CN109761595B - 用于5g通信的隔离器和环形器中的铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体及其制备方法,由下列重量份的原料制成:Y2O339‑43份、Gd2O34.3‑4.9份、CaCO31.0‑1.8份、Fe2O347‑51份、SnO21.8‑2.5份、Al2O30.7‑1.2份和MnCO30.7‑1.3份。具有高饱和磁化强度、高居里温度、中功率和低损耗等优势,同时还具有一致性好,适合器件批量化生产的优点。
Description
技术领域
本发明涉及微波隔离器/环形器技术领域,尤其涉及用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体及其制备方法。
背景技术
5G通信是新一代移动通信技术发展的主要方向,是未来信息基础设施的重要组成部分,属无线通信之列,5G通信需要采用微波作为传输手段,因此微波铁氧体环形器、隔离器是不可缺少的基本器件。
环形器/隔离器在移动通信中的应用主要是在基台(站)和移动台系统中。随着移动通信技术的不断发展,移动通信对环形器/隔离器的基本要求则是高性能(低插入损耗、高隔离度、宽频带、较高功率及高的温度稳定性等)、小型轻量、低成本,尤其是用于手机中的器件,小型轻量与低成本显得特别重要。用于手持式数字电话系统的环形器/隔离器同样起到用作天线共用器和发射功率放大器及进行输出隔离去耦的作用。而铁氧体是环形器/隔离器的核心材料,铁氧体应具有较高的承受高功率和较低的损耗,稳定性和可靠性要好,而事实上,现有的环形器/隔离器中的铁氧体性能偏低,难以满足5G通信要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种用于隔离器和环形器的高性能铁氧体及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体,由下列重量份的原料制成:Y2O3 39-43份、Gd2O3 4.3-4.9份、CaCO3 1.0-1.8份、Fe2O3 47-51份、SnO2 1.8-2.5份、Al2O3 0.7-1.2份和MnCO3 0.7-1.3份。
为了解决上述技术问题,本发明还采用以下技术方案:用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体的制备方法,包括以下步骤:
S1、将下列原料按重量份比例进行混合,Y2O3 39-43份、Gd2O3 4.3-4.9份、CaCO31.0-1.8份、Fe2O3 47-51份、SnO2 1.8-2.5份、Al2O3 0.7-1.2份和MnCO3 0.7-1.3份,获得混合原料;
S2、将所述混合原料进行第一次球磨,所述第一次球磨中所述混合原料、水和球的重量比为1:1.2-1.4:4.1-4.5,第一次球磨时间为14-18h;
S3、将第一次球磨后的料浆进行第一次烘干,获得第一次烘干料;
S4、将所述第一次烘干料粉碎,得到粉碎料;
S5、将所述粉碎料压实后进行预烧,获得预烧料,所述预烧的温度为1150-1200℃,预烧后保温2-6h;
S6、将预烧料进行第二次球磨,所述第二次球磨中所述预烧料、水和球的重量比为1:1.05-1.15:4.3-4.7,第二次球磨时间为30-38h;
S7、将第二次球磨后的料浆进行第二次烘干,获得第二次烘干料;
S8、将所述第二次烘干料进行造粒,获得造粒料;
S9、将所述造粒料进行成型,得到成型料;
S10、将所述成型料进行烧结,所述烧结的温度为1300-1380℃,烧结后保温6-10h,获得成品。
本发明的有益效果在于:本发明制备的高性能旋磁铁氧体具有高饱和磁化强度、高居里温度、中功率和低损耗等优势,同时还具有一致性好,适合器件批量化生产的优点。本发明获得的旋磁铁氧体材料4πMs为1650Gs,介电常数εr为14-14.5,居里温度190-200℃,介电损耗1.50×10-4-1.81×10-4,性能高、损耗低,特别适用于5G通讯频段的环形器和隔离器。
附图说明
图1为本发明的用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体的制备方法的流程图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式并配合附图予以说明。
用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体,由下列重量份的原料制成:Y2O3 39-43份、Gd2O3 4.3-4.9份、CaCO3 1.0-1.8份、Fe2O3 47-51份、SnO2 1.8-2.5份、Al2O3 0.7-1.2份和MnCO3 0.7-1.3份。
从上述描述可知,本发明的有益效果在于:本发明制备的高性能旋磁铁氧体具有高饱和磁化强度、高居里温度、中功率和低损耗等优势,同时还具有一致性好,适合器件批量化生产的优点。本发明获得的旋磁铁氧体材料4πMs为1650Gs,介电常数εr为14-14.5,居里温度190-200℃,介电损耗1.50×10-4-1.81×10-4,性能高、损耗低,特别适用于5G通讯频段的环形器和隔离器。
进一步的,由下列重量份的原料制成:Y2O3 40份、Gd2O3 4.8份、CaCO3 1.6份、Fe2O350份、SnO2 2份、Al2O3 0.8份和MnCO3 0.8份。
如图1所示,用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体的制备方法,包括以下步骤:
S1、将下列原料按重量份比例进行混合,Y2O3 39-43份、Gd2O3 4.3-4.9份、CaCO31.0-1.8份、Fe2O3 47-51份、SnO2 1.8-2.5份、Al2O3 0.7-1.2份和MnCO3 0.7-1.3份,获得混合原料;
S2、将所述混合原料进行第一次球磨,所述第一次球磨中所述混合原料、水和刚球的重量比为1:1.2-1.4:4.1-4.5,第一次球磨时间为14-18h;
S3、将第一次球磨后的料浆进行第一次烘干,获得第一次烘干料;
S4、将所述第一次烘干料粉碎,得到粉碎料;
S5、将所述粉碎料压实后进行预烧,获得预烧料,所述预烧的温度为1150-1200℃,预烧后保温2-6h;
S6、将预烧料进行第二次球磨,所述第二次球磨中所述预烧料、水和刚球的重量比为1:1.05-1.15:4.3-4.7,第二次球磨时间为30-38h;
S7、将第二次球磨后的料浆进行第二次烘干,获得第二次烘干料;
S8、将所述第二次烘干料进行造粒,获得造粒料;
S9、将所述造粒料进行成型,得到成型料;
S10、将所述成型料进行烧结,所述烧结的温度为1300-1380℃,烧结后保温6-10h,获得成品。
由上述描述可知,将第一次烘干料粉碎然后压实再预烧,压实有利于反应物(粉碎料)之间增加接触面积,从而使在预烧中发生的化学反应更充分的进行。
进一步的,步骤S2中,所述第一次球磨的球磨转速为60-80r/min,球磨时间为14-18h。
进一步的,步骤S3中,所述第一次烘干的温度为120-160℃,第一次烘干的时间为2-6h。
进一步的,在步骤S5之前还包括步骤S501,将所述粉碎料过40目-60目标准分样筛。
进一步的,步骤S6中,所述第二次球磨的球磨转速为97-103r/min,球磨时间为30-38h。
进一步的,步骤S7中,所述第二次烘干的温度为100-140℃,第二次烘干的时间为8-12h。
进一步的,步骤S8中,向所述第二次烘干料中加入浓度为9-11%、质量比为9-11%PVA的胶水,然后过120目标准分样筛以获得所述造粒料。
进一步的,步骤S9中,所述成型的压制压力为3-7Mpa。
实施例一
本发明的实施例一为:一种高性能低损耗旋磁铁氧体,用于隔离器和环形器,由下列重量份的原料制成:Y2O3 40份、Gd2O3 4.8份、CaCO3 1.6份、Fe2O3 50份、SnO2 2份、Al2O30.8份、MnCO3 0.8份。
请结合图1,其制备方法,包括以下步骤:
S1、配料:将下列原料按重量份比例进行混合,Y2O3 40份、Gd2O3 4.8份、CaCO3 1.6份、Fe2O3 50份、SnO2 2份、Al2O3 0.8份、MnCO3 0.8份,获得混合原料;
S2、第一次球磨:所述第一次球磨中所述混合原料、水和钢球的重量比为1:1.2:4.1,具体用量依次为:1000g、1200g、4100g,所述第一次球磨的球磨转速为70r/min,第一次球磨时间为16h;
S3、第一次烘干:将第一次球磨后的料浆进行第一次烘干,获得第一次烘干料;所述第一次烘干的温度为140℃,第一次烘干的时间为4h。
S4、粉碎:将呈块状的所述第一次烘干料进行粉碎,得到粒径很细的粉碎料;
S5、压实预烧:将所述粉碎料压实(压成圆饼),压制压力为5MPa,然后放入箱式电阻炉中进行预烧,获得预烧料,所述预烧的温度为1150℃,预烧后保温6h;在步骤S5之前还包括步骤S501,将所述粉碎料过40目标准分样筛。
S6、第二次球磨:将预烧料进行第二次球磨,所述第二次球磨中所述预烧料、水和钢球的重量比为1:1.05:4.3,具体用量依次为:1000g、1050g和4300g,第二次球磨时间为34h,第二次球磨的球磨转速为100r/min;
S7、第二次烘干:将第二次球磨后的料浆进行第二次烘干,获得第二次烘干料,所述第二次烘干的温度为120℃,第二次烘干的时间为10h;
S8、造粒:将所述第二次烘干料进行造粒,获得造粒料;具体为,向冷却后的所述第二次烘干料中加入浓度为10%、质量比为10%PVA的胶水并搅拌,然后过120目标准分样筛以获得所述造粒料。
S9、成型:将过筛好的、含水率为3.0%的造粒料晾干,然后进行样品压制,得到成型料,所述成型的压制压力为5Mpa;
S10、烧结:将所述成型料进行烧结,所述烧结的温度为1300℃,烧结后保温10h,获得成品。
试验测试
将实施例一中所得的旋磁铁氧体进行性能测试,对其4πMs、居里温度Tc、线宽△H、介电常数εr和介电损耗角正切tanδ进行测试。结果如下表1所示,表1为该旋磁材料的饱和磁化强度4πMs、居里温度Tc、线宽△H、介电常数εr和介电损耗角正切tanδ性能的测试结果表。
表1实施例一的铁氧体性能测试结果表
性能 | 4πMs(Gs) | T<sub>c</sub>(℃) | △H(oe) | ε<sub>r</sub> | Tanδ |
铁氧体 | 1650 | 195 | 20 | 14.5 | 1.81×10<sup>-4</sup> |
将实施例一中所得的旋磁铁氧体在相应的环形器中进行性能测试,对环形器的插入损耗、驻波和隔离性能进行测试,测试结果见表2,表2为环形器的插入损耗、驻波和隔离性能的测试结果表。
表2实施例一的环形器性能测试结果表
实施例二
本发明的实施例二为:一种高性能低损耗旋磁铁氧体,用于隔离器和环形器,由下列重量份的原料制成:Y2O3 39份、Gd2O3 4.3份、CaCO3 1.0份、Fe2O3 47份、SnO2 1.8份、Al2O30.7份、MnCO3 0.7份。
请结合图1,其制备方法,包括以下步骤:
S1、配料:将下列原料按重量份比例进行混合,Y2O3 39份、Gd2O3 4.3份、CaCO3 1.0份、Fe2O3 47份、SnO2 1.8份、Al2O3 0.7份、MnCO3 0.7份,获得混合原料;
S2、第一次球磨:所述第一次球磨中所述混合原料、水和钢球的重量比为1:1.3:4.3,具体用量依次为:1000g、1300g、4300g,所述第一次球磨的球磨转速为60r/min,第一次球磨时间为18h;
S3、第一次烘干:将第一次球磨后的料浆进行第一次烘干,获得第一次烘干料;所述第一次烘干的温度为160℃,第一次烘干的时间为2h。
S4、粉碎:将呈块状的所述第一次烘干料进行粉碎,得到粒径很细的粉碎料;
S5、压实预烧:将所述粉碎料压实(压成圆饼),压制压力为3MPa,然后放入箱式电阻炉中进行预烧,获得预烧料,所述预烧的温度为1200℃,预烧后保温2h;在步骤S5之前还包括步骤S501,将所述粉碎料过60目标准分样筛。
S6、第二次球磨:将预烧料进行第二次球磨,所述第二次球磨中所述预烧料、水和钢球的重量比为1:1.1:4.5,具体用量依次为:1000g、1100g和4500g,第二次球磨时间为38h,第二次球磨的球磨转速为97r/min;
S7、第二次烘干:将第二次球磨后的料浆进行第二次烘干,获得第二次烘干料,所述第二次烘干的温度为140℃,第二次烘干的时间为8h;
S8、造粒:将所述第二次烘干料进行造粒,获得造粒料;具体为,向冷却后的所述第二次烘干料中加入浓度为11%、质量比为9%PVA的胶水并搅拌,然后过120目标准分样筛以获得所述造粒料。
S9、成型:将过筛好的、含水率为3.20%的造粒料晾干,然后进行样品压制,得到成型料,所述成型的压制压力为6Mpa;
S10、烧结:将所述成型料进行烧结,所述烧结的温度为1380℃,烧结后保温6h,获得成品。
试验测试
将实施例二中所得的旋磁铁氧体进行性能测试,对其4πMs、居里温度Tc、线宽△H、介电常数εr和介电损耗角正切tanδ进行测试。结果如下表3所示,表3为该旋磁材料的饱和磁化强度4πMs、居里温度Tc、线宽△H、介电常数εr和介电损耗角正切tanδ性能的测试结果表。
表3实施例二的铁氧体性能测试结果表
性能 | 4πMs(Gs) | T<sub>c</sub>(℃) | △H(oe) | ε<sub>r</sub> | Tanδ |
铁氧体 | 1650 | 190 | 19 | 14 | 1.50×10<sup>-4</sup> |
将实施例二中所得的旋磁铁氧体在相应的隔离器中进行性能测试,对隔离器的插入损耗、驻波和隔离性能进行测试,测试结果见表4,表4为隔离器的插入损耗、驻波和隔离性能的测试结果表。
表4实施例二的隔离器性能测试结果表
实施例三
本发明的实施例三为:一种高性能低损耗旋磁铁氧体,用于隔离器和环形器,由下列重量份的原料制成:Y2O3 43份、Gd2O3 4.9份、CaCO3 1.8份、Fe2O3 51份、SnO2 2.5份、Al2O31.2份、MnCO3 1.3份。
请结合图1,其制备方法,包括以下步骤:
S1、配料:将下列原料按重量份比例进行混合,Y2O3 43份、Gd2O3 4.9份、CaCO3 1.8份、Fe2O3 51份、SnO2 2.5份、Al2O3 1.2份、MnCO3 1.3份,获得混合原料;
S2、第一次球磨:所述第一次球磨中所述混合原料、水和钢球的重量比为1:1.3:4.3,具体用量依次为:1000g、1300g、4300g,所述第一次球磨的球磨转速为80r/min,第一次球磨时间为14h;
S3、第一次烘干:将第一次球磨后的料浆进行第一次烘干,获得第一次烘干料;所述第一次烘干的温度为120℃,第一次烘干的时间为6h。
S4、粉碎:将呈块状的所述第一次烘干料进行粉碎,得到粒径很细的粉碎料;
S5、压实预烧:将所述粉碎料压实(压成圆饼),压制压力为5MPa,然后放入箱式电阻炉中进行预烧,获得预烧料,所述预烧的温度为1175℃,预烧后保温4h;在步骤S5之前还包括步骤S501,将所述粉碎料过60目标准分样筛。
S6、第二次球磨:将预烧料进行第二次球磨,所述第二次球磨中所述预烧料、水和钢球的重量比为1:1.15:4.7,具体用量依次为:1000g、1150g和4700g,第二次球磨时间为30h,第二次球磨的球磨转速为103r/min;
S7、第二次烘干:将第二次球磨后的料浆进行第二次烘干,获得第二次烘干料,所述第二次烘干的温度为100℃,第二次烘干的时间为12h;
S8、造粒:将所述第二次烘干料进行造粒,获得造粒料;具体为,向冷却后的所述第二次烘干料中加入浓度为9%、质量比为11%PVA的胶水并搅拌,然后过120目标准分样筛以获得所述造粒料。
S9、成型:将过筛好的、含水率为3.40%的造粒料晾干,然后进行样品压制,得到成型料,所述成型的压制压力为7Mpa;
S10、烧结:将所述成型料进行烧结,所述烧结的温度为1340℃,烧结后保温8h,获得成品。
试验测试
将实施例三中所得的旋磁铁氧体进行性能测试,对其4πMs、居里温度Tc、线宽△H、介电常数εr和介电损耗角正切tanδ进行测试。结果如下表5所示,表5为该旋磁材料的饱和磁化强度4πMs、居里温度Tc、线宽△H、介电常数εr和介电损耗角正切tanδ性能的测试结果表。
表5实施例三的铁氧体性能测试结果表
性能 | 4πMs(Gs) | T<sub>c</sub>(℃) | △H(oe) | ε<sub>r</sub> | Tanδ |
铁氧体 | 1650 | 200 | 18 | 14.5 | 1.70×10<sup>-4</sup> |
将实施例三中所得的旋磁铁氧体在相应的隔离器中进行性能测试,对隔离器的插入损耗、驻波和隔离性能进行测试,测试结果见表6,表6为隔离器的插入损耗、驻波和隔离性能的测试结果表。
表6实施例三的隔离器性能测试结果表
综上所述,本发明提供的用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体及其制备方法,具有高饱和磁化强度、高居里温度、中功率和低损耗等优势,同时还具有一致性好,适合器件批量化生产的优点。本发明获得的旋磁铁氧体材料4πMs为1650Gs,介电常数εr为14-14.5,居里温度190-200℃,介电损耗1.50×10-4-1.81×10-4,性能高、损耗低,特别适用于5G通讯频段的环形器和隔离器。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体,其特征在于,由下列重量份的原料制成:Y2O3 40份、Gd2O3 4.8份、CaCO3 1.6份、Fe2O3 50份、SnO2 2份、Al2O3 0.8份和MnCO3 0.8份。
2.用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将下列原料按重量份比例进行混合,Y2O3 40份、Gd2O3 4.8份、CaCO3 1.6份、Fe2O3 50份、SnO2 2份、Al2O3 0.8份和MnCO3 0.8份,获得混合原料;
S2、将所述混合原料进行第一次球磨,所述第一次球磨中所述混合原料、水和球的重量比为1:1.2-1.4:4.1-4.5,第一次球磨时间为14-18h;
S3、将第一次球磨后的料浆进行第一次烘干,获得第一次烘干料;
S4、将所述第一次烘干料粉碎,得到粉碎料;
S5、将所述粉碎料压实后进行预烧,获得预烧料,所述预烧的温度为1150-1200℃,预烧后保温2-6h;
S6、将预烧料进行第二次球磨,所述第二次球磨中所述预烧料、水和球的重量比为1:1.05-1.15:4.3-4.7,第二次球磨时间为30-38h;
S7、将第二次球磨后的料浆进行第二次烘干,获得第二次烘干料;
S8、将所述第二次烘干料进行造粒,获得造粒料;
S9、将所述造粒料进行成型,得到成型料;
S10、将所述成型料进行烧结,所述烧结的温度为1300-1380℃,烧结后保温6-10h,获得成品。
3.根据权利要求2所述的用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述第一次球磨的球磨转速为60-80r/min,球磨时间为14-18h。
4.根据权利要求2所述的用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述第一次烘干的温度为120-160℃,第一次烘干的时间为2-6h。
5.根据权利要求2所述的用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体的制备方法,其特征在于,在步骤S5之前还包括步骤S501,将所述粉碎料过40目-60目标准分样筛。
6.根据权利要求2所述的用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体的制备方法,其特征在于,步骤S6中,所述第二次球磨的球磨转速为97-103r/min,球磨时间为30-38h。
7.根据权利要求2所述的用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体的制备方法,其特征在于,步骤S7中,所述第二次烘干的温度为100-140℃,第二次烘干的时间为8-12h。
8.根据权利要求2所述的用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体的制备方法,其特征在于,步骤S8中,向所述第二次烘干料中加入浓度为9-11%、质量比为9-11%PVA的胶水,然后过120目标准分样筛以获得所述造粒料。
9.根据权利要求2所述的用于5G通信的隔离器和环形器中的铁氧体的制备方法,其特征在于,步骤S9中,所述成型的压制压力为3-7MPa。
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- 2019-03-14 CN CN201910192763.3A patent/CN109761595B/zh active Active
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