CN112876230A - 一种适用于5g环形器的铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种适用于5G环形器的铁氧体材料及其制备方法，所述适用于5G环形器的铁氧体材料的组成化学式为Y3‑a–b‑c‑2d‑3e‑f‑2g‑ hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5‑b‑3c‑2d‑e‑3gO12，其中，0.12≤a≤0.21，0.15≤b≤0.2，0.15≤c≤0.25，0.1≤d≤0.18，0.08≤e≤0.18，0.1≤f≤0.2，0.1≤g≤0.2，0.1≤g≤0.25。本发明通过调整铁氧体材料的配方以及制备方法，使铁氧体材料能够满足5G环形器小型化、轻量化的要求，且介电常数不低于18，铁磁共振线宽不超过35Oe，且居里温度240℃以上，从而为通信器材的小型化、轻量化扫除障碍。

Description

一种适用于5G环形器的铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种铁氧体材料，尤其涉及一种适用于5G环形器的铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
环形器是5G基站中的重要部件，铁氧体材料是环形器的主要组成部分。例如CN208045664U公开了一种微波铁氧体环形器，包括腔体、下磁铁、下微波铁氧体、中心导体、上微波铁氧体、上磁铁和盖板，还包括设置于所述上微波铁氧体和上磁铁之间用于固定定位所述上微波铁氧体的第一导磁固定片，对应于下微波铁氧体和下磁铁之间的第二导磁固定片。
其中的上微波铁氧体与下微波铁氧体为环形器的核心部分，其性能直接决定着环形器的性能。
近几年，随着5G通信技术的飞速发展，器件小型化、轻量化的要求越来越迫切，而铁氧体元器件的体积远高于其它元器件，因此其小型化、轻量化的任务尤为重要。而提高介电常数为减小环形器尺寸的重要手段。
目前微波通信领域常用的铁氧体材料的介电常数一般在12-16之间，通过调整配方，掺杂某些元素，可以提高铁氧体的介电常数，但同时会导致铁磁共振线宽增大，居里温度下降，致使铁氧体失去实用价值。想要提高铁氧体的介电常数，同时又要保持铁氧体的其它性能不会变差，这在技术上存在极大的难度，解决铁氧体材料的这一问题，就为通信器件的小型化、轻量化扫除了障碍。
CN 111285673A公开了一种高介电常数微波铁氧体材料、制备方法及微波通信器件，该微波铁氧体材料的化学式为Bi1.25Ca0.25+2xY1.5-2xZr0.25AlxMnyFe4.75-x-y，0.05≤x≤0.3，0.05≤y≤0.15，该高介电常数微波铁氧体材料的制备方法按分子式的化学计量比配备原料，通过依次进行的湿式球磨混合、烘干过筛、预烧、湿式球磨磨细、喷雾造粒、压制成型与烧结，得到介电常数28左右，4πMs为1850-1950Gs，△H为45-50Oe，Tc在200℃以上的微波铁氧体材料。上述微波铁氧体材料的介电常数虽然较高，但其铁磁共振线宽较高，铁磁共振线宽是影响微波传输损耗的重要因素，铁磁共振线宽大，微波信号在微波器件内传输的过程中会产生较多的损失。
CN 111187067A公开了一种低损耗石榴石微波铁氧体磁片及其制备方法，所述低损耗石榴石微波铁氧体磁片组成化学式为Y(3-2a-b-c-d-e)Ca(2a+b+c+d+e)VaGebSncTidZreInfAlgMnhSikFe(5-a-b-c-d-e-f-g-h-k-δ)O12，其中0≤a≤1.55，0≤b≤1.4，0≤c≤0.6，0≤d≤0.6，0≤e≤0.6，0≤f≤0.6，0≤g≤0.6，0≤h≤0.1，0≤k≤0.1，0≤δ≤0.4，所述低损耗石榴石微波铁氧体磁片是在原4G通信低损耗微波石榴石铁氧体磁片的基础上，通过添加助烧剂SiO2降低了气孔率，优化了材料的损耗，但其制备方法复杂，不利于工业化应用，且没有明显提高介电常数。
对此，需要提供一种能够满足5G环形器小型化、轻量化要求的铁氧体材料，使其介电常数不低于18，铁磁共振线宽不超过35Oe，且居里温度240℃以上，从而为通信器材的小型化、轻量化扫除障碍。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种适用于5G环形器的铁氧体材料及其制备方法，所述铁氧体材料能够满足5G环形器小型化、轻量化的要求，且介电常数不低于18，铁磁共振线宽不超过35Oe，且居里温度240℃以上，从而为通信器材的小型化、轻量化扫除障碍。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种适用于5G环形器的铁氧体材料，所述铁氧体材料的组成化学式为Y3-a–b-c-2d-3e-f-2g-hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5-b-3c-2d-e-3gO12，其中，0.12≤a≤0.21，0.15≤b≤0.2，0.15≤c≤0.25，0.1≤d≤0.18，0.08≤e≤0.18，0.1≤f≤0.2，0.1≤g≤0.2，0.1≤h≤0.25。
本发明提供的铁氧体材料的组成简单，且各元素的摩尔量相近，便于对原料的选取与混合，降低了操作误差导致的石榴石铁氧体材料的性能不稳定缺陷。同时，本发明提供的铁氧体材料中避免了Bi的添加，避免了Bi的添加造成的铁磁共振线宽过大的缺陷。
其中，a为0.12-0.21，例如可以是0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2或0.21，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.15-0.18。
b为0.15-0.2，例如可以是0.15、0.16、0.17、0.18、0.19或0.2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.16-0.18。
c为0.15-0.25，例如可以是0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24或0.25，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.18-0.21。
d为0.1-0.18，例如可以是0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17或0.18，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.12-0.16。
e为0.08-0.18，例如可以是0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17或0.18，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.1-0.15。
f为0.1-0.2，例如可以是0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19或0.2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.12-0.16。
g为0.1-0.2，例如可以是0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19或0.2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.12-0.15。
h为0.1-0.25，例如可以是0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24或0.25，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.15-0.2。
优选地，所述铁氧体材料的制备原料包括Y2O3、Gd2O3、CaO、SnO2、ZrO2、TiO2、Mn2O3、V2O5、Al2O3与Fe2O3；
优选地，所述制备原料的纯度不低于99.8wt％。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面述铁氧体材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合制备原料与粘结剂，球磨混合，得到混合料；
(2)烧结步骤(1)所得混合料，粉碎处理所得烧结料，得到粉料；
(3)对步骤(2)所得粉料分为至少2份，并对至少2份粉料分别进行球磨，得到平均粒径不同的至少2份球磨料；
(4)对步骤(3)所得至少2份球磨料分别进行热处理，然后将热处理后的至少2份球磨料与粘结剂进行混合，造粒，得到铁氧体粉料；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行模压成型，然后进行烧结，得到所述适用于5G环形器的铁氧体材料。
本发明提供的制备方法对混合料烧结后再进行分别球磨，避免了铁氧体材料中微米级材料的团聚。而且通过对平均粒径不同的至少2份球磨料进行混合，提高了铁氧体粉料的结合强度，减少了铁氧体材料中的孔隙率，降低了最终所得铁氧体的铁磁共振线宽。
本发明步骤(1)所述粘结剂以及步骤(4)所述粘结剂均为本领域常规的粘结剂，本发明在此不做过多限定。
优选地，步骤(1)所述粘结剂的添加量为制备原料用量的0.5-1.5wt％，例如可以是0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％或1.5wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所得混合料的平均粒径为50-100μm，例如可以是50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述烧结的温度为500-600℃，例如可以是500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述烧结的时间为2-4h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h或4h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述粉碎处理为球磨处理。
优选地，步骤(2)所得粉料的平均粒径为120-180μm，例如可以是120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm或180μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所得粉料分为3份，分别为第一粉料、第二粉料与第三粉料。
优选地，所述第一粉料、第二粉料与第三粉料的质量比为1:(1-3):(1-3)，例如可以是1:1:1、1:2:1、1:2:2、1:2:3、1:3:1、1:3:2或1:3:3，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，第一粉料经过球磨所得第一球磨料的平均粒径为80-90μm，例如可以是80μm、81μm、82μm、83μm、84μm、85μm、86μm、87μm、88μm、89μm或90μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，第二粉料经过球磨所得第二球磨料的平均粒径为50-60μm，例如可以是50μm、51μm、52μm、53μm、54μm、55μm、56μm、57μm、58、59μm或60μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，第三粉料经过球磨所得第三球磨料的平均粒径为30-40μm，例如可以是30μm、31μm、32μm、33μm、34μm、35μm、36μm、37μm、38μm、39μm或40μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述热处理的温度为200-400℃，例如可以是200℃、210℃、240℃、250℃、270℃、280℃、300℃、320℃、350℃、360℃或400℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述热处理的时间为3-6h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述粘结剂的添加量为至少2份球磨料添加量的0.2-1wt％，例如可以是0.2wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.8wt％或1wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所得铁氧体粉料的平均粒径为120-150μm，例如可以是120μm、125μm、130μm、135μm、140μm、145μm或150μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述模压成型的方法为冷等静压，压力为100-200MPa，例如可以是100MPa、110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa、170MPa、180MPa、190MPa或200MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述烧结的温度为1300-1500℃，例如可以是1300℃、1350℃、1400℃、1450℃或1500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述烧结的时间为5-8h，例如可以是5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明第二方面所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合制备原料与粘结剂，球磨混合，得到平均粒径为50-100μm的混合料；所述粘结剂的添加量为制备原料用量的0.5-1.5wt％；
(2)500-600℃烧结步骤(1)所得混合料2-4h，球磨处理所得烧结料，得到平均粒径为120-180μm的粉料；
(3)对步骤(2)所得粉料分为3份，分别为第一粉料、第二粉料与第三粉料；所述第一粉料、第二粉料与第三粉料的质量比为1:(1-3):(1-3)；第一粉料经过球磨所得第一球磨料的平均粒径为80-90μm；第二粉料经过球磨所得第二球磨料的平均粒径为50-60μm；第三粉料经过球磨所得第三球磨料的平均粒径为30-40μm；
(4)对步骤(3)所得第一球磨料、第二球磨料与第三球磨料分别在200-400℃的条件下进行热处理3-6h，然后将热处理后的第一球磨料、第二球磨料、第三球磨料与粘结剂进行混合，粘结剂的添加量为球磨料添加总量的0.2-1wt％；造粒，得到平均粒径为120-150μm的铁氧体粉料；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行压力为100-200MPa的冷等静压，然后于1300-1500℃进行烧结5-8h，得到所述适用于5G环形器的铁氧体材料。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的铁氧体材料的组成简单，且各元素的摩尔量相近，便于对原料的选取与混合，降低了操作误差导致的石榴石铁氧体材料的性能不稳定缺陷。同时，本发明提供的铁氧体材料中避免了Bi的添加，避免了Bi的添加造成的铁磁共振线宽过大的缺陷；
(2)本发明提供的制备方法对混合料烧结后再进行分别球磨，避免了铁氧体材料中微米级材料的团聚；而且通过对平均粒径不同的至少2份球磨料进行混合，提高了铁氧体粉料的结合强度，减少了铁氧体材料中的孔隙率，降低了最终所得铁氧体的铁磁共振线宽；
(3)本发明所得铁氧体材料的介电常数不低于18，铁磁共振线宽不超过35Oe，且居里温度240℃以上，满足5G环形器小型化、轻量化的要求，使所得铁氧体材料为一种适用于5G环形器的铁氧体材料。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种适用于5G环形器的铁氧体材料的制备方法，所述铁氧体材料的化学式Y3-a–b-c-2d-3e-f-2g-hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5-b-3c-2d-e-3gO12，其中，a＝0.16，b＝0.17，c＝0.20，d＝0.15，e＝0.12，f＝0.15，g＝0.14，h＝0.18。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合Y2O3、Gd2O3、CaO、SnO2、ZrO2、TiO2、Mn2O3、V2O5、Al2O3、Fe2O3与粘结剂，球磨混合，得到平均粒径为80μm的混合料；所述粘结剂的添加量为制备原料用量的1wt％；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(2)550℃烧结步骤(1)所得混合料3h，球磨处理所得烧结料，得到平均粒径为150μm的粉料；
(3)对步骤(2)所得粉料分为3份，分别为第一粉料、第二粉料与第三粉料；所述第一粉料、第二粉料与第三粉料的质量比为1:1:1；第一粉料经过球磨所得第一球磨料的平均粒径为85μm；第二粉料经过球磨所得第二球磨料的平均粒径为55μm；第三粉料经过球磨所得第三球磨料的平均粒径为35μm；
(4)对步骤(3)所得第一球磨料、第二球磨料与第三球磨料分别在300℃的条件下进行热处理4h，然后将热处理后的第一球磨料、第二球磨料、第三球磨料与粘结剂进行混合，粘结剂的添加量为球磨料添加总量的0.5wt％；造粒，得到平均粒径为130μm的铁氧体粉料；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行压力为150MPa的冷等静压，然后于1400℃进行烧结7h，得到所述适用于5G环形器的铁氧体材料。
实施例2
本实施例提供了一种适用于5G环形器的铁氧体材料的制备方法，所述铁氧体材料的化学式Y3-a–b-c-2d-3e-f-2g-hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5-b-3c-2d-e-3gO12，其中，a＝0.16，b＝0.17，c＝0.20，d＝0.15，e＝0.12，f＝0.15，g＝0.14，h＝0.18。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合Y2O3、Gd2O3、CaO、SnO2、ZrO2、TiO2、Mn2O3、V2O5、Al2O3、Fe2O3与粘结剂，球磨混合，得到平均粒径为50μm的混合料；所述粘结剂的添加量为制备原料用量的0.5wt％；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(2)500℃烧结步骤(1)所得混合料4h，球磨处理所得烧结料，得到平均粒径为120μm的粉料；
(3)对步骤(2)所得粉料分为3份，分别为第一粉料、第二粉料与第三粉料；所述第一粉料、第二粉料与第三粉料的质量比为1:3:1；第一粉料经过球磨所得第一球磨料的平均粒径为80μm；第二粉料经过球磨所得第二球磨料的平均粒径为50μm；第三粉料经过球磨所得第三球磨料的平均粒径为30μm；
(4)对步骤(3)所得第一球磨料、第二球磨料与第三球磨料分别在200℃的条件下进行热处理6h，然后将热处理后的第一球磨料、第二球磨料、第三球磨料与粘结剂进行混合，粘结剂的添加量为球磨料添加总量的0.2wt％；造粒，得到平均粒径为120μm的铁氧体粉料；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行压力为100MPa的冷等静压，然后于1300℃进行烧结8h，得到所述适用于5G环形器的铁氧体材料。
实施例3
本实施例提供了一种适用于5G环形器的铁氧体材料的制备方法，所述铁氧体材料的化学式Y3-a–b-c-2d-3e-f-2g-hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5-b-3c-2d-e-3gO12，其中，a＝0.16，b＝0.17，c＝0.20，d＝0.15，e＝0.12，f＝0.15，g＝0.14，h＝0.18。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合Y2O3、Gd2O3、CaO、SnO2、ZrO2、TiO2、Mn2O3、V2O5、Al2O3、Fe2O3与粘结剂，球磨混合，得到平均粒径为100μm的混合料；所述粘结剂的添加量为制备原料用量的1.5wt％；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(2)600℃烧结步骤(1)所得混合料2h，球磨处理所得烧结料，得到平均粒径为180μm的粉料；
(3)对步骤(2)所得粉料分为3份，分别为第一粉料、第二粉料与第三粉料；所述第一粉料、第二粉料与第三粉料的质量比为1:1:3；第一粉料经过球磨所得第一球磨料的平均粒径为90μm；第二粉料经过球磨所得第二球磨料的平均粒径为60μm；第三粉料经过球磨所得第三球磨料的平均粒径为40μm；
(4)对步骤(3)所得第一球磨料、第二球磨料与第三球磨料分别在400℃的条件下进行热处理3h，然后将热处理后的第一球磨料、第二球磨料、第三球磨料与粘结剂进行混合，粘结剂的添加量为球磨料添加总量的1wt％；造粒，得到平均粒径为150μm的铁氧体粉料；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行压力为200MPa的冷等静压，然后于1500℃进行烧结5h，得到所述适用于5G环形器的铁氧体材料。
实施例4
本实施例提供了一种适用于5G环形器的铁氧体材料的制备方法，所述铁氧体材料的化学式Y3-a–b-c-2d-3e-f-2g-hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5-b-3c-2d-e-3gO12，其中，a＝0.12，b＝0.15，c＝0.15，d＝0.1，e＝0.08，f＝0.1，g＝0.1，h＝0.1。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合Y2O3、Gd2O3、CaO、SnO2、ZrO2、TiO2、Mn2O3、V2O5、Al2O3、Fe2O3与粘结剂，球磨混合，得到平均粒径为80μm的混合料；所述粘结剂的添加量为制备原料用量的1wt％；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(2)550℃烧结步骤(1)所得混合料3h，球磨处理所得烧结料，得到平均粒径为150μm的粉料；
(3)对步骤(2)所得粉料分为3份，分别为第一粉料、第二粉料与第三粉料；所述第一粉料、第二粉料与第三粉料的质量比为1:1:1；第一粉料经过球磨所得第一球磨料的平均粒径为85μm；第二粉料经过球磨所得第二球磨料的平均粒径为55μm；第三粉料经过球磨所得第三球磨料的平均粒径为35μm；
(4)对步骤(3)所得第一球磨料、第二球磨料与第三球磨料分别在300℃的条件下进行热处理4h，然后将热处理后的第一球磨料、第二球磨料、第三球磨料与粘结剂进行混合，粘结剂的添加量为球磨料添加总量的0.5wt％；造粒，得到平均粒径为130μm的铁氧体粉料；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行压力为150MPa的冷等静压，然后于1400℃进行烧结7h，得到所述适用于5G环形器的铁氧体材料。
实施例5
本实施例提供了一种适用于5G环形器的铁氧体材料的制备方法，所述铁氧体材料的化学式Y3-a–b-c-2d-3e-f-2g-hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5-b-3c-2d-e-3gO12，其中，a＝0.21，b＝0.2，c＝0.25，d＝0.18，e＝0.18，f＝0.2，g＝0.2，h＝0.25。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合Y2O3、Gd2O3、CaO、SnO2、ZrO2、TiO2、Mn2O3、V2O5、Al2O3、Fe2O3与粘结剂，球磨混合，得到平均粒径为80μm的混合料；所述粘结剂的添加量为制备原料用量的1wt％；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(2)550℃烧结步骤(1)所得混合料3h，球磨处理所得烧结料，得到平均粒径为150μm的粉料；
(3)对步骤(2)所得粉料分为3份，分别为第一粉料、第二粉料与第三粉料；所述第一粉料、第二粉料与第三粉料的质量比为1:1:1；第一粉料经过球磨所得第一球磨料的平均粒径为85μm；第二粉料经过球磨所得第二球磨料的平均粒径为55μm；第三粉料经过球磨所得第三球磨料的平均粒径为35μm；
(4)对步骤(3)所得第一球磨料、第二球磨料与第三球磨料分别在300℃的条件下进行热处理4h，然后将热处理后的第一球磨料、第二球磨料、第三球磨料与粘结剂进行混合，粘结剂的添加量为球磨料添加总量的0.5wt％；造粒，得到平均粒径为130μm的铁氧体粉料；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行压力为150MPa的冷等静压，然后于1400℃进行烧结7h，得到所述适用于5G环形器的铁氧体材料。
对比例1
本对比例提供了一种铁氧体材料的制备方法，所述铁氧体材料的化学式Y3-a–b-c-2d-3e-f-2g-hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5-b-3c-2d-e-3gO12，其中，a＝0.16，b＝0.17，c＝0.20，d＝0.15，e＝0.12，f＝0.15，g＝0.14，h＝0.18。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合Y2O3、Gd2O3、CaO、SnO2、ZrO2、TiO2、Mn2O3、V2O5、Al2O3、Fe2O3与粘结剂，球磨混合，得到平均粒径为80μm的混合料；所述粘结剂的添加量为制备原料用量的1wt％；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(2)550℃烧结步骤(1)所得混合料3h，球磨处理所得烧结料，得到平均粒径为150μm的粉料；
(3)步骤(2)所述粉料进过球磨后得到球磨料的平均粒径为85μm；
(4)对步骤(3)所得球磨料在300℃的条件下进行热处理4h，然后将热处理后的球磨料与粘结剂进行混合，粘结剂的添加量为球磨料添加总量的0.5wt％；造粒，得到平均粒径为130μm的铁氧体粉料；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行压力为150MPa的冷等静压，然后于1400℃进行烧结7h，得到所述铁氧体材料。
对比例2
本对比例提供了一种铁氧体材料的制备方法，所述铁氧体材料的化学式Y3-a–b-c-2d-3e-f-2g-hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5-b-3c-2d-e-3gO12，其中，a＝0.16，b＝0.17，c＝0.20，d＝0.15，e＝0.12，f＝0.15，g＝0.14，h＝0.18。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合Y2O3、Gd2O3、CaO、SnO2、ZrO2、TiO2、Mn2O3、V2O5、Al2O3、Fe2O3与粘结剂，球磨混合，得到平均粒径为80μm的混合料；所述粘结剂的添加量为制备原料用量的1wt％；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(2)550℃烧结步骤(1)所得混合料3h，球磨处理所得烧结料，得到平均粒径为150μm的粉料；
(3)步骤(2)所述粉料进过球磨后得到球磨料的平均粒径为55μm；
(4)对步骤(3)所得球磨料在300℃的条件下进行热处理4h，然后将热处理后的球磨料与粘结剂进行混合，粘结剂的添加量为球磨料添加总量的0.5wt％；造粒，得到平均粒径为130μm的铁氧体粉料；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行压力为150MPa的冷等静压，然后于1400℃进行烧结7h，得到所述铁氧体材料。
对比例3
本对比例提供了一种铁氧体材料的制备方法，所述铁氧体材料的化学式Y3-a–b-c-2d-3e-f-2g-hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5-b-3c-2d-e-3gO12，其中，a＝0.16，b＝0.17，c＝0.20，d＝0.15，e＝0.12，f＝0.15，g＝0.14，h＝0.18。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合Y2O3、Gd2O3、CaO、SnO2、ZrO2、TiO2、Mn2O3、V2O5、Al2O3、Fe2O3与粘结剂，球磨混合，得到平均粒径为80μm的混合料；所述粘结剂的添加量为制备原料用量的1wt％；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(2)550℃烧结步骤(1)所得混合料3h，球磨处理所得烧结料，得到平均粒径为150μm的粉料；
(3)步骤(2)所述粉料进过球磨后得到球磨料的平均粒径为35μm；
(4)对步骤(3)所得球磨料在300℃的条件下进行热处理4h，然后将热处理后的球磨料与粘结剂进行混合，粘结剂的添加量为球磨料添加总量的0.5wt％；造粒，得到平均粒径为130μm的铁氧体粉料；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行压力为150MPa的冷等静压，然后于1400℃进行烧结7h，得到所述铁氧体材料。
对比例4
本对比例提供了一种铁氧体材料的制备方法，所述铁氧体材料的化学式Y3-a–b-c-2d-3e-f-2g-hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5-b-3c-2d-e-3gO12，其中，a＝0.16，b＝0.17，c＝0.20，d＝0.15，e＝0.12，f＝0.15，g＝0.14，h＝0.18。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合Y2O3、Gd2O3、CaO、SnO2、ZrO2、TiO2、Mn2O3、V2O5、Al2O3、Fe2O3与粘结剂，球磨混合，得到平均粒径为80μm的混合料；所述粘结剂的添加量为制备原料用量的1wt％；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(2)550℃烧结步骤(1)所得混合料3h，球磨处理所得烧结料，得到平均粒径为150μm的粉料；
(3)对步骤(2)所得粉料分为3份，分别为第一粉料、第二粉料与第三粉料；所述第一粉料、第二粉料与第三粉料的质量比为1:1:1；第一粉料经过球磨所得第一球磨料的平均粒径为85μm；第二粉料经过球磨所得第二球磨料的平均粒径为55μm；第三粉料经过球磨所得第三球磨料的平均粒径为35μm；
(4)将步骤(3)所得第一球磨料、第二球磨料、第三球磨料与粘结剂进行混合，粘结剂的添加量为球磨料添加总量的0.5wt％；造粒，得到平均粒径为130μm的铁氧体粉料；所述粘结剂为羧甲基纤维素粘结剂；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行压力为150MPa的冷等静压，然后于1400℃进行烧结7h，得到所述铁氧体材料。
对实施例1-5以及对比例1-4提供的石榴石铁氧体材料的居里温度、饱和磁化强度(25℃)、介电常数以及铁磁共振线宽进行测试。使用振动样品磁强计测量居里温度与饱和磁化强度。按照IEC60556标准测试介电常数，测试频率为10.7GHz，样品尺寸为1.6mm的圆柱。按照GB/T 9633-88标准测试铁磁共振线宽，所得结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002958090600000161
Figure BDA0002958090600000171
综上所述，本发明提供的铁氧体材料的组成简单，且各元素的摩尔量相近，便于对原料的选取与混合，降低了操作误差导致的石榴石铁氧体材料的性能不稳定缺陷。同时，本发明提供的铁氧体材料中避免了Bi的添加，避免了Bi的添加造成的铁磁共振线宽过大的缺陷；本发明提供的制备方法对混合料烧结后再进行分别球磨，避免了铁氧体材料中微米级材料的团聚；而且通过对平均粒径不同的至少2份球磨料进行混合，提高了铁氧体粉料的结合强度，减少了铁氧体材料中的孔隙率，降低了最终所得铁氧体的铁磁共振线宽；本发明所得铁氧体材料的介电常数不低于18，铁磁共振线宽不超过35Oe，且居里温度240℃以上，满足5G环形器小型化、轻量化的要求，使所得铁氧体材料为一种适用于5G环形器的铁氧体材料。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种适用于5G环形器的铁氧体材料，其特征在于，所述铁氧体材料的组成化学式为Y3-a–b-c-2d-3e-f-2g-hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5-b-3c-2d-e-3gO12，其中，0.12≤a≤0.21，0.15≤b≤0.2，0.15≤c≤0.25，0.1≤d≤0.18，0.08≤e≤0.18，0.1≤f≤0.2，0.1≤g≤0.2，0.1≤h≤0.25。
2.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，所述铁氧体材料的组成化学式为Y3-a–b-c-2d-3e-f-2g-hGdaCa3bSn3cZr3dTi3eMnfV5gAlhFe5-b-3c-2d-e-3gO12，其中，0.15≤a≤0.18，0.16≤b≤0.18，0.18≤c≤0.21，0.12≤d≤0.16，0.1≤e≤0.15，0.12≤f≤0.16，0.12≤g≤0.15，0.15≤h≤0.2。
3.根据权利要求1或2所述的铁氧体材料，其特征在于，所述铁氧体材料的制备原料包括Y2O3、Gd2O3、CaO、SnO2、ZrO2、TiO2、Mn2O3、V2O5、Al2O3与Fe2O3；
优选地，所述制备原料的纯度不低于99.8wt％。
4.一种如权利要求1-3任一项所述铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合制备原料与粘结剂，球磨混合，得到混合料；
(2)烧结步骤(1)所得混合料，粉碎处理所得烧结料，得到粉料；
(3)对步骤(2)所得粉料分为至少2份，并对至少2份粉料分别进行球磨，得到平均粒径不同的至少2份球磨料；
(4)对步骤(3)所得至少2份球磨料分别进行热处理，然后将热处理后的至少2份球磨料与粘结剂进行混合，造粒，得到铁氧体粉料；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行模压成型，然后进行烧结，得到所述适用于5G环形器的铁氧体材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述粘结剂的添加量为制备原料用量的0.5-1.5wt％；
优选地，步骤(1)所得混合料的平均粒径为50-100μm。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结的温度为500-600℃；
优选地，步骤(2)所述烧结的时间为2-4h；
优选地，步骤(2)所述粉碎处理为球磨处理；
优选地，步骤(2)所得粉料的平均粒径为120-180μm。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所得粉料分为3份，分别为第一粉料、第二粉料与第三粉料；
优选地，所述第一粉料、第二粉料与第三粉料的质量比为1:(1-3):(1-3)；
优选地，第一粉料经过球磨所得第一球磨料的平均粒径为80-90μm；
优选地，第二粉料经过球磨所得第二球磨料的平均粒径为50-60μm；
优选地，第三粉料经过球磨所得第三球磨料的平均粒径为30-40μm。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述热处理的温度为200-400℃；
优选地，步骤(4)所述热处理的时间为3-6h；
优选地，步骤(4)所述粘结剂的添加量为至少2份球磨料添加量的0.2-1wt％；
优选地，步骤(4)所得铁氧体粉料的平均粒径为120-150μm。
9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述模压成型的方法为冷等静压，压力为100-200MPa；
优选地，步骤(5)所述烧结的温度为1300-1500℃；
优选地，步骤(5)所述烧结的时间为5-8h。
10.根据权利要求4-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合制备原料与粘结剂，球磨混合，得到平均粒径为50-100μm的混合料；所述粘结剂的添加量为制备原料用量的0.5-1.5wt％；
(2)500-600℃烧结步骤(1)所得混合料2-4h，球磨处理所得烧结料，得到平均粒径为120-180μm的粉料；
(3)对步骤(2)所得粉料分为3份，分别为第一粉料、第二粉料与第三粉料；所述第一粉料、第二粉料与第三粉料的质量比为1:(1-3):(1-3)；第一粉料经过球磨所得第一球磨料的平均粒径为80-90μm；第二粉料经过球磨所得第二球磨料的平均粒径为50-60μm；第三粉料经过球磨所得第三球磨料的平均粒径为30-40μm；
(4)对步骤(3)所得第一球磨料、第二球磨料与第三球磨料分别在200-400℃的条件下进行热处理3-6h，然后将热处理后的第一球磨料、第二球磨料、第三球磨料与粘结剂进行混合，粘结剂的添加量为球磨料添加总量的0.2-1wt％；造粒，得到平均粒径为120-150μm的铁氧体粉料；
(5)将步骤(4)所得铁氧体粉料进行压力为100-200MPa的冷等静压，然后于1300-1500℃进行烧结5-8h，得到所述适用于5G环形器的铁氧体材料。
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