CN111187064A - 一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片及其制备方法 - Google Patents

一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性材料技术领域，公开了一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片及其制备方法。本发明的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的材料组成为Y(3‑f‑‑2d‑a)GdfCa(2d+a)BieFe(5‑a‑b‑c‑d‑σ)SnaInbMncVdO12，其中，0≤a≤0.7，0≤b≤0.7，0≤c≤0.6，0≤d≤1.5，0≤e≤0.6，0≤f≤0.8，0≤σ≤0.4，所述高稳定性石榴石微波铁氧体磁片通过在材料中添加Bi3+离子提高材料介电常数，同时提高居里温度，另外在材料中添加SnO2、In2O3，SnO2、In2O3可以降低材料各向异性系数K，降低的材料铁磁共振线宽△H。在工艺上，采用高压烧结代替常压烧结的方式，提高烧结密度，降低材料气孔率，降低材料铁磁共振线宽△H。如此，既解决了材料温度系数差的问题，也保证了材料具备较低的铁磁共振线宽△H，较高的介电常数和居里温度。

Description

一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体是涉及一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片及其制备方法。
背景技术
5G移动通信使用的频段更高，数据传输速率更快，对通信基站中环行器和隔离器使用的微波铁氧体材料性能也提出了更高的要求：1)铁磁共振线宽(△H)窄；2)居里温度(TC)高；3)介电常数(ε＇)高；4)介电损耗(tanδ)低；5)优良的温度稳定性。
在5G通信用微波铁氧体环行器/隔离器的制作中，经常出现器件在常温下测试性能优良，但是在高低温(-40℃～+85℃)中测试容易出现性能不合格现象，造成这一现象的主要原因是微波铁氧体磁片材料的温度系数差，饱和磁化强度容易随着温度的改变而发生明显的改变，所以造成器件的性能随着温度的改变发生变化。解决这个问题一般的办法是添加稀土离子Gd3+，Gd3+有改善材料温度系数的作用，但是同时也会带来铁磁共振线宽△H增大，居里温度下降，介电常数下降等问题。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片，该铁氧体磁片同时添加了Gd3+、Bi3+、Sn2+、In3+，在改善材料饱和磁化强度温度稳定性的同时，也保证了材料具备良好的居里温度及铁磁共振线宽。
为达到本发明的目的，本发明的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的材料组成为Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中，0≤a≤0.7，0≤b≤0.7，0≤c≤0.6，0≤d≤1.5，0≤e≤0.6，0≤f≤0.8，0≤σ≤0.4。
优选地，所述高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的原材料包含Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，Gd2O3，In2O3，V2O5，纯度都不低于99.4％。
本发明的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片是钇铁石榴石材料，为石榴石结构，应用频率500MHZ以下。
进一步地，本发明还提供了一种所述高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的制备方法，所述方法包含以下步骤：
(1)根据材料组成进行计算，称取原材料混合，进行湿法球磨；
(2)烘干：将球磨好的料过筛烘干得干料；
(3)预烧结：将烘干后粉料过筛网，在1050℃-1250℃预烧，保温6-10小时；
(4)二次球磨：将预烧后的粉料破碎，进行二次湿法球磨得料浆；
(5)造粒：将步骤(4)所得的料浆进行干燥造粒，造粒时加入聚乙烯醇水溶液；
(6)成型：将步骤(5)造粒得到的颗粒料放入模具内压制成所需要大小的圆柱坯件；
(7)烧结：将步骤(6)中压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结；
(8)外圆磨：将步骤(7)烧结后的圆柱型产品使用无心磨床进行外圆磨，使外径尺寸达到所需尺寸；
(9)切片：将步骤(8)研磨好的磁棒切割成片；
(10)双端面磨；
(11)将步骤(10)所得磁片进行单面印刷银层，银层厚度为8-10μm；
(12)将步骤(11)印刷完银层的磁片放进网带烧银炉里面进行烧银处理，烧银温度为830℃-870℃。
微波铁氧体磁片对表面粗糙度要求高，切割后的磁片需要使用双端面磨床进行双面研磨，降低表面粗糙度，磨后的厚度按设计不同取不同值，研磨后将磁片烘干。
进一步地，所述步骤(1)中球磨是按照料：球：水＝1：(1.5-4.5)：(0.9-1)的质量比加入钢球和去离子水进行湿法球磨，球磨时间为15-20小时。
进一步地，所述步骤(2)中烘干是将球磨好的料过100目筛网，150-200℃烘干得干料。
进一步地，所述步骤(3)中预烧结过筛网是将烘干后粉料过30目筛网。
进一步地，所述步骤(4)中球磨是按照料：球：水＝1：(1.5-4.5)：(0.9-1)的质量比加入钢球和去离子水进行湿法球磨，球磨时间为20-30小时。
进一步地，所述步骤(5)中造粒时加入质量浓度为4.5～7.5wt％的聚乙烯醇水溶液。
进一步地，所述步骤(6)中成型压强为500kg/cm2-1000kg/cm2。
进一步地，所述步骤(7)中烧结温度为1320℃-1460℃，保温6-10小时。
本发明的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片通过在材料中添加Bi3+离子提高材料介电常数，同时提高居里温度，另外在材料中添加SnO2、In2O3，SnO2、In2O3可以降低材料各向异性系数K，降低的材料铁磁共振线宽△H。同时在工艺上，采用高压烧结代替常压烧结的方式，提高烧结密度，降低材料气孔率，降低材料铁磁共振线宽△H。如此，本发明既解决了材料温度系数差的问题，也保证了材料具备较低的铁磁共振线宽△H，较高的介电常数和居里温度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
实施例1
1.根据化学式Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中：a＝0.08,b＝0.03,c＝0.05,d＝0.5,e＝0.05,f＝0.25,σ＝0.15，计算并称量所需原材料，所取原材料为纯度均不低于99.4％的Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，Gd2O3，In2O3，V2O5，总重量为3Kg。
2.一次球磨
将1中称取的原材料混合装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4.5:0.9的比例加入钢球和去离子水进行一次湿法球磨，时间18小时。
3.烘干
将球磨好的料过100目筛网，150℃烘干15小时得干料。
4.预烧结
将烘干后粉料过30目筛网,装钵放入高温电炉内预烧，预烧温度为1100℃，保温10小时。
5.二次球磨
将预烧后的混合料破碎，装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4:0.9的比例加入钢球和去离子水进行二次湿法球磨，球磨时间为25小时。
6.造粒
将步骤5的料浆进行干燥造粒,造粒时加入粘结剂，粘结剂为浓度5wt％的聚乙烯醇水溶液。
7.成型
将步骤6得到的颗粒料放入模具内压制成型，尺寸为直径8mm，高度12mm，成型压强为800kg/cm2。
8.烧结
将步骤7压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结，烧结温度为1340℃，保温8小时。
9.外圆磨
将步骤8烧结后的圆柱型产品，使用无心磨床进行外圆磨，外径尺寸6.8±0.01mm，高度为10mm。
10.切片
将步骤9研磨好的磁棒使用圆刀切割机进行切片处理，切片厚度0.68mm。
11.双端面研磨
将步骤10加工好的圆片使用双端面磨床进行研磨，研磨后厚度0.63mm。
12.刷银
将步骤11研磨后的磁片使用丝网印刷机进行单面刷银处理，银层厚度0.008-0.01mm，印刷后，将磁片放烘箱烘干处理，烘干温度100度，烘干时间20min。
13.烧银
将步骤12刷银完成后的磁片使用网带烧银炉进行烧银处理，烧银温度870℃，保温时间30min。
实施例2
1.根据化学式Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中：a＝0.08,b＝0.03,c＝0.05,d＝0.5,e＝0.06,f＝0.15,σ＝0.15计算并称量所需原材料，所取原材料为纯度均不低于99.4％的Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，Gd2O3，In2O3，V2O5，总重量为3Kg。
2.一次球磨
将1中称取的原材料混合装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4.5:0.9的比例加入钢球和去离子水进行一次湿法球磨，时间18小时。
3.烘干
将球磨好的料过100目筛网，150℃烘干15小时得干料。
4.预烧结
将烘干后粉料过30目筛网,装钵放入高温电炉内预烧，预烧温度为1150℃，保温10小时。
5.二次球磨
将预烧后的混合料破碎,装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4:0.9的比例加入钢球和去离子水进行二次湿法球磨，球磨时间为25小时。
6.造粒
将步骤5的料浆进行干燥造粒,造粒时加入粘结剂，粘结剂为浓度5wt％的聚乙烯醇水溶液。
7.成型
将步骤6得到的颗粒料放入模具内压制成型，尺寸为直径8mm，高度为12mm，成型压强为800kg/cm2。
8.烧结
将步骤7压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结，烧结温度为1380℃，保温8小时。
9.外圆磨
将步骤8烧结后的圆柱型产品，使用无心磨床进行外圆磨，外径尺寸：6.8±0.01mm，高度为10mm。
10.切片
将步骤9研磨好的磁棒使用圆刀切割机进行切片处理，切片厚度0.68mm。
11.双端面研磨
将步骤10加工好的圆片使用双端面磨床进行研磨，研磨后厚度0.63mm。
12.刷银
将步骤11研磨后的磁片使用丝网印刷机进行单面刷银处理，银层厚度0.008-0.01mm，印刷后，将磁片放烘箱烘干处理，烘干温度100度，烘干时间20min。
13.烧银
将步骤12刷银完成后的磁片使用网带烧银炉进行烧银处理，烧银温度870℃，保温时间30min。
实施例3
1.根据化学式Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中：a＝0.12,b＝0.04,c＝0.05,d＝0.05,e＝0.06,f＝0.25,σ＝0.15计算并称量所需原材料，所取原材料为纯度均不低于99.4％的Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，Gd2O3，In2O3，V2O5，总重量为3Kg。
2.一次球磨
将1中称取的原材料混合装入不锈钢球磨罐中,按照料:球:水＝1:4.5:0.9的比例加入钢球和去离子水进行一次湿法球磨，时间18小时。
3.烘干
将球磨好的料过100目筛网，150℃烘干15小时得干料。
4.预烧结
将烘干后粉料过30目筛网，装钵放入高温电炉内预烧，预烧温度为1100℃，保温10小时。
5.二次球磨
将预烧后的混合料破碎，装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4:0.9的比例加入钢球和去离子水进行二次湿法球磨，球磨时间为25小时。
6.造粒
将步骤5的料浆进行干燥造粒,造粒时加入粘结剂，粘结剂为浓度5wt％的聚乙烯醇水溶液。
7.成型
将步骤6得到的颗粒料放入模具内压制成型，尺寸为直径8mm，高度为12mm，成型压强为800kg/cm2。
8.烧结
将步骤7压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结，烧结温度为1340℃，保温8小时。
9.外圆磨
将步骤8烧结后的圆柱型产品，使用无心磨床进行外圆磨，外径尺寸6.8±0.01mm，高度为10mm。
10.切片
将步骤9研磨好的磁棒使用圆刀切割机进行切片处理，切片厚度0.68mm。
11.双端面研磨
将步骤10加工好的圆片使用双端面磨床进行研磨，研磨后厚度0.63mm。
12.刷银
将步骤11研磨后的磁片使用丝网印刷机进行单面刷银处理，银层厚度0.008-0.01mm，印刷后，将磁片放烘箱烘干处理，烘干温度100度，烘干时间20min。
13.烧银
将步骤12刷银完成后的磁片使用网带烧银炉进行烧银处理，烧银温度870℃，保温时间30min。
实施例4
1.根据化学式Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中：a＝0.12,b＝0.04,c＝0.05,d＝0.05,e＝0.03,f＝0.25,σ＝0.15计算并称量所需原材料，所取原材料为纯度均不低于99.4％的Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，Gd2O3，In2O3，V2O5，总重量为3Kg。
2.一次球磨
将1中称取的原材料混合装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4.5:0.9的比例加入钢球和去离子水进行一次湿法球磨，时间18小时。
3.烘干
将球磨好的料过100目筛网，150℃烘干15小时得干料。
4.预烧结
将烘干后粉料过30目筛网,装钵放入高温电炉内预烧，预烧温度为1100℃，保温10小时。
5.二次球磨
将预烧后的混合料破碎，装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4:0.9的比例加入钢球和去离子水进行二次湿法球磨，球磨时间为25小时。
6.造粒
将步骤5的料浆进行干燥造粒,造粒时加入粘结剂，粘结剂为浓度5wt％的聚乙烯醇水溶液。
7.成型
将步骤6得到的颗粒料放入模具内压制成型，尺寸为直径10mm,高度为15mm，成型压强为800kg/cm2。
8.烧结
将步骤7压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结，烧结温度为1340℃，保温15小时。
9.外圆磨
将步骤8烧结后的圆柱型产品，使用无心磨床进行外圆磨，外径尺寸：6.8±0.01mm，高度为10mm。
10.切片
将步骤9研磨好的磁棒使用圆刀切割机进行切片处理，切片厚度0.68mm。
11.双端面研磨
将步骤10加工好的圆片使用双端面磨床进行研磨，研磨后厚度0.63mm。
12.刷银
将步骤11研磨后的磁片使用丝网印刷机进行单面刷银处理，银层厚度0.008-0.01mm，印刷后，将磁片放烘箱烘干处理，烘干温度100度，烘干时间20min。
13.烧银
将步骤12刷银完成后的磁片使用网带烧银炉进行烧银处理，烧银温度870℃，保温时间30min。
对比例1
1.根据化学式Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中：a＝0.08,b＝0.03,c＝0.05,d＝0.6,e＝0.05,f＝0,σ＝0.15计算并称量所需原材料，所取原材料为纯度均不低于99.4％的Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，In2O3，V2O5，总重量为3Kg。
2.一次球磨
将1中称取的原材料混合装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4.5:0.9的比例加入钢球和去离子水进行一次湿法球磨，时间18小时。
3.烘干
将球磨好的料过100目筛网，150℃烘干15小时得干料。
4.预烧结
将烘干后粉料过30目筛网，装钵放入高温电炉内预烧，预烧温度为1100℃，保温10小时。
5.二次球磨
将预烧后的混合料破碎,装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4:0.9的比例加入钢球和去离子水进行二次湿法球磨，球磨时间为25小时。
6.造粒
将步骤5的料浆进行干燥造粒,造粒时加入粘结剂，粘结剂为浓度5wt％的聚乙烯醇水溶液。
7.成型
将步骤6得到的颗粒料放入模具内压制成型，尺寸为直径8mm，高度12mm，成型压强为800kg/cm2。
8.烧结
将步骤7压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结，烧结温度为1340℃，保温8小时。
9.外圆磨
将步骤8烧结后的圆柱型产品，使用无心磨床进行外圆磨，外径尺寸6.8±0.01mm，高度为10mm。
10.切片
将步骤9研磨好的磁棒使用圆刀切割机进行切片处理，切片厚度0.68mm。
11.双端面研磨
将步骤10加工好的圆片使用双端面磨床进行研磨，研磨后厚度0.63mm。
12.刷银
将步骤11研磨后的磁片使用丝网印刷机进行单面刷银处理，银层厚度0.008-0.01mm,印刷后，将磁片放烘箱烘干处理，烘干温度100度，烘干时间20min。
13.烧银
将步骤12刷银完成后的磁片使用网带烧银炉进行烧银处理，烧银温度870℃，保温时间30min。
对比例2
1.根据化学式Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中：a＝0.08,b＝0.03,c＝0.05,d＝0.55,e＝0.06,f＝0,σ＝0.15计算并称量所需原材料，所取原材料为纯度均不低于99.4％的Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，In2O3，V2O5，总重量为3Kg。
2.一次球磨
将1中称取的原材料混合装入不锈钢球磨罐中,按照料:球:水＝1:4.5:0.9的比例加入钢球和去离子水进行一次湿法球磨，时间18小时。
3.烘干
将球磨好的料过100目筛网，150℃烘干15小时得干料。
4.预烧结
将烘干后粉料过30目筛网,装钵放入高温电炉内预烧,预烧温度为1150℃，保温10小时。
5.二次球磨
将预烧后的混合料破碎,装入不锈钢球磨罐中,按照料:球:水＝1:4:0.9的比例加入钢球和去离子水进行二次湿法球磨，球磨时间为25小时。
6.造粒
将步骤5的料浆进行干燥造粒,造粒时加入粘结剂，粘结剂为浓度5wt％的聚乙烯醇水溶液。
7.成型
将步骤6得到的颗粒料放入模具内压制成型，尺寸为直径：8mm，高度为12mm，成型压强为800kg/cm2。
8.烧结
将步骤7压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结，烧结温度为1380℃，保温8小时。
9.外圆磨
将步骤8烧结后的圆柱型产品，使用无心磨床进行外圆磨，外径尺寸：6.8±0.01mm，高度为10mm。
10.切片
将步骤9研磨好的磁棒使用圆刀切割机进行切片处理，切片厚度0.68mm。
11.双端面研磨
将步骤10加工好的圆片使用双端面磨床进行研磨，研磨后厚度0.63mm。
12.刷银
将步骤11研磨后的磁片使用丝网印刷机进行单面刷银处理，银层厚度0.008-0.01mm，印刷后，将磁片放烘箱烘干处理，烘干温度100度，烘干时间20min。
13.烧银
将步骤12刷银完成后的磁片使用网带烧银炉进行烧银处理，烧银温度870℃，保温时间30min。
对比例3
1.根据化学式Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中：a＝0.12,b＝0.04,c＝0.05,d＝0.15,e＝0.06,f＝0,σ＝0.15计算并称量所需原材料，所取原材料为纯度均不低于99.4％的Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，In2O3，V2O5，总重量为3Kg。
2.一次球磨
将1中称取的原材料混合装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4.5:0.9的比例加入钢球和去离子水进行一次湿法球磨，时间18小时。
3.烘干
将球磨好的料过100目筛网，150℃烘干15小时得干料。
4.预烧结
将烘干后粉料过30目筛网，装钵放入高温电炉内预烧，预烧温度为1100℃，保温10小时。
5.二次球磨
将预烧后的混合料破碎，装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4:0.9的比例加入钢球和去离子水进行二次湿法球磨，球磨时间为25小时。
6.造粒
将步骤5的料浆进行干燥造粒,造粒时加入粘结剂,粘结剂为浓度5wt％的聚乙烯醇水溶液。
7.成型
将步骤6得到的颗粒料放入模具内压制成型，尺寸为直径8mm，高度为12mm，成型压强为800kg/cm2。
8.烧结
将步骤7压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结,烧结温度为1340℃，保温8小时。
9.外圆磨
将步骤8烧结后的圆柱型产品，使用无心磨床进行外圆磨，外径尺寸6.8±0.01mm，高度为10mm。
10.切片
将步骤9研磨好的磁棒使用圆刀切割机进行切片处理，切片厚度0.68mm。
11.双端面研磨
将步骤10加工好的圆片使用双端面磨床进行研磨，研磨后厚度0.63mm。
12.刷银
将步骤11研磨后的磁片使用丝网印刷机进行单面刷银处理，银层厚度0.008-0.01mm，印刷后，将磁片放烘箱烘干处理，烘干温度100度，烘干时间20min。
13.烧银
将步骤12刷银完成后的磁片使用网带烧银炉进行烧银处理，烧银温度870℃,保温时间30min。
对比例4
1.根据化学式Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中：a＝0.12,b＝0.04,c＝0.05,d＝0.15,e＝0.03,σ＝0.15计算并称量所需原材料，所取原材料为纯度均不低于99.4％的Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，In2O3，V2O5，总重量为3Kg。
2.一次球磨
将1中称取的原材料混合装入不锈钢球磨罐中,按照料:球:水＝1:4.5:0.9的比例加入钢球和去离子水进行一次湿法球磨，时间18小时。
3.烘干
将球磨好的料过100目筛网，150℃烘干15小时得干料。
4.预烧结
将烘干后粉料过30目筛网,装钵放入高温电炉内预烧,预烧温度为1100℃，保温10小时。
5.二次球磨
将预烧后的混合料破碎,装入不锈钢球磨罐中,按照料:球:水＝1:4:0.9的比例加入钢球和去离子水进行二次湿法球磨，球磨时间为25小时。
6.造粒
将步骤5的料浆进行干燥造粒,造粒时加入粘结剂,粘结剂为浓度5wt％的聚乙烯醇水溶液。
7.成型
将步骤6得到的颗粒料放入模具内压制成型，尺寸为直径10mm,高度为15mm，成型压强为800kg/cm2。
8.烧结
将步骤7压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结,烧结温度为1340℃，保温15小时。
9.外圆磨
将步骤8烧结后的圆柱型产品，使用无心磨床进行外圆磨，外径尺寸：6.8±0.01mm，高度为10mm。
10.切片
将步骤9研磨好的磁棒使用圆刀切割机进行切片处理，切片厚度0.68mm。
11.双端面研磨
将步骤10加工好的圆片使用双端面磨床进行研磨，研磨后厚度0.63mm。
12.刷银
将步骤11研磨后的磁片使用丝网印刷机进行单面刷银处理，银层厚度0.008-0.01mm，印刷后，将磁片放烘箱烘干处理，烘干温度100度，烘干时间20min。
13.烧银
将步骤12刷银完成后的磁片使用网带烧银炉进行烧银处理，烧银温度870℃，保温时间30min。
效果实施例
测试方法如下：
居里温度：使用振动样品磁强计测量饱和磁化强度(4ΠMS)：使用振动样品磁强计测量。
介电常数：按照IEC60556标准测试(谐振腔微扰法，测试频率10.7GHZ,样品尺寸：直径是1.6±0.01mm的圆柱)
铁磁共振线宽：按照GB-9633-88标准测试，采用传输式谐振腔法，样品尺寸是直径为0.6-0.8mm的小球。
表1饱和磁化强度测试结果
Figure BDA0002364403460000181
表2居里温度、介电常数、共振线宽测试结果
Figure BDA0002364403460000182
Figure BDA0002364403460000191
通过以上对比数据，可以发现添加Gd3+的微波铁氧体材料的饱和磁化强度温度稳定性比没有添加Gd3+的有明显提高，添加Gd3+的实施例1-4饱和磁化强度温度变化率1.7％～3.2％，不添加Gd3+的对比例1-4，饱和磁化强度温度变化率4.5％～10.3％，温度变化率明显变大。
另外，在添加Gd3+的同时添加Bi3+、Sn2+、In3+的微波铁氧体材料在改善材料饱和磁化强度温度稳定性的同时，也保证了材料具备良好的居里温度及铁磁共振线宽，实施例1-4的居里温度、介电常数、共振线宽与对比例1-4基本处于同一水平。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片，其特征在于，所述高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的材料组成为Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中，0≤a≤0.7，0≤b≤0.7，0≤c≤0.6，0≤d≤1.5，0≤e≤0.6，0≤f≤0.8，0≤σ≤0.4。
2.根据权利要求1所述的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片，其特征在于，所述高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的原材料包含Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，Gd2O3，In2O3，V2O5，纯度都不低于99.4％。
3.权利要求1-2任一项所述高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
(1)根据材料组成进行计算，称取原材料混合，进行湿法球磨；
(2)烘干：将球磨好的料过筛烘干得干料；
(3)预烧结：将烘干后粉料过筛网，在1050℃-1250℃预烧，保温6-10小时；
(4)二次球磨：将预烧后的粉料破碎，进行二次湿法球磨得料浆；
(5)造粒：将步骤(4)所得的料浆进行干燥造粒，造粒时加入聚乙烯醇水溶液；
(6)成型：将步骤(5)造粒得到的颗粒料放入模具内压制成所需要大小的圆柱坯件；
(7)烧结：将步骤(6)中压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结；
(8)外圆磨：将步骤(7)烧结后的圆柱型产品使用无心磨床进行外圆磨，使外径尺寸达到所需尺寸；
(9)切片：将步骤(8)研磨好的磁棒切割成片；
(10)双端面磨；
(11)将步骤(10)所得磁片进行单面印刷银层，银层厚度为8-10μm；
(12)将步骤(11)印刷完银层的磁片放进网带烧银炉里面进行烧银处理，烧银温度为830℃-870℃。
4.根据权利要求3所述的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨是按照料：球：水＝1：(1.5-4.5)：(0.9-1)的质量比加入钢球和去离子水进行湿法球磨，球磨时间为15-20小时。
5.根据权利要求3所述的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中烘干是将球磨好的料过100目筛网，150-200℃烘干得干料。
6.根据权利要求3所述的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中预烧结过筛网是将烘干后粉料过30目筛网。
7.根据权利要求3所述的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中球磨是按照料：球：水＝1：(1.5-4.5)：(0.9-1)的质量比加入钢球和去离子水进行湿法球磨，球磨时间为20-30小时。
8.根据权利要求3所述的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中造粒时加入质量浓度为4.5～7.5wt％的聚乙烯醇水溶液。
9.根据权利要求3所述的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中成型压强为500kg/cm2-1000kg/cm2。
10.根据权利要求3所述的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中烧结温度为1320℃-1460℃，保温6-10小时。
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