CN101789299A - 微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法 - Google Patents
微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101789299A CN101789299A CN201010013704A CN201010013704A CN101789299A CN 101789299 A CN101789299 A CN 101789299A CN 201010013704 A CN201010013704 A CN 201010013704A CN 201010013704 A CN201010013704 A CN 201010013704A CN 101789299 A CN101789299 A CN 101789299A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fe3o4
- solution
- compound particle
- micron
- sio2
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 65
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 25
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 21
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 6
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 title abstract 7
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 title abstract 7
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 title abstract 7
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 title abstract 7
- -1 Fe3O4 compound Chemical class 0.000 title abstract 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 38
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 14
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 79
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 26
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 claims description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 15
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 14
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 13
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 13
- 239000008236 heating water Substances 0.000 claims description 13
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid group Chemical group C(CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC)(=O)O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 13
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 13
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 13
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 13
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 4
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 9
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 abstract description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 abstract description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 abstract 1
- 238000012643 polycondensation polymerization Methods 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical class [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940069428 antacid Drugs 0.000 description 1
- 239000003159 antacid agent Substances 0.000 description 1
- 230000001458 anti-acid effect Effects 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000003311 flocculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种微米Fe3O4表面包覆SiO2复合粒子的制备方法，采用液相沉积法，将四氧化三铁微米粒子分散于正硅酸乙酯的乙醇溶液中超声分散，用碱溶液来调节该溶液的pH值，经过水解、缩聚、洗涤和干燥制得微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。该方法制备的Fe3O4/SiO2复合粒子，极大地降低了Fe3O4粒子的零电点和屏蔽偶极子的相互作用，同时SiO2本身物理性质和化学性质均十分稳定，不溶于水也不和水反应，是酸性氧化物，不和一般酸反应，所以制得的复合粒子使Fe3O4粒子具有良好的化学稳定性以及生物相容性，提高了四氧化三铁的耐酸性和抗氧化性，实验证明该复合粒子的耐酸性好于纯的磁种四氧化三铁，有利于后续磁分离工作的进行。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合粒子的制备方法，具体涉及一种微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法。
背景技术
由于现代工业的迅速发展和城市人口的增加，生活用水和工业用水量急剧增加。但是大量污水没有进行处理直接排放或是污水处理的效果不达标，严重污染了环境，可见污水的处理有很重要的意义。
文献《铁盐絮凝剂磁絮体形成的最佳参数及性能研究》提出了一种处理污水的好方法：通过添加絮凝剂和磁粉可以明显改善污水处理效果，使污水出水剩余浊度得到明显的降低，絮体更密实，尺寸和密度增加，加磁絮凝可以大大缩短沉降所需时间，提高絮凝效果，且易于实现固液磁分离。但是磁粉的抗氧化、抗酸能力却很差，在潮湿的环境里容易氧化，且与絮体污泥结合牢固，很难分离，不利于磁种回收利用，造成了很大的浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法，利用该方法制备出的复合粒子具有良好的化学稳定性、耐酸性和抗氧化性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：微米Fe3O４表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法，该复合粒子的制备方法如下：称取20g-30g的Fe3O4微米粒子分散于100mL-300mL的无水乙醇中，加入0.1mL～0.3mL分散剂，超声分散20-60分钟，然后将分散后的Fe3O4微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，并调节该溶液的pH值为9.5-11，逐滴加入40mL-90mL的正硅酸乙酯，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为50-70℃，反应时间为5-6h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入100-130℃的恒温干燥箱中干燥6-8h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。
上述步骤中所述的磁性四氧化三铁的粒径为75μm-150μm。
上述步骤中所述的分散剂为油酸。
上述步骤中所述的碱溶液为氨水和氢氧化钠中的一种或两种。
上述步骤中所述正硅酸乙酯在反应溶液中的反应浓度为0.40mol/L-2.00mol/L。
本发明利用二氧化硅的稳定性制得的微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子，可以提高四氧化三铁的耐酸性和抗氧化性。
本发明对微米磁种进行了表面改性，采用液相沉积法制备了磁性复合粒子，就是在乙醇溶剂中以碱液催化正硅酸乙酯在磁性粒子表面修饰SiO2，制备的磁性复合粒子的抗氧化性、耐酸性有了很大的提高，而且制备的磁性复合粒子与絮体污泥易于分离，有利于磁粉的回收利用。
用二氧化硅对微米级四氧化三铁进行改性的优点：
二氧化硅(SiO2)具有良好的生物相容性及抗分解能力，在Fe3O4表面包覆一层SiO2后，能极大地降低Fe3O4粒子的零电点和屏蔽偶极子的相互作用，使粒子具有良好的水溶性、化学稳定性及生物相容性，且SiO2表面存有丰富的羟基，可使复合粒子容易进一步生物功能化。通过扫描电子显微镜(SEM)观察结果表明：二氧化硅几乎全部包覆在微米四氧化三铁的表面，包覆效果良好，而SiO2本身的物理性质和化学性质十分稳定，不溶于水也不和水反应，是酸性氧化物，不和一般酸反应，所以SiO2的包覆大大提高了Fe3O4/SiO2复合粒子的化学稳定性、耐酸性和抗氧化性。
本发明与现有技术相比具有以下优点：利用该方法制备的微米Fe3O4/纳米SiO2复合粒子，极大地降低Fe3O4粒子的零电点和屏蔽偶极子的相互作用，使Fe3O4粒子具有良好的水溶性、化学稳定性以及生物相容性，提高了微米四氧化三铁的耐酸性和抗氧化性，该复合粒子的耐酸性好于纯的微米四氧化三铁，同时SiO2本身物理性质和化学性质均十分稳定，不溶于水也不和水反应，是酸性氧化物，不和一般酸反应，有利于后续磁分离工作进行，而且制备的磁性复合粒子与絮体污泥易于分离，有利于磁粉的回收利用。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
称取20g粒径大小为75μm的Fe3O4分散于100mL无水乙醇中，加入0.1mL油酸，超声分散20分钟，然后将分散后的Fe3O4微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，调节溶液的pH值为10，逐步滴加入40mL的TEOS，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为50℃，反应时间为6h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入100℃的恒温干燥箱中干燥8h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。
实施例2
称取20g粒径大小为100μm的Fe3O4分散于100mL无水乙醇中，加入0.2mL油酸，超声分散40分钟，然后将分散后的Fe3O4微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，调节溶液的pH值为10，逐步滴加入40mL的TEOS，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为50℃，反应时间为6h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入120℃的恒温干燥箱中干燥7h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。
实施例3
称取20g粒径大小为150μm的Fe3O4分散于100mL无水乙醇中，加入0.2mL油酸，超声分散60分钟，然后将分散后的Fe3O4微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，调节溶液的pH值为10，逐步滴加入50mL的TEOS，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为50℃，反应时间为6h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入130℃的恒温干燥箱中干燥6h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。
实施例4
称取20g粒径大小为100μm的Fe3O4分散于200mL无水乙醇中，加入0.2mL油酸，超声分散30分钟，然后将分散后的Fe3O4微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，调节溶液的pH值为10，逐步滴加入50mL的TEOS，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为50℃，反应时间为6h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入100℃的恒温干燥箱中干燥6.5h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。
实施例5
称取20g粒径大小为100μm的Fe3O4分散于300mL无水乙醇中，加入0.3mL油酸，超声分散30分钟，然后将分散后的Fe3O４微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，调节溶液的pH值为10，逐步滴加入50mL的TEOS，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为50℃，反应时间为6h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入100℃的恒温干燥箱中干燥8h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。
实施例6
称取20g粒径大小为100μm的Fe3O4分散于100mL无水乙醇中，加入0.2mL油酸，超声分散30分钟，然后将分散后的Fe3O4微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，调节溶液的pH值为9.5，逐步滴加入50mL的TEOS，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为50℃，反应时间为6h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入100℃的恒温干燥箱中干燥6.5h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。
实施例7
称取20g粒径大小为100μm的Fe3O4分散于100mL无水乙醇中，加入0.2mL油酸，超声分散30分钟，然后将分散后的Fe3O4微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，调节溶液的pH值为11，逐步滴加入50mL的TEOS，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为50℃，反应时间为6h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入100℃的恒温干燥箱中干燥6.5h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。
实施例8
称取20g粒径大小为100μm的Fe３O4分散于100mL无水乙醇中，加入0.2mL油酸，超声分散30分钟，然后将分散后的Fe3O4微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，调节溶液的pH值为10，逐步滴加入50mL的TEOS，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为60℃，反应时间为5.5h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入100℃的恒温干燥箱中干燥6.5h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。
实施例9
称取20g粒径大小为100μm的Fe3O4分散于100mL无水乙醇中，加入0.2mL油酸，超声分散30分钟，然后将分散后的Fe3O4微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，调节溶液的pH值为10，逐步滴加入50mL的TEOS，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为70℃，反应时间为5h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入100℃的恒温干燥箱中干燥6.5h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。
实施例10
称取25g粒径大小为100μm的Fe3O4分散于100mL无水乙醇中，加入0.2mL油酸，超声分散30分钟，然后将分散后的Fe3O4微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，调节溶液的pH值为10，逐步滴加入60mL的TEOS，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为50℃，反应时间为6h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入100℃的恒温干燥箱中干燥6.5h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。
实施例11
称取30g粒径大小为100μm的Fe3O4分散于100mL无水乙醇中，加入0.2mL油酸，超声分散30分钟，然后将分散后的Fe3O4微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，调节溶液的pH值为10，逐步滴加入90mL的TEOS，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为50℃，反应时间为6h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入100℃的恒温干燥箱中干燥6.5h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4/SiO2。
以上实例制得的Fe3O4/SiO2复合粒子用0.12mol/L-12mol/L的盐酸来检验复合粒子的耐酸性，纯微米级四氧化三铁在盐酸溶液中放置2-3天后由无色变为亮黄色，而微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子在盐酸溶液中放置11-13天后，才开始发生变色，由此可见Fe3O4/SiO2复合粒子耐酸性明显提高；四氧化三铁放在潮湿的环境下，容易由黑色变成黄色，而微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子在潮湿的环境下不易变色，说明Fe3O4/SiO2复合粒具有良好的化学稳定性和抗氧化性，不易被氧化；通过扫描电子显微镜(SEM)观察结果表明：二氧化硅几乎全部包覆在微米四氧化三铁的表面，包覆效果良好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法，其特征在于制备过程为：称取20g-30g的四氧化三铁微米粒子分散于100mL-300mL的无水乙醇中，加入0.1mL～0.3mL分散剂，超声分散20-60分钟，然后将分散后的四氧化三铁微米粒子的无水乙醇溶液转入500mL的四口烧瓶中，用恒压滴液漏斗逐滴滴加碱溶液，并调节该溶液的pH值为9.5-11，逐滴加入40mL-90mL的正硅酸乙酯，在电动搅拌器上搅拌并进行水浴加热，水浴温度为50-70℃，反应时间为5-6h；反应完毕后，在磁场吸引的条件下，将反应后的溶液用蒸馏水反复洗涤，直至蒸馏水不再变浑浊，把得到的沉淀放入100-130℃的恒温干燥箱中干燥6-8h，最后研细得到微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子。
2.根据权利要求1所述的微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法，其特征在于，所述四氧化三铁微米粒子的粒径为75μm-150μm。
3.根据权利要求1所述的微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法，其特征在于，所述分散剂为油酸。
4.根据权利要求1所述的微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为氨水和氢氧化钠中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯在反应溶液中的反应浓度为0.40mol/L-2.00mol/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010100137044A CN101789299B (zh) | 2010-01-13 | 2010-01-13 | 微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010100137044A CN101789299B (zh) | 2010-01-13 | 2010-01-13 | 微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101789299A true CN101789299A (zh) | 2010-07-28 |
| CN101789299B CN101789299B (zh) | 2012-05-23 |
Family
ID=42532470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010100137044A Active CN101789299B (zh) | 2010-01-13 | 2010-01-13 | 微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101789299B (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103204551A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-07-17 | 陕西科技大学 | 一种微米级Fe3O4 的可控制备方法 |
| CN105655078A (zh) * | 2014-11-14 | 2016-06-08 | 神华集团有限责任公司 | 具有核壳结构的磁性复合材料及其制备方法 |
| CN107140644A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-09-08 | 西北工业大学 | 一种室温具有流体行为的SiO2多孔液体及制备方法 |
| CN107256750A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-10-17 | 太原理工大学 | 一种包覆型磁性磨粒及其制备方法 |
| CN107262056A (zh) * | 2016-04-06 | 2017-10-20 | 中国科学院化学研究所 | 一种环氧树脂-二氧化硅复合单孔 Janus 中空微球及其制备方法 |
| CN108339538A (zh) * | 2016-07-27 | 2018-07-31 | 齐鲁工业大学 | 一种磁性纳米复合物的制备方法 |
| CN109370263A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-02-22 | 天津科技大学 | 一种全色可变结构生色材料的制备方法 |
| CN109380639A (zh) * | 2017-08-02 | 2019-02-26 | 常熟市屹浩食品包装材料科技有限公司 | 一种脱氧剂专用纳米Fe@SiO2新材料制备方法 |
| CN109837061A (zh) * | 2017-11-24 | 2019-06-04 | 洛阳尖端技术研究院 | 改性金属粉吸波剂及其制备方法 |
| CN112341864A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-09 | 广东金冠科技股份有限公司 | 一种防伪油墨配方 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1217352C (zh) * | 2003-01-24 | 2005-08-31 | 中国科学院过程工程研究所 | 超顺磁性纳米/微米微球及其制备方法 |
| CN101312088B (zh) * | 2007-05-24 | 2010-12-22 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种复合磁性超细粉体及其制备方法 |
| CN101567241A (zh) * | 2009-02-10 | 2009-10-28 | 武汉理工大学 | 一种金属-陶瓷磁性纳米复合颗粒的制备方法 |
-
2010
- 2010-01-13 CN CN2010100137044A patent/CN101789299B/zh active Active
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103204551B (zh) * | 2013-04-12 | 2014-08-27 | 陕西科技大学 | 一种微米级Fe3O4 的可控制备方法 |
| CN103204551A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-07-17 | 陕西科技大学 | 一种微米级Fe3O4 的可控制备方法 |
| CN105655078A (zh) * | 2014-11-14 | 2016-06-08 | 神华集团有限责任公司 | 具有核壳结构的磁性复合材料及其制备方法 |
| CN105655078B (zh) * | 2014-11-14 | 2018-06-08 | 神华集团有限责任公司 | 具有核壳结构的磁性复合材料及其制备方法 |
| CN107262056A (zh) * | 2016-04-06 | 2017-10-20 | 中国科学院化学研究所 | 一种环氧树脂-二氧化硅复合单孔 Janus 中空微球及其制备方法 |
| CN107262056B (zh) * | 2016-04-06 | 2019-12-10 | 中国科学院化学研究所 | 一种环氧树脂-二氧化硅复合单孔Janus中空微球及其制备方法 |
| CN108339538A (zh) * | 2016-07-27 | 2018-07-31 | 齐鲁工业大学 | 一种磁性纳米复合物的制备方法 |
| CN108339538B (zh) * | 2016-07-27 | 2020-07-03 | 齐鲁工业大学 | 一种磁性纳米复合物的制备方法 |
| CN107140644B (zh) * | 2017-06-15 | 2019-06-04 | 西北工业大学 | 一种室温具有流体行为的SiO2多孔液体及制备方法 |
| CN107140644A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-09-08 | 西北工业大学 | 一种室温具有流体行为的SiO2多孔液体及制备方法 |
| CN107256750A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-10-17 | 太原理工大学 | 一种包覆型磁性磨粒及其制备方法 |
| CN107256750B (zh) * | 2017-07-19 | 2020-06-26 | 太原理工大学 | 一种包覆型磁性磨粒及其制备方法 |
| CN109380639A (zh) * | 2017-08-02 | 2019-02-26 | 常熟市屹浩食品包装材料科技有限公司 | 一种脱氧剂专用纳米Fe@SiO2新材料制备方法 |
| CN109837061A (zh) * | 2017-11-24 | 2019-06-04 | 洛阳尖端技术研究院 | 改性金属粉吸波剂及其制备方法 |
| CN109370263A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-02-22 | 天津科技大学 | 一种全色可变结构生色材料的制备方法 |
| CN109370263B (zh) * | 2018-11-13 | 2021-03-23 | 天津科技大学 | 一种全色可变结构生色材料的制备方法 |
| CN112341864A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-09 | 广东金冠科技股份有限公司 | 一种防伪油墨配方 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101789299B (zh) | 2012-05-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101789299B (zh) | 微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法 | |
| CN102513546B (zh) | 一种功能性片状银粉及其制备方法 | |
| CN110152689B (zh) | 一种施威特曼石的合成方法及其应用 | |
| CN102616824B (zh) | 一种超微细高白度活性重晶石粉体的制备方法 | |
| CN107597073B (zh) | 一种阳离子树脂基载锆纳米复合吸附剂的工业制备方法 | |
| CN111573802B (zh) | 一种疏水改性有机/无机复合絮凝剂及其制备方法和应用 | |
| CN105107522A (zh) | 一种铁锰复合氧化物催化剂及其制备方法 | |
| CN103183372B (zh) | 一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法 | |
| CN106964376A (zh) | 一种可见光响应BiFeO3/BiOCl异质结光催化剂的制备方法 | |
| CN103553123A (zh) | 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 | |
| CN105016343B (zh) | 一种利用高铝粉煤灰制备疏水性白炭黑的方法 | |
| CN100506440C (zh) | 银微粉的制备方法 | |
| CN103143318B (zh) | 一种具有微纳结构的硅藻土/羟基氧化铁复合材料的制备方法 | |
| CN101844773A (zh) | 一种埃洛石的除铁增白方法 | |
| CN106731871B (zh) | 无机粒子诱导相分离制备超疏水混合基质膜的方法 | |
| CN103304016B (zh) | 一种利用凹凸棒石制备杂化絮凝剂的方法 | |
| CN110316939A (zh) | 一种新型复合絮凝剂改善污水处理厂剩余污泥脱水性能的工艺方法 | |
| CN108993378A (zh) | 一种硅烷偶联剂改性埃洛石/Fe3O4复合材料及其制备方法 | |
| CN102557226B (zh) | 利用含亚铁盐废水制备氧化铁红晶种的生产方法 | |
| CN108786713A (zh) | 一种双亲吸附型巯基改性的纳米羟基磷灰石吸附剂及其制备方法和应用 | |
| CN112138624A (zh) | 一种速效水体磁性纳米除磷剂及其制备方法与应用 | |
| CN1173893C (zh) | 一种聚合碱式铝硅絮凝剂及其制备方法 | |
| CN106847452A (zh) | 一种核壳结构的空心磁性微球及其制备方法 | |
| CN108250381B (zh) | 含硒酚醛树脂微球的制备方法及其应用 | |
| CN102061160A (zh) | 一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 710065 Shaanxi city of Xi'an province high tech Zone Tang Yan Road No. 35 Mong modern city C1303 Patentee after: XI'AN HENGXU TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 710065 Shaanxi city of Xi'an province high tech Zone Tang Yan Road No. 35 Mong modern city C1303 Patentee before: XI'AN HENGXU SCIENCE & TECHNOLOGY CO.,LTD. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of micro Fe3O4 surface coated nano SiO2 composite particles Effective date of registration: 20200320 Granted publication date: 20120523 Pledgee: Industrial Bank Limited by Share Ltd. Xi'an branch Pledgor: XI'AN HENGXU TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2020980000907 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20120523 Pledgee: Industrial Bank Limited by Share Ltd. Xi'an branch Pledgor: XI'AN HENGXU TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2020980000907 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |