微观形貌进行表征,如图3D所示;同轴线法采用矢量网络分析仪(Agilent PNAN5244A)测量样品在1-18 GHz的复介电常数和复磁导率,如图4A、4B、5A和5B所示,根据传输线理论模拟计算出涂层厚度为2mm时的反射损耗,如图6所示。
比较例1:
改性剂采用硬脂酸钙,其它制备工艺与实施例1相同,制备出对比例1吸波材料样品;同轴线法采用矢量网络分析仪(Agilent PNAN5244A)测量样品在1-18 GHz的复介电常数和复磁导率,如图4A、4B、5A和5B所示,根据传输线理论模拟计算出涂层厚度为2mm时的反射损耗,如图6所示。
比较例2:
改性剂采用硬脂酸钙和硅烷偶联剂KH-560,其它制备工艺与实施例1相同,制备出对比例2吸波材料样品;同轴线法采用矢量网络分析仪(Agilent PNAN5244A)测量样品在1-18GHz的复介电常数和复磁导率,如图4A、4B、5A和5B所示,根据传输线理论模拟计算出涂层厚度为2mm时的反射损耗,如图6所示。
比较例3:
改性剂采用硬脂酸钙和钛酸酯偶联剂,其它制备工艺与实施例1相同,制备出对比例3吸波材料样品;同轴线法采用矢量网络分析仪(Agilent PNAN5244A)测量样品在1-18 GHz的复介电常数和复磁导率,如图4A、4B、5A和5B所示,根据传输线理论模拟计算出涂层厚度为2mm时的反射损耗,如图6所示。
在上述实施例1和比较例1-3分别制得样品在随频率变化过程中测出的实验数据如表1、表2所示。
表1为实施例1与比较例1-3在频率为2.2325GHz测出的实验数据。
表2为实施例1与比较例1-3在频率为2.6575GHz测出的实验数据。
从图3A中可以看出使用硬脂酸钙经球磨制备的羰基铁粉样品(比较例1)含有尖锐的棱峰,细化程度高,分散不均匀且团聚现象明显。图3B和图3C中采用二元改性剂经球磨后制备出的羰基铁粉样品(比较例2和比较例3)细化程度显著下降,形成了明显的片状结构,分散程度较单一改性剂好。但图3B中羰基铁粉的片状结构较厚且图3C中实验样品也有局部团聚现象,这些都不利于更大程度的吸收电磁波。图3D添加三元表面改性剂经球磨后制备出的羰基铁粉样品(实施例1)形成了大小形状分散均匀的光滑片状结构。
图3B、3C、3D中样品都具有明显的片状结构,而具有形状各向异性的片状结构可以提高Snoek极限,使电磁波入射羰基铁粉材料表面后产生更大的磁损耗,能有效地提高吸波性能。
图4A表示复介电常数实部随频率变化的曲线,由于材料的频散现象,复介电常数实部随着频率的增大呈现总体缓慢减小的趋势。在1~3GHz频率范围内,根据表1和表2的实验数据对比四种样品改性效果,添加三元表面改性剂的样品复介电常数实部最小,羰基铁粉样品的改性效果最佳,很好的满足了在低频段降低复介电常数的目的。
改性后羰基铁粉样品的介电常数虚部在1~3GHz频率范围内随频率的增大而减小,且吸波样品(实施例1)曲线始终保持在最下方,而在3~18GHz频率范围内随频率的增大而增大,如图4B所示。根据表1和表2的实验数据对比四种样品的复介电常数虚部,吸波样品(实施例1)的复介电常数虚部在蓝牙全频段始终保持最低,此时羰基铁粉的电导率最小。
由图4A和4B可以看出,改性后的羰基铁粉的复介电常数实部和虚部均有所下降,这是因为在羰基铁粉混合媒质中,具有强散射作用的羰基铁粉可以等效为存在相互作用的电偶极子,通过添加改性剂在经过高速运转的球磨机中充分搅拌后,可以在片状羰基铁粉表面形成均匀、致密的有机物绝缘薄膜,隔离羰基铁粉颗粒,有效的降低了电偶极子的极化强度,使得羰基铁粉的本征介电常数减小。
图5A中可以看出四种样品的复磁导率实部都随着频率的增加而减小,包覆后的羰基铁粉样品复磁导率实部变化不明显。这是由于单个羰基铁粉颗粒表面的有机物薄膜对其本身的复磁导率影响不大。
图5B中显示复磁导率虚部都随着频率的增大而先增大后减小,在3~4GHz频率范围内形成了一个明显的磁损耗峰,其原因是由于改性后的羰基铁粉颗粒之间存在着交换耦合作用以及羰基铁粉材料在电磁场中存在自然共振现象。另外,通过表1和表2的数据可以看出,添加不同的助剂,磁导率虚部有微小的变化,单一表面改性剂和三元表面改性剂对增大羰基铁粉磁导率虚部的效果较好。磁导率虚部变大,可以增大电磁波入射到涂层的磁损耗。
涂层厚度设计为2. 0 mm,电磁波垂直入射,通过电磁场传输线理论对羰基铁粉改性后的电磁参量进行模拟计算,得到如图6所示的电磁波反射损耗曲线。从图6中可以看出,在低频段,羰基铁粉表面改性后的反射损耗性能都有很大的提高,其中三元表面改性剂改善反射损耗效果最佳,在2GHz附近反射损耗极值达到-15dB,优于二元和单一表面改性剂。其反射损耗低于-10 dB的有效吸收频宽增加到1GHz(1.6-2.6GHz),完全覆盖了蓝牙通信的全频段(2.4-2.485GHz),满足了在蓝牙全频段高吸收的要求。
三元表面改性剂制备的片状羰基铁粉复介电常数显著减小,磁导率略有增大,有效的改善了吸波材料的阻抗匹配,提高了低频吸波性能。

Claims (8)

1.一种基于蓝牙通信频段应用的片状羰基铁粉吸波材料的制备方法,其特征在于该方法制备步骤如下:
S1将羰基铁粉置于真空环境中预热;
S2向球磨罐中加入预热后的羰基铁粉及三元表面改性剂,无水乙醇作为球磨介质,用玻璃棒搅拌均匀后密闭装入行星式球磨机中进行球磨处理;
S3真空烘干球磨后的浆料,即可得到本发明所述的片状羰基铁粉吸波材料。
2.根据权利要求1所述的基于蓝牙通信频段应用的片状羰基铁粉吸波材料制备方法,其特征在于:所述步骤S1中的预热温度为100-150℃,时间为3-5小时。
3.根据权利要求1所述的基于蓝牙通信频段应用的片状羰基铁粉吸波材料制备方法,其特征在于:所述行星式球磨机的转速为200转/分钟,球磨时间为16-20小时。
4.根据权利要求1所述的基于蓝牙通信频段应用的片状羰基铁粉吸波材料制备方法,其特征在于:所述行星式球磨机中研磨体包括直径为16mm、6mm、3mm的大、中、小三种不锈钢滚珠,大、中、小三种不锈钢滚珠的质量比为10:30:60。
5.根据权利要求1所述的基于蓝牙通信频段应用的片状羰基铁粉吸波材料制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,羰基铁粉浸没于无水乙醇中。
6.根据权利要求1所述的基于蓝牙通信频段应用的片状羰基铁粉吸波材料制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,浆料真空烘干的温度为50℃,时间为8小时。
7.根据权利要求1所述的基于蓝牙通信频段应用的片状羰基铁粉吸波材料制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的三元表面改性剂包括硬脂酸钙、KH560和钛酸酯偶联剂。
8.根据权利要求7所述的基于蓝牙通信频段应用的片状羰基铁粉吸波材料制备方法,其特征在于:所述羰基铁粉、硬脂酸钙与由KH560和钛酸酯偶联剂组成的复配偶联剂用量比为60g:1g:3ml,所述KH560与复配偶联剂的体积比为1-2ml:3ml。
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