CN106064837B - 一种中国移动4g全频段吸波材料，其制备方法及用途 - Google Patents

一种中国移动4g全频段吸波材料，其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中国移动4G全频段吸波材料，其制备方法及用途。本发明通过向羰基铁粉中加入硅烷偶联剂和硬脂酸盐类表面活性剂复合助剂，经高能球磨处理来制备具有优异阻抗匹配性能的片状羰基铁粉吸波材料。可以达到如下要求：在1～18GHz频率范围内，吸波涂层厚度小于等于2mm，该吸波材料‑8dB的吸收频宽能达到1.5GHz(1.3～2.8GHz)，完全覆盖了中国移动4G的全频段(1.8GHz～2.8GHz)，并且可以调节硅烷偶联剂和硬脂酸盐的比例来获得合适的片状结构及尺寸，从而改变复介电常数和复磁导率之间的关系，实现阻抗匹配，进而来调节吸收峰的位置，以达到在中国移动4G的任意3个主频段上选择吸收干扰噪声的目的，提高基站和移动终端的信噪比。

Description

一种中国移动4G全频段吸波材料，其制备方法及用途
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，具体涉及一种中国移动4G全频段吸波材料，其制备方法及用途。
背景技术
当今社会随着科技的进步，通信、雷达、微波等电磁传输应用越来越广泛，这些电磁波传输无孔不入，使得现代社会环境中充满了电磁辐射，中国移动的4G电磁波信号覆盖广，强度高，但是各种电磁辐射使得中国移动的4G信号也被迫在一个充满电磁辐射污染的环境里传播，这种电磁辐射污染可能会产生噪声信号，严重影响中国移动4G信号接受灵敏度，使用户难以接受到准确且清晰的信息。
通过吸波材料的应用，损耗噪声信号、通过有用信号，提高信号的信噪比，是提高移动4G信号质量(灵敏度)的一个有效途径。吸波材料通过将电磁波转换为热能或其它形式的能量实现对入射电磁波的有效吸收，是克服以上电磁污染的一种有效手段。
影响吸波材料性能的重要因素是材料的阻抗匹配特性和衰减特性。羰基铁粉是一种比较常见的磁性吸波材料，但是它的复介电常数大频谱特性差，低频吸收性能也不好，一般通过偶联剂或表面活性剂来调节羰基铁粉的复介电常数和复磁导率的比例来改善其阻抗匹配特性从而提高吸波性能。
发明内容
本发明提供了一种中国移动4G全频段吸波材料，其制备方法及用途。该吸波材料具厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸收性能强、使用简便等特点，本发明通过向羰基铁粉中加入硅烷偶联剂和硬脂酸盐类表面活性剂复合助剂，经高能球磨处理来制备具有优异阻抗匹配性能的片状羰基铁粉吸波材料。
本发明采取的技术方案为：
一种中国移动4G全频段吸波材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)羰基铁粉在氩气保护下105℃～150℃预热3～4小时；
(2)将预热后的羰基铁粉、硅烷偶联剂、硬脂酸盐和乙醇混合均匀后，进行球磨，球磨时间为12～18小时；
(3)将球磨后的浆料进行真空干燥，即可制得所述吸波材料。
所述羰基铁粉、硅烷偶联剂、硬脂酸盐、乙醇之间的比值为200g：(1～8)g：(1～8)mL：(100～200)mL。
所述硅烷偶联剂型号为KH-550、KH-560、KH-570、A-151、A-171中的一种。
所述硬脂酸盐为硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸铝、硬脂酸锌中的一种。
所述步骤(2)中，通过加入不锈钢滚珠在行星式球磨机中进行球磨，所述不锈钢滚珠包括直径10～16mm的大球、6～8mm的中球和2～4mm的小球，三者的重量之比为10：(40～80)：(40～80)。
所述羰基铁粉与所述不锈钢滚珠的重量之比为100：900。
所述步骤(2)中，球磨转速为100～300转/分钟。
所述步骤(3)中，真空干燥温度为60～80℃，时间为1～2小时。
根据上述制备方法制备得到的中国移动4G全频段吸波材料，为片状结构，在涂层厚度为2mm时，在1.8～2.8GHz内反射损耗RL小于-13dB，且反射损耗峰的位置随着羰基铁粉、硅烷偶联剂和硬脂酸盐比例的不同而移动。
根据上述制备方法制备得到的中国移动4G全频段吸波材料，可用作中国移动4G频段的电磁波信号吸收材料。
本发明制备过程中将球磨时间限定在12～18小时范围内，因为球磨时间低于12小时或者高于18小时，会使得羰基铁粉的破碎不完全或者破碎较多，影响吸波材料的磁性能及介电性能，损害吸波材料在移动4G频段范围内的阻抗匹配，而在12～18小时球磨时间范围内，高能球磨后制备出的羰基铁粉破碎和细化程度显著降低，团聚现象明显减少，分散较为均匀，形成了平整、光滑的片状结构，而具有形状各向异性的片状结构可以提高Snoek极限，从而获得更大的磁损耗，有利于吸波性能的提高。
本发明通过向羰基铁粉中添加硅烷偶联剂和硬脂酸盐类表面活性剂复合助剂，硅烷偶联剂的使用主要是为了活化片状羰基铁粉颗粒的表面，加强表面活性剂的包覆效率，使片状羰基铁粉颗粒表面有机化，从而改善片状羰基铁粉颗粒表面的一些综合性能，如助剂包覆率、阻止颗粒的二次聚合、屏蔽颗粒表面的电荷性等，所以单独使用硅烷偶联剂作为助剂的作用效果不太好。
因此把硅烷偶联剂和表面活性剂作为复合助剂使用，这样才能得到最佳的效果，使得片状羰基铁粉颗粒表面引入了复介电常数较小的硅烷偶联剂和表面活性剂的包覆膜，从而调节了片状羰基铁粉的电磁参数，使得复复介电常数和复复磁导率之间的比例改善，从而使得材料的阻抗匹配特性得到改善，这样有利于更多的电磁波进入羰基铁粉而损耗，因此提高了羰基铁粉的吸波性能。
通过本发明的制备方法制得的吸波材料，作为涂敷型吸波涂层，在1～18GHz频率范围内，吸波涂层厚度小于等于2mm，该吸波材料-8dB的吸收带宽能达到1.5GHz(1.3～2.8GHz)，完全覆盖了中国移动4G的全频段(1.8GHz～2.8GHz)，并且可以调节复合助剂(硅烷偶联剂和硬脂酸盐)的比例来获得合适的片状结构及尺寸，从而可以改变复复介电常数和复复磁导率的关系，实现阻抗匹配，进而来调节吸收峰的位置，以达到在中国移动4G的任意3个主频段(1.88GHz～1.9GHz、2.32GHz～2.37GHz和2.575GHz～2.635GHz)上选择吸收干扰噪声的目的，吸波性能非常优异，很有可能在电磁辐射污染严重的环境里增强中国移动4G基站和移动终端信号的信噪比能力以使得用户接受到清晰准确的信息，进而改善用户的通信质量。
附图说明
图1为本发明中国移动4G全频段吸波材料的制备工艺流程图；
图2A是比较例1制备的吸波材料的扫描电镜照片；
图2B是比较例2制备的吸波材料的扫描电镜照片；
图2C是实施例1制备的中国移动4G全频段吸波材料的扫描电镜照片；
图3A是实施例1、比较例1和比较例2制备得到的吸波材料的复复介电常数实部曲线；
图3B是实施例1、比较例1和比较例2制备得到的吸波材料的的复复介电常数虚部曲线；
图4A是实施例1、比较例1和比较例2制备得到的吸波材料的的复复磁导率实部曲线；
图4B是实施例1、比较例1和比较例2制备得到的吸波材料的的复复磁导率虚部曲线；
图5实施例1、比较例1和比较例2制备得到的吸波材料的的反射损耗曲线(涂层厚度2mm)；
图6实施例2、实施例、3实施例4和实施例5制备得到的吸波材料的的反射损耗曲线(涂层厚度2mm)。
具体实施方式
实施例1
一种中国移动4G全频段吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
取200g的羰基铁粉原料。高能球磨处理前对羰基铁粉原料进行预热处理，将原料在氩气保护下，在120℃低温预热3小时；加入2ml硅烷偶联剂KH-570和4.4g硬脂酸镁，并加入150ml无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐密闭后进行湿磨，行星式球磨机中不锈钢滚珠的大球中球小球的重量之比为10：80：80，三者的总重量为1800g，球磨时间15小时，转速300r/min；球磨使羰基铁粉颗粒形貌改变为具有一定长径比的片状结构，还使得羰基铁粉原料和复合助剂(硅烷偶联剂和表面活性剂硬脂酸盐)均匀混合，并且使得羰基铁粉颗粒表面形成致密、均匀的有机物绝缘薄膜。球磨后在70℃下对取出浆料放入真空干燥箱烘干1.5小时，即得到本发明所述的吸波材料。其SEM图如图2C所示。
通过矢量网络分析仪测量出该吸波材料的电磁参量(复复介电常数、复复磁导率)如图3、图4所示，然后根据电磁场传输线理论计算出涂层厚度为2mm时的反射损耗随频率变化曲线图，如图5所示。
实施例2
一种中国移动4G全频段吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
取200g的羰基铁粉原料。高能球磨处理前对羰基铁粉原料进行预热处理，将原料在氩气保护下，在120℃低温预热3小时；加入2ml硅烷偶联剂KH-550和1g硬脂酸钠，并加入150ml无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐密闭后进行湿磨，行星式球磨机中不锈钢滚珠的大球中球小球的重量之比为10：80：80，三者的总重量为1800g，球磨时间15小时，转速300r/min；球磨使羰基铁粉颗粒形貌改变为具有一定长径比的片状结构，还使得羰基铁粉原料和复合助剂(硅烷偶联剂和表面活性剂硬脂酸盐)均匀混合，并且使得羰基铁粉颗粒表面形成致密、均匀的有机物绝缘薄膜。球磨后在70℃下对取出浆料放入真空干燥箱烘干1.5小时，即得到本发明所述的吸波材料。
通过矢量网络分析仪测量出该吸波材料的电磁参量，然后根据电磁场传输线理论计算出涂层厚度为2mm时的反射损耗随频率变化曲线图，如图6所示。
实施例3
一种中国移动4G全频段吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
取200g的羰基铁粉原料，高能球磨处理前对羰基铁粉原料进行预热处理，将原料在氩气保护下，在130℃低温预热4小时；加入3ml硅烷偶联剂KH-550和2g硬脂酸钠，并加入200ml无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐密闭后进行湿磨，行星式球磨机中不锈钢滚珠的大球中球小球的重量之比为10：60：60，三者的总重量为1800g，球磨时间12小时，转速100r/min；球磨使羰基铁粉颗粒形貌改变为具有一定长径比的片状结构，还使得羰基铁粉原料和复合助剂(硅烷偶联剂和表面活性剂硬脂酸盐)均匀混合，并且使得羰基铁粉颗粒表面形成致密、均匀的有机物绝缘薄膜。球磨后在60℃下对取出浆料放入真空干燥箱烘干2小时，即得到本发明所述的吸波材料。可以通过矢量网络分析仪测量出电磁参量，根据线传输理论计算出涂层厚度为2mm的反射损耗随频率变化曲线图，如图6中所示。
可以通过矢量网络分析仪测量出电磁参量，根据线传输理论计算出涂层厚度为2mm的反射损耗随频率变化曲线图，如图6中所示。
实施例4
一种中国移动4G全频段吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
取200g的羰基铁粉原料。高能球磨处理前对羰基铁粉原料进行预热处理，将原料在氩气保护下，在140℃低温预热3.5小时；加入2ml硅烷偶联剂KH-550和2g硬脂酸钠，并加入100ml无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐密闭后进行湿磨，行星式球磨机中不锈钢滚珠的大球中球小球的重量之比为10：40：50，三者的总重量为1800g，球磨时间14小时，转速150r/min；球磨使羰基铁粉颗粒形貌改变为具有一定长径比的片状结构，还使得羰基铁粉原料和复合助剂(硅烷偶联剂和表面活性剂硬脂酸盐)均匀混合，并且使得羰基铁粉颗粒表面形成致密、均匀的有机物绝缘薄膜。球磨后在65℃下对取出浆料放入真空干燥箱烘干1.5小时，即得到本发明所述的吸波材料。
可以通过矢量网络分析仪测量出电磁参量，根据线传输理论计算出涂层厚度为2mm的反射损耗随频率变化曲线图，如图6中所示。
实施例5
一种中国移动4G全频段吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
取200g的羰基铁粉原料。高能球磨处理前对羰基铁粉原料进行预热处理，将原料在氩气保护下，在150℃低温预热3小时；加入2ml硅烷偶联剂KH-550和3g硬脂酸钠，并加入150ml无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐密闭后进行湿磨，行星式球磨机中不锈钢滚珠的大球中球小球的重量之比为10：50：70，三者的总重量为1800g，球磨时间18小时，转速200r/min；球磨使羰基铁粉颗粒形貌改变为具有一定长径比的片状结构，还使得羰基铁粉原料和复合助剂(硅烷偶联剂和表面活性剂硬脂酸盐)均匀混合，并且使得羰基铁粉颗粒表面形成致密、均匀的有机物绝缘薄膜。球磨后在80℃下对取出浆料放入真空干燥箱烘干1小时，即得到本发明所述的吸波材料。
可以通过矢量网络分析仪测量出电磁参量，根据线传输理论计算出涂层厚度为2mm的反射损耗随频率变化曲线图，如图6中所示。
比较例1
一种中国移动4G全频段吸波材料的制备方法，与实施例1的不同之处在于：其中不加入硅烷偶联剂KH-570。所制得的吸波材料的SEM图如图2A所示。可以通过矢量网络分析仪测量出电磁参量(复复介电常数、复复磁导率)如图3、图4所示，根据线传输理论计算出涂层厚度为2mm的反射损耗随频率变化曲线图，如图5中所示。
比较例2
一种中国移动4G全频段吸波材料的制备方法，与实施例1的不同之处在于：其中不加入表面活性剂硬脂酸镁，所制得的吸波材料的SEM图如图2B所示。可以通过矢量网络分析仪测量出的电磁参量(复复介电常数、复复磁导率)如图3、图4中所示，根据电磁场传输线理论计算出涂层厚度为2mm的反射损耗随频率变化曲线图，如图5中所示。
图2A、图2B和图2C中可以看出只添加单一助剂高能球磨制备的羰基铁粉(如比较例1和比较例2)细化程度高，有一定的团聚现象，分散性也不好。而采用硅烷偶联剂和表面活性剂硬脂酸盐的复合助剂，高能球磨后制备出的羰基铁粉(实施例1)破碎和细化程度显著降低，团聚现象明显减少，分散较为均匀，形成了平整、光滑的片状结构，而具有形状各向异性的片状结构可以提高Snoek极限，从而获得更大的磁损耗，有利于吸波性能的提高。
图3A中可以看出在1～18GHz频率范围内由于频散现象，复介电常数实部随频率的增加而总体呈现出减小的趋势，其中单一助剂制备的吸波材料(比较例1和比较例2)复介电常数实部下降趋势较陡峭，而复合助剂制备的吸波材料(实施例1)复介电常数实部下降较为平缓。在1～3GHz频率范围内，复合助剂制备的吸波材料(实施例1)复介电常数实部基本是最低的，并且在3GHz这个频率点上，复合助剂制备的吸波材料(实施例1)的和单加表面活性剂制备的吸波材料(比较例1)的复介电常数实部基本接近，比单加硅烷偶联剂制备的吸波材料(比较例2)的复介电常数实部低了25％左右。
图3B中可以看出在1～18GHz频率范围复介电常数虚部随着频率的增加在1～3GHz呈现出下降的趋势，而在3～18GHz又呈现上升的趋势，其中单一助剂制备的吸波材料(比较例1和比较例2)上升的趋势相对比较平缓。在1～10GHz频率范围内，复合助剂制备的样品(实施例1)复介电常数虚部一直是最低的，并且在3GHz这个频率点上，复合助剂制备的样品(实施例1)复介电常数虚部值比单独使用表面活性剂制备的样品(比较例1)低了60％左右，并且比单独使用硅烷偶联剂制备的样品(比较例2)更是低了80％左右。
这是因为添加复合助剂高能球磨时，可以在羰基铁粉表面形成致密、均匀的有机物绝缘薄膜，使各个片状的羰基铁粉颗粒被有机物薄膜隔离开来，减少了片状羰基铁粉作为电偶极子的极化强度，从而造成了复介电常数虚部值的明显降低。
图4A中可以看出由于频散现象在1～18GHz频率范围，复磁导率实部随频率的增加而总体呈现出下降的趋势并且频率越高下降趋势变得越平缓。图4B中可以看出复磁导率虚部在1～3GH呈现出上升趋势，在3～18GHz呈现出下降趋势，并且在3GHz频率点出现了一个较明显的磁损耗峰，这个磁损耗峰出现的原因可能是：(1)细化晶粒之间存在着交换耦合作用；(2)片状结构颗粒的涡流较小，降低了消磁性能，从而产生了磁共振；(3)复合粉末在电磁场中存在着自然共振现象。从图3A和图3B中还可以看出添加不同助剂高能球磨制备的羰基铁粉样品复磁导率的变化较小，这是由于不同助剂在羰基铁粉表面形成的有机生物膜较薄，对整个羰基铁粉的复复磁导率影响不大。
图5中通过电磁场传输线理论公式设计材料厚度为2mm时所获得的添加不同助剂高能球磨制备的样品的反射损耗曲线。从图中可以明显看出添加复合助剂高能球磨(实施例1)对羰基铁粉的损耗性能在1～3GHz频率范围得到明显提高，首先在2GHz频率点，单一助剂的反射损耗极值为-7dB(比较例2)和-11db(比较例1)，而复合助剂(实施例1)的反射损耗极值明显更低达到了-15dB；然后-10dB的吸收带宽，单一助剂为硅烷偶联剂(比较例2)时为0GHz，单一助剂是表面活性剂(比较例1)时为0.7Ghz(1.3～2.0GHz)，而复合助剂(实施例1)的-10dB带宽显著增加达到了1GHz(1.4～2.4GHz)。
这是由于表面活性剂让让羰基铁粉在高能球磨时，得到较好的吸附膜层和膜层厚度，这使得片状羰基铁粉颗粒的分散性得到改善。硅烷偶联剂的使用主要是为了活化片状羰基铁粉颗粒的表面，加强表面活性剂的包覆效率，使片状羰基铁粉颗粒表面有机化，从而改善片状羰基铁粉颗粒表面的一些综合性能，如助剂包覆率、阻止颗粒的二次聚合、屏蔽颗粒表面的电荷性等，所以单独使用硅烷偶联剂作为助剂的作用效果不太好。
因此把硅烷偶联剂和表面活性剂作为复合助剂使用，这样才能得到最佳的效果，使得片状羰基铁粉颗粒表面引入了复介电常数较小的硅烷偶联剂和表面活性剂的包覆膜，从而调节了片状羰基铁粉的电磁参数，使得复复介电常数和复复磁导率之间的比例改善，从而使得材料的阻抗匹配特性得到改善，这样有利于更多的电磁波进入羰基铁粉而损耗，因此提高了羰基铁粉的吸波性能。
图6中通过电磁场传输线理论公式设计材料厚度为2mm时所获得的添加不同比例复合助剂高能球磨制备的样品的反射损耗曲线。可以看出从图中可以明显看出随着复合助剂比例的不同，反射损耗峰的位置也不同，实施例2的反射损耗峰位于2.2GHz，实施例3的反射损耗位于2.4GHz，实施例4的反射损耗位于2.6GHz；实施例5的反射损耗位于2.8GHz。随着硅烷偶联剂和硬脂酸盐比例的变化，反射损耗峰可以从2.2GHz徐徐向2.8GHz移动。
这是因为调节复合助剂(硅烷偶联剂和硬脂酸盐)的比例可以地获得羰基铁粉吸波材料合适片状结构及尺寸，从而可以改变复复介电常数和复复磁导率的关系，实现阻抗匹配，进而可以调节吸收峰的位置。即此发明完全可以在1.8～2.8GHz频率范围进行反射损耗峰位的移动，从而可以在固定频段上进行电磁波信号的增强吸收，所以可以应用于对固定频段上的电磁污染信号的加强吸收，来增强其他频段上信号的强度。基于这个原理本发明可以在中国移动4G的三个主频段上1.88GHz～1.9GHz、2.32GHz～2.37GHz和2.575GHz～2.635GHz上进行无线信号的信噪比的增强，从而可以在严重电磁污染的环境里，有效增改善中国移动4G基站和移动终端的信噪比，从而提高用户的通信质量。
上述参照实施例对中国移动4G全频段吸波材料，其制备方法及用途进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种中国移动4G全频段吸波材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）羰基铁粉在氩气保护下105℃~150℃预热3~4小时；
（2）将预热后的羰基铁粉、硅烷偶联剂、硬脂酸盐和乙醇混合均匀后，进行球磨，球磨时间为12~18小时；
（3）将球磨后的浆料进行真空干燥，即可制得所述吸波材料；
所述硬脂酸盐为硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸铝、硬脂酸锌中的一种；
所述羰基铁粉、硅烷偶联剂、硬脂酸盐、乙醇之间的比值为200g：（1~8）mL：（1~8）g：（100~200）mL；
所述吸波材料为片状结构，在涂层厚度为2mm时，在1.8~2.8GHz内反射损耗RL小于-13dB，且反射损耗峰的位置随着羰基铁粉、硅烷偶联剂和硬脂酸盐比例的不同而移动。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂的型号为KH-550、KH-560、KH-570、A-151、A-171中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，通过加入不锈钢滚珠在行星式球磨机中进行球磨，所述不锈钢滚珠包括直径10~16mm的大球、6~8mm的中球和2~4mm的小球，三者的重量之比为10：（40~80）：（40~80）。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述羰基铁粉与所述不锈钢滚珠的重量之比为100：900。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，球磨转速为100~300转/分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，真空干燥温度为60~80℃，时间为1~2小时。
7.根据权利要求1所述制备方法制备得到的中国移动4G全频段吸波材料的用途，其特征在于，用作中国移动4G频段的电磁波信号吸收材料。
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