CN105669197A - 改进溶胶-凝胶法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改进溶胶-凝胶法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法，该方法以草酸铌、碳酸锶、碳酸钡为原料，以氨水为沉淀剂，以乙二醇为酯化剂，柠檬酸为金属配位剂。其制备过程中，先将草酸铌溶解到去离子水中，再滴加入过量氨水，得到Nb(OH)5沉淀；然后将陈化、过滤和冲洗后的沉淀用柠檬酸溶解，形成Nb-柠檬酸溶液；接着依次溶解SrCO3和BaCO3，形成均匀透明的Sr-Ba-Nb-柠檬酸络合物；最后在络合物中加入乙二醇进行聚酯化反应。将最终的前驱体真空干燥后，进行煅烧处理，就可以得到铌酸锶钡纳米粉体。本发明方法制备铌酸锶钡纳米粉体的过程中，不涉及有毒有强腐蚀性的化学试剂，操作流程简单，制备成本低，得到的纳米粉体可以用来制备具有电卡效应的铌酸锶钡陶瓷。

Description

改进溶胶-凝胶法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法
技术领域
本发明涉及电卡制冷技术领域，尤其涉及一种具有大电卡效应的钨青铜结构的电介质陶瓷纳米粉体的制备方法。
背景技术
电卡效应是指在绝热条件下，对极性材料施加一个循环的外加电场，使其产生温变(ΔT)和熵变(ΔS)的现象。相比于传统的蒸汽-压缩制冷，电卡制冷具有更高的制冷效率，且不产生大量温室气体，也不需要使用制冷剂氟利昂。与磁卡效应相比，电卡效应的优势在于实现制冷循环所需的高电场比磁卡效应制冷技术所需的高磁场更容易产生。而铌酸锶钡是一种具有大的热释电材料，具有极大的电卡制冷前景。
SBN材料的制备方法有很多，采用最多的是固相反应法、共沉淀法、溶胶-凝胶法。其中刘雅言等人发明的专利(申请号为200410011341.5)中，以草酸铌、硝酸锶、硝酸钡为原料，并加入助燃剂和有机还原剂柠檬酸、尿素、甘氨酸、草酰二肼、卡巴胺、二甲酰肼或六次甲基四胺燃烧制得Sr0.5Ba0.5Nb2O6粉体。张贺新等人在《聚合物前驱体法合成铌酸锶钡铁电薄膜》一文中(《材料科学与工艺》2004年12卷第2期，132-135页)，采用聚合物前驱体法制备了铌酸锶钡(Sr0.5Ba0.5Nb2O6,SBN)纳米粉体，以柠檬酸为配位剂与金属离子配合，水作为溶剂，用乙二醇加速溶液聚合形成稳定的前驱体溶胶，在900℃煅烧2小时，即得到白色Sr0.5Ba0.5Nb2O6纳米粉体。此方法在制备过程中，需要使用HF溶液溶解Nb2O5，实验过程存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种不涉及有毒有强腐蚀性的化学试剂、操作流程简单、制备成本低、产品质量良好的溶胶-凝胶法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种改进溶胶-凝胶法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法，该方法以溶胶-凝胶法为基础，以草酸铌Nb(OOCCOOH)5、碳酸锶(SrCO3)、碳酸钡(BaCO3)为原料，以氨水为沉淀剂，以乙二醇(C2H6O2)为酯化剂，柠檬酸(C6H8O7)为金属配位剂，配制溶液的摩尔比为Sr:Ba:Nb＝1:1:4，所得到的铌酸锶钡纳米粉体的成分是Sr0.5Ba0.5Nb2O6；其具体的制备工艺如下：
1.在室温下，将原料草酸铌溶于500ml去离子水中，不断搅拌，得到透明澄清的草酸铌水溶液；
2.在步骤1制得的草酸铌水溶液中，边搅拌边滴加入过量的氨水，得到Nb(OH)5沉淀；
3.将步骤2制得的Nb(OH)5沉淀在80℃水浴陈化12h，冷却后进行抽滤、洗涤，除去多余的氨水；
4.将步骤3制得的Nb(OH)5沉淀溶于柠檬酸溶液中，反应形成Nb-柠檬酸溶液；
5.将步骤4制得的Nb-柠檬酸溶液中，按化学计量比Sr:Ba:Nb为1:1:4依次溶解SrCO3和BaCO3，形成均匀透明的Sr-Ba-Nb-柠檬酸络合物；
6.在步骤5制得的络合物中按质量比柠檬酸：乙二醇为40:60加入乙二醇进行聚酯化反应，得到淡黄色溶胶；
7.将步骤6制得的溶胶在80℃真空干燥箱中恒温干燥12小时得到粘稠的前驱体溶胶；
8.空气气氛下，将步骤7制得的前驱体溶胶，放在坩埚中以5℃/min的升温速度在600～1200℃热处理3小时后随炉冷却，得到白色纳米铌酸锶钡Sr0.5Ba0.5Nb2O6粉体。
目前大都采用固相反应法制备SBN，缺点在于合成温度高且反应过程不可调控；而其他溶胶-凝胶法中，需要用到HF溶液或硫酸溶液溶解原料Nb2O5，或采用铌醇盐水解，来获得Nb元素，不仅在反应过程存在安全隐患，且原料价格昂贵。因而本发明技术方案中改进了已有的溶胶-凝胶制备方法，使操作流程简单，制备成本低。草酸铌可以溶解在水中得到草酸铌的水溶液，经过氨水沉淀，可以将其中的铌元素完全沉淀。
另外，在溶胶-凝胶反应过程中，反应温度对产物产生很大的影响，本发明采取适宜的反应温度为80℃，在此温度下可以得到稳定均匀的前驱体溶胶。
本发明的有益效果是：由于使用草酸铌作为铌源，大大减低了SBN制备成本，且简化了操作流程，避免使用剧毒试剂，采用向柠檬酸-Nb溶液中依次溶解SrCO3和BaCO3，使溶胶制备工艺更加合理、便于操作、凝胶的干燥也易于完成，溶胶更加稳定。在600℃低温下已生成Sr0.5Ba0.5Nb2O6主相，得到纳米级别的Sr0.5Ba0.5Nb2O6粉末，可以用该粉末制备Sr0.5Ba0.5Nb2O6陶瓷。
附图说明
图1为Sr0.5Ba0.5Nb2O6预烧粉体的XRD衍射图谱，(a)15度～80度；(b)25度～35度；
图2为Sr0.5Ba0.5Nb2O6预烧粉体的SEM照片，(a)600℃/3h；(b)700℃/3h；(c)8000℃/3h；(d)900℃/3h；(e)1000℃/3h；(f)1100℃/3h；(g)1200℃/3h；
图3为Sr0.5Ba0.5Nb2O6陶瓷粉体的XRD衍射图谱(空气气氛烧结1275℃/3h)。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐释本发明。
实施例1
以制备0.05molSr0.5Ba0.5Nb2O6纳米粉体为例，所需原料为草酸铌43.51克，碳酸锶3.69克，碳酸钡4.93克，柠檬酸63.36克，乙二醇95.52克，氨水100ml。具体操作如下：
1.在室温下，将43.51克草酸铌溶解在500ml去离子水中，不断搅拌得到澄清的草酸铌水溶液；
2.在制得的草酸铌水溶液中，边搅拌边滴加入100ml的氨水，得到Nb(OH)5白色沉淀；
3.将Nb(OH)5沉淀在80℃水浴陈化12h，冷却后进行抽滤、洗涤，除去多余的氨水；
4.将63.36克柠檬酸溶解在100ml去离子水中，得到柠檬酸水溶液；
5.将Nb(OH)5沉淀溶于柠檬酸溶液中，不断搅拌，反应形成Nb-柠檬酸溶液；
6.在Nb-柠檬酸溶液中，按化学计量比Sr:Ba:Nb为1:1:4依次溶解3.69克碳酸锶和4.93克碳酸钡，形成均匀透明的Sr-Ba-Nb-柠檬酸络合物；
7.在络合物中按质量比柠檬酸：乙二醇为40:60加入95.52克乙二醇进行聚酯化反应，得到淡黄色溶胶；
8.将得到的溶胶在80℃真空干燥箱中恒温干燥12小时得到粘稠的前驱体溶胶；
9.空气气氛下，将步骤8制得的前驱体溶胶，放在坩埚中以5℃/min的升温速度在600℃热处理3小时后随炉冷却，得到白色纳米铌酸锶钡Sr0.5Ba0.5Nb2O6粉体。
实施例2
以制备0.04molSr0.5Ba0.5Nb2O6纳米粉体为例，所需原料为草酸铌34.81克，碳酸锶2.95克，碳酸钡3.95克，柠檬酸50.69克，乙二醇76.42克，氨水80ml。具体操作如下：
1.在室温下，将34.81克草酸铌溶解在400ml去离子水中，不断搅拌得到澄清的草酸铌溶液；
2.在制得的草酸铌水溶液中，边搅拌边滴加入80ml的氨水，得到Nb(OH)5白色沉淀；
3.将Nb(OH)5沉淀在80℃水浴陈化12h，冷却后进行抽滤、洗涤，除去多余的氨水；
4.将50.69克柠檬酸溶解在80ml去离子水中，得到柠檬酸水溶液；
5.将Nb(OH)5沉淀溶于柠檬酸溶液中，不断搅拌，反应形成Nb-柠檬酸溶液；
6.在Nb-柠檬酸溶液中，按化学计量比Sr:Ba:Nb为1:1:4依次溶解2.95克碳酸锶和3.95克碳酸钡，形成均匀透明的Sr-Ba-Nb-柠檬酸络合物；
7.在络合物中按质量比柠檬酸：乙二醇为40:60加入76.42克乙二醇进行聚酯化反应，得到淡黄色溶胶；
8.将得到的溶胶在80℃真空干燥箱中恒温干燥12小时得到粘稠的前驱体溶胶；
9.空气气氛下，将步骤8制得的前驱体溶胶，放在坩埚中以5℃/min的升温速度在1200℃热处理3小时后随炉冷却，得到白色单相铌酸锶钡Sr0.5Ba0.5Nb2O6粉体。
图2(a)～(g)分别是在600～1200℃的预烧温度下得到的Sr0.5Ba0.5Nb2O6粉体。600～700℃时颗粒大小为20～50nm，颗粒均匀。随着预烧温度的不断升高，颗粒不断长大，从圆球状向长条状变化。800～900℃时颗粒大小小于200nm，1000～1100℃时颗粒小于500nm。1200℃生成Sr0.5Ba0.5Nb2O6单相。

Claims (1)

1.一种改进溶胶-凝胶法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在室温下，将原料草酸铌Nb(OOCCOOH)5溶于500ml去离子水中，不断搅拌，得到透明澄清的草酸铌水溶液；
(2)在步骤(1)制得的草酸铌水溶液中，边搅拌边滴加入过量的氨水，得到Nb(OH)5沉淀；
(3)将步骤(2)制得的Nb(OH)5沉淀在80℃水浴陈化12h，冷却后进行抽滤、洗涤，除去多余的氨水；
(4)将步骤(3)制得的Nb(OH)5沉淀溶于柠檬酸溶液中，反应形成Nb-柠檬酸溶液；
(5)将步骤(4)制得的Nb-柠檬酸溶液中，按化学计量比Sr:Ba:Nb为1:1:4依次溶解SrCO3和BaCO3，形成均匀透明的Sr-Ba-Nb-柠檬酸络合物；
(6)在步骤(5)制得的络合物中按质量比柠檬酸：乙二醇为40:60加入乙二醇进行聚酯化反应，得到淡黄色溶胶；
(7)将步骤(6)制得的溶胶在80℃真空干燥箱中恒温干燥12小时得到粘稠的前驱体溶胶；
(8)空气气氛下，将步骤(7)制得的前驱体溶胶，放在坩埚中以5℃/min的升温速度在600～1200℃热处理3小时后随炉冷却，得到白色纳米铌酸锶钡Sr0.5Ba0.5Nb2O6粉体。
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