CN110483030A - 一种5g通信用铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种5g通信用铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种5G通信用铁氧体材料及其制备方法，所述5G通信用铁氧体材料包括下述重量份的原料：Y203 36‑38份、Fe203 43‑45份、Gd2O3 6‑9份、MnCO3 0.4‑0.6份、SnO2 0.2‑0.3份；所述5G通信用铁氧体材料的原料还包括1‑1.5重量份烧结助剂，所述烧结助剂包括下述原料：CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3。所述烧结助剂中，CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3的重量比为(40‑60)：(20‑30)：(10‑20)：(0.02‑0.03)：(0.04‑0.05)：(5‑10)。本发明制得的铁氧体材料具有低损耗、综合性能高的优点，有利于提高讯号传输的稳定性和器件的小型化、集成化。

Description

一种5G通信用铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种5G通信用铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着移动互联网的发展，越来越多的设备接入到移动网络中，新的服务和应用层出不穷，对移动通信网络容量的需求日益增长。第五代移动通信系统5G已经成为通信业和学术界探讨的热点。5G通信要求所用电子材料和电子元器件等具有高频、高速和大容量存储的功能，为了满足对高性能的要求，开发适用于5G的微波材料成为一个重要的研究方向。由于5G对设备小型化、高度集成有较高的要求，而且5G采取更高的频率，对材料的损耗性能也提出了更高的要求，所以开发具有低损耗、综合性能高的5G通信用铁氧体材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种5G通信用铁氧体材料及其制备方法，制得的铁氧体材料具有低损耗、综合性能高的优点，有利于提高讯号传输的稳定性和器件的小型化、集成化。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种5G通信用铁氧体材料，包括下述重量份的原料：
Y203 36-38份、Fe203 43-45份、Gd2O3 6-9份、MnCO3 0.4-0.6份、SnO2 0.2-0.3份；
所述5G通信用铁氧体材料的原料还包括1-1.5重量份烧结助剂，所述烧结助剂包括下述原料：CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3。
优选地，所述烧结助剂中，CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3的重量比为(40-60)：(20-30)：(10-20)：(0.02-0.03)：(0.04-0.05)：(5-10)。
优选地，所述5G通信用铁氧体材料包括下述重量份的原料：
Y203 37份、Fe203 44份、Gd2O3 8份、MnCO3 0.5份、SnO2 0.25份；
所述5G通信用铁氧体材料的原料还包括1.2重量份烧结助剂，所述烧结助剂包括下述原料：CaCO3、SiO2，V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3，所述CaCO3，SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3的重量比为50：25：15：0.025：0.045：7.5。
优选地，所述CaCO3、Nb2O5、Ta2O5的粒度为5-8μm，SiO2、V2O5、Bi2O3的粒度为20-50nm。
一种5G通信用铁氧体材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)按以下重量份的成分配料：Y203 36-38份、Fe203 43-45份、Gd2O3 6-9份、MnCO30.4-0.6份、SnO2 0.2-0.3份；
(2)将步骤(1)的配料加入球磨机进行一次球磨，然后烘干，在1220-1280℃进行预烧，冷却得到预烧料；
(3)将步骤(2)的预烧料加入球磨机中进行二次球磨，然后烘干，加入1-1.5重量份烧结助剂和2-3重量份粘结剂造粒，过40-60目筛，得到粒料，所述烧结助剂包括CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3，其中CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3的重量比为(40-60)：(20-30)：(10-20)：(0.02-0.03)：(0.04-0.05)：(5-10)；
(4)将步骤(3)的粒料在50-100MPa下压制成型，得到坯料；
(5)将步骤(4)的坯料进行烧结，冷却后即得5G通信用铁氧体材料。
优选地，所述粘结剂为质量分数为3-5％的聚乙烯醇水溶液。
优选地，所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1588、聚乙烯醇1788和聚乙烯醇2088按重量比(2-3)：(3-5)：(1-1.5)的混合物。
优选地，所述步骤(5)中，烧结的具体条件为：先以0.75-1℃/min的升温速率升温至500-520℃，保温3-4h，然后以1.5-2℃/min的升温速率升温至850-950℃，保温1-2h，最后以2.5-3.5℃/min的升温速率升温至1060-1100℃，保温4-6h。
本发明的优点是：
本发明的原料中，Sn4+可以降低材料的磁晶各向异性，从而降低材料的铁磁共振线宽，增大材料的饱和磁化强度；Mn2+可以取代八面体a位Fe3+，减少导电离子对Fe2+-Fe3+，从而提高晶粒电阻率，降低涡流损耗，但是，Mn2+的添加会导致气孔增加，磁性能下降；Nb2O5、V2O5添加后集中在晶界处，适量的Nb2O5、V2O5配合，能起到晶粒细化、均匀化和致密化的作用，降低晶粒尺寸和涡流损耗，并且降低材料中的气孔率；SiO2、CaCO3、Nb2O5、Ta2O5配合，能在晶界形成高阻层，提高晶界的电阻率，降低涡流损耗；V2O5、Bi2O3配合，还能形成液相烧结，降低烧结温度，提高烧结密度，降低晶粒和晶界间的气孔率。纳米SiO2能阻止Nb、Ca等原子进入铁氧体晶格，促进晶界高阻层的形成，纳米V2O5，Bi2O3具有更高的液相烧结反应活性，从而进一步提高材料的致密性，两者共同作用进一步降低了材料的涡流损耗。通过对原料以及用量的选择，以及烧结助剂粒度的级配，使得到的铁氧体材料具有均匀、细小且致密的晶粒微结构，气孔率低，同时晶粒与晶界的电阻率高，有效降低了铁氧体材料的介电损耗和磁损耗，提高材料的饱和磁化强度。
本发明的工艺中，通过选择合适比例的聚乙烯醇1588、聚乙烯醇1788和聚乙烯醇2088复配作为粘结剂，能有效调节烧结过程中气体的排出速率，避免气体排出过快而增加气孔，从而起到降低气孔率的效果；通过合适的烧结曲线选择，既能调节烧结过程中气体的排出速率，降低气孔率，又能起到晶粒细化、均匀化的作用。通过上述工艺的配合，能更有效地降低气孔率、细化晶粒，从而进一步降低了材料的涡流损耗。
综上所述，本发明通过原料和工艺的配合，能大大降低铁氧体材料的损耗，使制得的铁氧体材料具有低损耗、综合性能高的优点，有利于提高讯号传输的稳定性和器件的小型化、集成化，从而满足5G通信的性能需求。
具体实施方式
实施例1
(1)按以下重量份的成分配料：Y203 36份、Fe203 43份、Gd2O3 6份、MnCO3 0.4份、SnO2 0.2份；
(2)将步骤(1)的配料加入球磨机进行一次球磨，然后烘干，在1220℃进行预烧，冷却得到预烧料；
(3)将步骤(2)的预烧料加入球磨机中进行二次球磨，然后烘干，加入1重量份烧结助剂和2重量份质量分数为3％的聚乙烯醇水溶液造粒，过40目筛，得到粒料，所述烧结助剂包括CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3，其中CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3的重量比为40：20：10：0.02：0.04：5；
(4)将步骤(3)的粒料在50MPa下压制成型，得到坯料；
(5)将步骤(4)的坯料进行烧结，烧结的具体条件为：先以0.75℃/min的升温速率升温至500℃，保温3h，然后以1.5℃/min的升温速率升温至850℃，保温1h，最后以2.5℃/min的升温速率升温至1060℃，保温4h，冷却后即得5G通信用铁氧体材料。
所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1588、聚乙烯醇1788和聚乙烯醇2088按重量比2：3：1的混合物。
实施例2
(1)按以下重量份的成分配料：Y203 37份、Fe203 44份、Gd2O3 8份、MnCO3 0.5份、SnO2 0.25份；
(2)将步骤(1)的配料加入球磨机进行一次球磨，然后烘干，在1260℃进行预烧，冷却得到预烧料；
(3)将步骤(2)的预烧料加入球磨机中进行二次球磨，然后烘干，加入1.2重量份烧结助剂和2.5重量份质量分数为4％的聚乙烯醇水溶液造粒，过50目筛，得到粒料，所述烧结助剂包括CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3，所述CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3的重量比为50：25：15：0.025：0.045：7.5；
(4)将步骤(3)的粒料在80MPa下压制成型，得到坯料；
(5)将步骤(4)的坯料进行烧结，烧结的具体条件为：先以0.9℃/min的升温速率升温至510℃，保温3.5h，然后以1.8℃/min的升温速率升温至900℃，保温1.5h，最后以3℃/min的升温速率升温至1080℃，保温5h，冷却后即得5G通信用铁氧体材料。
所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1588、聚乙烯醇1788和聚乙烯醇2088按重量比2.5：4：1.2的混合物。
实施例3
(1)按以下重量份的成分配料：Y203 38份、Fe203 45份、Gd2O3 9份、MnCO3 0.6份、SnO2 0.3份；
(2)将步骤(1)的配料加入球磨机进行一次球磨，然后烘干，在1280℃进行预烧，冷却得到预烧料；
(3)将步骤(2)的预烧料加入球磨机中进行二次球磨，然后烘干，加入1.5重量份烧结助剂和3重量份质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，过60目筛，得到粒料，所述烧结助剂包括CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3，其中CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3的重量比为60：30：20：0.03：0.05：10；
(4)将步骤(3)的粒料在100MPa下压制成型，得到坯料；
(5)将步骤(4)的坯料进行烧结，烧结的具体条件为：先以1℃/min的升温速率升温至520℃，保温4h，然后以2℃/min的升温速率升温至950℃，保温2h，最后以3.5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温6h，冷却后即得5G通信用铁氧体材料。
所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1588、聚乙烯醇1788和聚乙烯醇2088按重量比3：5：1.5的混合物。
将实施例1-3制得的铁氧体材料进行性能测试，测试结果如下表所示：
铁磁共振线宽(Oe) 饱和磁化强度(Gs) 介电损耗
实施例1 19.7 1620 0.62×10<sup>-4</sup>
实施例2 18.5 1644 0.54×10<sup>-4</sup>
实施例3 21.8 1607 0.67×10<sup>-4</sup>
市售铁氧体材料 54.2 1350 2.07×10<sup>-4</sup>

Claims (8)

1.一种5G通信用铁氧体材料，其特征在于，包括下述重量份的原料：
Y203 36-38份、Fe203 43-45份、Gd2O3 6-9份、MnCO3 0.4-0.6份、SnO2 0.2-0.3份；
所述5G通信用铁氧体材料的原料还包括1-1.5重量份烧结助剂，所述烧结助剂包括下述原料：CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3。
2.根据权利要求1所述的一种5G通信用铁氧体材料，其特征在于，所述烧结助剂中，CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3的重量比为(40-60)：(20-30)：(10-20)：(0.02-0.03)：(0.04-0.05)：(5-10)。
3.根据权利要求1所述的一种5G通信用铁氧体材料，其特征在于，包括下述重量份的原料：Y203 37份、Fe203 44份、Gd2O3 8份、MnCO3 0.5份、SnO2 0.25份；
所述5G通信用铁氧体材料的原料还包括1.2重量份烧结助剂，所述烧结助剂包括下述原料：CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3，所述CaCO3，SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3的重量比为50：25：15：0.025：0.045：7.5。
4.根据权利要求1所述的一种5G通信用铁氧体材料，其特征在于，所述CaCO3、Nb2O5、Ta2O5的粒度为5-8μm，SiO2、V2O5、Bi2O3的粒度为20-50nm。
5.根据权利要求1所述的一种5G通信用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)按以下重量份的成分配料：Y203 36-38份、Fe203 43-45份、Gd2O3 6-9份、MnCO30.4-0.6份、SnO2 0.2-0.3份；
(2)将步骤(1)的配料加入球磨机进行一次球磨，然后烘干，在1220-1280℃进行预烧，冷却得到预烧料；
(3)将步骤(2)的预烧料加入球磨机中进行二次球磨，然后烘干，加入1-1.5重量份烧结助剂和2-3重量份粘结剂造粒，过40-60目筛，得到粒料，所述烧结助剂包括CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3，其中CaCO3、SiO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Bi2O3的重量比为(40-60)：(20-30)：(10-20)：(0.02-0.03)：(0.04-0.05)：(5-10)；
(4)将步骤(3)的粒料在50-100MPa下压制成型，得到坯料；
(5)将步骤(4)的坯料进行烧结，冷却后即得5G通信用铁氧体材料。
6.根据权利要求5所述的一种5G通信用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为质量分数为3-5％的聚乙烯醇水溶液。
7.根据权利要求6所述的一种5G通信用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1588、聚乙烯醇1788和聚乙烯醇2088按重量比(2-3)：(3-5)：(1-1.5)的混合物。
8.根据权利要求5所述的一种5G通信用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，烧结的具体条件为：先以0.75-1℃/min的升温速率升温至500-520℃，保温3-4h，然后以1.5-2℃/min的升温速率升温至850-950℃，保温1-2h，最后以2.5-3.5℃/min的升温速率升温至1060-1100℃，保温4-6h。
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