CN103204551A - 一种微米级Fe3O4 的可控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微米级Fe3O4的可控制备方法，按照体积比为2:5混合FeSO4溶液和氢氧化钠溶液，充分溶解后，采用低频超声波辅助处理，直至混合液呈浅绿色；接着，将溶液移入特氟龙水热釜中，其中，反应釜的填充比为60～90%，在160～280℃保温10～15h，取出沉淀物，冲洗后离心处理，然后在120℃下于空气气氛中干燥即可。本发明方法解决了成核和生长不可控制的问题，制备的微米尺寸的颗粒粒径分布非常窄，相纯度较高。
Description
【技术领域】
本发明属于湿化学法制备纳米粉体技术领域，具体涉及一种微米级四氧化三铁的可控制备方法。
【背景技术】
Fe3O4是一种性能良好的亚铁磁性材料，由于具有生物相容性使其可应用于基因分离、药物定向传输等生物医药领域，它还具有独特的电学和磁学性能，在磁性器件、微波材料、磁性墨水等方面有广泛的应用。目前已报道的Fe3O4的制备方法均能获得较细的颗粒，但是在颗粒的尺寸及成核生长的可控性方面仍不能获得满意的结果。如，中国专利公告第CN102502877A号报道了一种合成多孔四氧化三铁磁性微球的方法。该方法以二价铁离子、三价铁离子盐为原料，尿素为碱性沉淀剂，聚乙烯醇和醋酸为稳定剂，在水溶液中，与80℃-95℃条件下N2保护反应20h-72h，形成多孔的磁性四氧化三铁微球。但此方法由于二价铁盐（Fe2+）极易被氧化，要想获得较纯的四氧化三铁颗粒，每批样品制备均需标定二价铁盐浓度，且在于三价铁盐混合过程中需要N2作为保护气体，致使操作过程复杂，生产成本高，不利于大规模生产。
参考文献：
阎虎生，等．一种简单合成多孔四氧化三铁磁性微球的方法．中国发明专利，CN102502877A，2011．
【发明内容】
本发明的目的是提供一种微米级Fe3O4的可控制备方法，解决了成核和生长不可控制的问题，制备的微米尺寸的颗粒粒径分布非常窄，相纯度较高。
本发明的具体方法如下：
一种微米级Fe3O4的可控制备方法，按照体积比为2:5混合FeSO4溶液和氢氧化钠溶液，充分溶解后，采用低频超声波辅助处理，直至混合液呈浅绿色；接着，将溶液移入特氟龙水热釜中，其中，反应釜的填充比为60～90%，在160～280℃保温10～15h，取出沉淀物，冲洗后离心处理，然后在120℃下于空气气氛中干燥即可。
作为本发明的优选实施例，所述FeSO4溶液的摩尔浓度为2.00～5.00mol/L。
作为本发明的优选实施例，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为11.00～23.00mol/L。
作为本发明的优选实施例，低频超声波辅助处理时，超声功率为40-70W。
作为本发明的优选实施例，从所述水热釜中取出的沉淀物经离心后清洗至中性后再干燥。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1）本发明制备的Fe3O4，所需原料易得，合成成本较低。
2）本发明制备的Fe3O4，成核和生长过程可控，颗粒结晶程度高。
3）本发明制备的Fe3O4工艺操作简便，样品相纯度高，颗粒粒度较均匀，粒径分布范围集中在1μm-2μm之间。
【附图说明】
图1是实例1制备的Fe3O4的X射线衍射图谱；
图2是本发明方法制备的粉体的透射电镜图，结果表明，该方法制备的亚微米颗粒粒径分布较窄，在1um至2um之间。X射线衍射结果表明，制备的亚微米粉体相纯度较高，且结晶度较好。
【具体实施方式】
本发明的具体方法如下：
1）将FeSO4·7H2O和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为2.00～5.00mol/L的FeSO4溶液和浓度为11.00～23.00mol/L的NaOH溶液；
2）将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
3）用低频超声波辅助处理步骤2所得的混合溶液，超声功率为40～70W，超声时间为8～12min，直至混合液呈浅绿色；
4）将步骤3获得的溶液移入体积为的特氟龙水热釜中，填充比为60～90%，在160～280℃温度下，保温10-15h；
5）在步骤4所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心机转速为12000r/min，离心时间为5～10min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗5～10次，直至上层清液为中性（pH=7.0～7.5），得到沉淀物；
6）将步骤5所得沉淀物在120℃条件下，空气气氛中进行干燥，获得产物；
7）将产物通过X射线衍射（XRD）分析进行相鉴定，场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行形貌观察，最后得到微米级的Fe3O4。下面结合实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1
1）将FeSO4·7H2O和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为2.0mol/L的FeSO4溶液和浓度为16.80mol/L的NaOH溶液；
2）将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
3）用低频超声波辅助处理步骤2所得的混合溶液，超声功率为40W，超声时间为8min，直至混合液呈浅绿色；
4）将步骤3获得的溶液移入体积为的特氟龙水热釜中，填充比为60%，在160℃温度下，保温10h；
5）在步骤4所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心机转速为12000r/min，离心时间为5min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗7次，直至上层清液为中性（pH=7.0～7.5），得到沉淀物；
6）将步骤5所得沉淀物在120℃条件下，空气气氛中进行干燥，获得产物；
7）将产物通过X射线衍射（XRD）分析进行相鉴定，场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行形貌观察，最后得到微米级的Fe3O4颗粒，平均粒径约为1μm。
实施例2
1）将FeSO4·7H2O和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为3.50mol/L的FeSO4溶液和浓度为11.00mol/L的NaOH溶液；
2）将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
3）用低频超声波辅助处理步骤2所得的混合溶液，超声功率为70W，超声时间为12min，直至混合液呈浅绿色；
4）将步骤3获得的溶液移入体积为的特氟龙水热釜中，填充比为80%，在200℃温度下，保温15h；
5）在步骤4所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心机转速为12000r/min，离心时间为5min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗9次，直至上层清液为中性（pH=7.0～7.5），得到沉淀物；
6）将步骤5所得沉淀物在120℃条件下，空气气氛中进行干燥，获得产物；
7）将产物通过X射线衍射（XRD）分析进行相鉴定，场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行形貌观察，最后得到微米级的Fe3O4颗粒，平均粒径约为2μm。
实施例3
1）将FeSO4·7H2O和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为5.0mol/L的FeSO4溶液和浓度为20.00mol/L的NaOH溶液；
2）将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
3）用低频超声波辅助处理步骤2所得的混合溶液，超声功率为70W，超声时间为10min，直至混合液呈浅绿色；
4）将步骤3获得的溶液移入体积为的特氟龙水热釜中，填充比为90%，在280℃温度下，保温10h；
5）在步骤4所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心机转速为12000r/min，离心时间为10min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗6次，直至上层清液为中性（pH=7.0～7.5），得到沉淀物；
6）将步骤5所得沉淀物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥，获得产物；
7）将产物通过X射线衍射（XRD）分析进行相鉴定，场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行形貌观察，最后得到微米级的Fe3O4颗粒，平均粒径为1μm。
实施例4
1）将FeSO4·7H2O和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为4.50mol/L的FeSO4溶液和浓度为23.0mol/L的NaOH溶液；
2）将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
3）用低频超声波辅助处理步骤2所得的混合溶液，超声功率为70W，超声时间为8min，直至混合液呈浅绿色；
4）将步骤3获得的溶液移入体积为的特氟龙水热釜中，填充比为70%，在180℃温度下，保温12h；
5）在步骤4所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心机转速为12000r/min，离心时间为10min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗8次，直至上层清液为中性（pH=7.0～7.5），得到沉淀物；
6）将步骤5所得沉淀物在120℃条件下，空气气氛中进行干燥，获得产物；
7）将产物通过X射线衍射（XRD）分析进行相鉴定，场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行形貌观察，最后得到微米级的Fe3O4颗粒，平均粒径为1μm。
实施例5
1）将FeSO4·7H2O和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为2.40mol/L的FeSO4溶液和浓度为18.20mol/L的NaOH溶液；
2）将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
3）用低频超声波辅助处理步骤2所得的混合溶液，超声功率为60W，超声时间为10min，直至混合液呈浅绿色；
4）将步骤3获得的溶液移入体积为的特氟龙水热釜中，填充比为60%，在200℃温度下，保温15h；
5）在步骤4所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心机转速为12000r/min，离心时间为10min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗9次，直至上层清液为中性（pH=7.0～7.5），得到沉淀物；
6）将步骤5所得沉淀物在120℃条件下，空气气氛中进行干燥，获得产物；
7）将产物通过X射线衍射（XRD）分析进行相鉴定，场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行形貌观察，最后得到微米级的Fe3O4颗粒，平均粒径为2μm。
Claims (6)
1.一种微米级Fe3O4的可控制备方法，其特征在于：按照体积比为2:5混合FeSO4溶液和氢氧化钠溶液，充分溶解后，采用低频超声波辅助处理，直至混合液呈浅绿色；接着，将溶液移入特氟龙水热釜中，其中，反应釜的填充比为60～90%，在160～280℃保温10～15h，取出沉淀物，冲洗后离心处理，然后在120℃下于空气气氛中干燥即可。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述FeSO4溶液的摩尔浓度为2.00～5.00mol/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为11.00～23.00mol/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：低频超声波辅助处理时，超声功率为40-70W。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：从所述水热釜中取出的沉淀物经离心后清洗至中性后再干燥。
6.一种微米级Fe3O4的可控制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将摩尔浓度为2.00～5.00mol/L的FeSO4溶液溶于摩尔浓度为11.00～23.00mol/L的NaOH溶液中，控制FeSO4溶液与NaOH溶液的体积比为2:5，搅拌使其充分溶解；
2）用低频超声波辅助处理步骤1所得的混合溶液，超声功率为40～70W，超声时间为8～12min，直至混合液呈浅绿色；
3）将步骤2获得的溶液移入特氟龙水热釜中，填充比为60～90%，在160-280℃温度下，保温10～15h；
4）在步骤3所得沉淀中加入200ml蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心机转速为12000r/min，离心操作完成后将大部分上层清液倒掉，如此反复清洗5～10次，直至上层清液为中性，得到沉淀物；
5）将步骤4所得沉淀物在120℃条件下，空气气氛中进行干燥，获得产物。
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